共沉淀-热处理工艺合成YAG:Ce3+荧光粉的研究

采用共沉淀法制各Y3Al5O12:Ce3 (YAG:Ce3 )荧光体前驱粉末,采用差热分析(DTA)、傅里叶红外(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和荧光光谱(PL)等测试分析手段,对凝胶经不同温度烧成的Y3Al5O12:Ce3 荧光粉的成相过程、晶体结构及其发光性能进行了测试与分析.DTA和XRD结果表明,经1200℃煅烧后,凝胶转变为单相性良好的YAG立方相,空间群为Ia3d(230).PL谱测试结果表明,煅烧热处理获得的YAG:Ce3 荧光粉的激发光谱由2个主峰位于340nm和469 nm的激发峰组成,分别对应于2F5/2→5D和2F7/2→5D的跃迁;发射谱主峰位于537 nm,属于Ce3 的5d→4f特征跃迁发射.不同Ce掺杂浓度的YAG:Ce3 荧光粉的发光性能研究结果表明,随着Ce掺杂浓度增加,荧光粉发光强度先增加后减小,呈现浓度淬灭现象,当x=0.06时,发光强度达到最大值.     

溶剂热法合成YAG:Ce荧光粉体的研究

采用溶剂热法,以乙二胺为溶剂,碳酸氢铵沉淀法制备的沉淀产物为前驱体,在低温下合成了YAG:Ce荧光粉体.研究了反应时间对合成产物的组成、分散性以及荧光性能的影响,结果表明:在200 ℃低温保温5 h条件下,可得到颗粒尺寸为260～280 nm的球形YAG:Ce颗粒,颗粒尺寸均匀,且分散性好;荧光性能表征显示,其发射光谱为一宽带,峰值在530 nm附近,对应于Ce~(3+)的最低5d能级到4f能级跃迁所发出的光,可与高效蓝光LED匹配制备双基色白光LED,用于新型节能光源.     

煅烧温度与滴定速度对YAG粉体纯度的影响

以Al(NO<,3>)·9H<,2>O和Y(NO<,3>)<,3>·H<,2>O为原料,NH<,4>MCO<,3>为沉淀剂,用共沉淀法合成Y<,3>Al<,5>O<,12>,YAG前驱体粉末.用X射线衍射仪、红外光谱仪和粒度分析仪等手段对YAG前驱体粉末进行表征.结果表明,前驱体经1100℃煅烧2 h后完全转变为分散性较好的纯立方相YAG粉末;滴定速度过快时,在1100℃煅烧2h后,前驱体粉末中含有较多中间相YAP及少量Y<,2>O<,3>.     

EDTA络合溶胶-凝胶法合成YAG:Ce黄色荧光粉及其性能

以金属硝酸盐为原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备YAG:Ce黄色荧光粉,利用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光分光光度计等检测方法研究制备过程工艺参数对粉体结构、形貌和发光性能的影响。结果表明:EDTA络合所得的凝胶经1000℃煅烧就得到纯的钇铝石榴石相(YAG),其晶相转变温度比柠檬酸(CA)络合剂溶胶-凝胶法的降低约200℃,且所得YAG:Ce荧光粉的发光强度随着煅烧温度升高而增大;凝胶经1500℃高温煅烧所得荧光粉的发光强度比柠檬酸(CA)络合剂的提高66.2%,这是由粉体结晶度好、颗粒形貌更规整、呈球形且尺寸更加均匀所致;在原料液中添加Na2SO4-K2SO4复合熔盐后,凝胶经1500℃煅烧后所得荧光粉发光强度比采用非熔盐法所得荧光粉的增大约10%。     

室温固相反应前驱体法合成稀土磷酸盐绿色荧光粉

采用室温固相化学反应前驱体法合成了亚微米级的(La,Ce,Tb)PO4绿色荧光粉.利用热重-差示热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等实验技术,研究了荧光粉的形成过程,并对粉体尺寸、形貌及发光性能进行研究.结果表明:将前驱体在900℃煅烧后,产物为单斜晶系、独居石结构的正磷酸盐.粉末为亚微米级的球形颗粒.在272 nm紫外线激发下发绿色荧光,发射主峰在548 nm.同时表明:用室温固相化学反应前驱体法合成的(La,Ce,Tb)PO4是1种性能优良的荧光粉.     

聚乙二醇对均相法制备的YAG:Ce荧光粉性能的影响(英文)

在均相沉淀法制备YAG:Ce荧光粉前驱体的过程中,分别将分子量为6000和10000的聚乙二醇(PEG)作为分散剂添加到反应体系中。傅里叶变换红外光谱结果未发现不同分子量聚乙二醇的加入会对所制得的YAG:Ce前驱体产物的化学组成产生明显影响。相比于未添加聚乙二醇的样品,扫描电子显微镜(SEM)图像显示随着聚乙二醇的加入荧光粉的颗粒尺寸明显减小。在添加聚乙二醇的样品中,差示扫描量热分析(DSC)和X射线衍射(XRD)的结果证实了在钇铝石榴石(YAG)的结晶过程中没有任何中间相的形成,表明聚乙二醇的加入能够显著地促进YAG晶相的形成并且同时抑制Ce3+的氧化反应,最终大幅提高YAG:Ce荧光粉的荧光性能。     

共沉淀法制备BaHfO3：Ce纳米粉体及发光性能

研究以草酸和氨水作为沉淀剂制备BaHfO3:Ce纳米粉体的工艺.用XRD、TEM等测试技术,分析不同沉淀剂对粉体合成中的物相变化、形貌及Ce3 '掺杂量对粉体激发光谱和发射光谱的影响.结果表明:以氨水做沉淀剂在900℃煅烧2 h合成的BaHfO3:Ce粉体形貌近似球形,平均粒径约15 nm.用草酸做沉淀剂、合成温度为1 000℃时其粉体形貌呈多边形,粒径约60 mn.微量Ce3 的掺杂不改变BaHfO3的晶体结构.Ce3 掺杂量(摩尔分数)为0.3%的JBaHfO3发射光谱相对峰强度最高,当Ce3 掺杂量大于0.3%时出现浓度淬灭现象.粉体的激发和发射光谱均存在较宽的谱带,主要由激活Ce3 的5d→2F5/2和5d→2F7/2宽带能级跃迁产生.     

Effect of PEG Addition on the Properties of YAG:Ce Phosphor Synthesized via a Homogeneous Precipitation Method

在均相沉淀法制备YAG:Ce荧光粉前驱体的过程中,分别将分子量为6000和10000的聚乙二醇（PEG）作为分散剂添加到反应体系中。傅里叶变换红外光谱结果未发现不同分子量聚乙二醇的加入会对所制得的YAG:Ce前驱体产物的化学组成产生明显影响。相比于未添加聚乙二醇的样品,扫描电子显微镜（SEM）图像显示随着聚乙二醇的加入荧光粉的颗粒尺寸明显减小。在添加聚乙二醇的样品中,差示扫描量热分析（DSC）和X射线衍射（XRD）的结果证实了在钇铝石榴石（YAG）的结晶过程中没有任何中间相的形成,表明聚乙二醇的加入能够显著地促进YAG晶相的形成并且同时抑制Ce3+的氧化反应,最终大幅提高YAG:Ce荧光粉的荧光性能。     

热处理温度对YAG粉体及其多孔陶瓷合成的影响

采用共沉淀法合成的钇铝石榴石(YAG)粉体真空烧结制备多孔陶瓷,通过分析讨论表明,YAG前驱体中绝大部分吸附水蒸发以及绝大部分Al(OH)3和Y(OH)3的分解分别转变成Al2O3和Y2O3失去离子水而产生的失重出现在600℃以下完成。YAG前驱体在1100℃下煅烧后,大量YAG晶相已经形成,而且具有完整的晶型。升高煅烧温度对晶粒尺寸和晶粒形貌的影响显著,也说明YAG粉体颗粒粒径和形貌对最终煅烧温度非常敏感。采用真空烧结技术,成功制备了孔结构均匀规整,大部分微孔径处于5μm左右,且外形保持良好的YAG多孔陶瓷,综合考虑性价比,确定YAG多孔陶瓷的烧结温度为1500℃较为适宜。     

湿化学法合成YAG纳米粉体及透明陶瓷

分别以AlCl3和YCl3的混合溶液为母盐,碳酸氢铵(AHC)或氨水(AW)为沉淀剂,采用共沉淀法制备了YAG超微粉.AHC法得到的沉淀物经900℃煅烧2 h后,全部转变为YAG相,没有YAM和YAP等中间相生成.1 100℃煅烧2 h后获得的YAG粉体分散性好,一次颗粒尺寸为80 nm,具有良好的烧结活性,使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯(TEOS)作为烧结添加剂,经过1 700℃真空烧结5 h后,获得了YAG半透明陶瓷.AW法煅烧过程中出现了YAP相,得到的粉体团聚严重,烧结体密度很低.     

掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的制备及其显微结构

以Al（NO3）3·9H2O、Y（NO3）3·6H2O和Nd2O3为原料，采用硝酸盐热分解法在1000℃左右合成了单相Nd：YAG陶瓷超细粉体。采用XRD及SEM等测试手段对Nd：YAG陶瓷材料进行了表征。结果表明，当焙烧温度为1000℃时，前驱粉体可以直接得到YAG立方晶相。没有YAM和YAP等中间相生成，煅烧所得的粉末颗粒细小均匀，呈椭球状，分散性较好，粒径在150-200nm之间。使用0．5％（质量分数，下同）的正硅酸乙酯作为烧结添加剂，前驱粉体经1700℃真空热压烧结5h后得到具有一定透明度的Nd：YAG多晶陶瓷，晶粒大多在3～4μm之间，晶界间还分布着少量的气孔。     

AACH热分解制备超细α-Al2O3粉末

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细Al2O3粉末。研究加料次序、pH值、加料方式以及表面活性剂等因素对反应产物的影响,同时分析前驱物AACH的高温相变过程。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种分析检测技术对粉体的性能进行表征。结果表明:只有将硫酸铝溶液雾化加入到碳酸铵溶液中,添加适量PEG1000作为分散剂,控制反应终点pH值为8以上,才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的前驱物AACH;而AACH的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→-γAl2O3→-θAl2O3→α-Al2O3;合成的AACH于1 200℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、形貌为球形且分散性良好的-αAl2O3粉体。     

超声喷雾共沉淀法制备纳米铕掺杂钇铝石榴石荧光粉

以NH4HCO3与NH3·H2O的混合溶液为沉淀剂,用超声喷雾共沉淀法获得Eu:YAG粉末先驱体,经一定温度煅烧后得到纳米铕掺杂钇铝石榴石(Eu:YAG)荧光粉。用荧光光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜对粉体的结构、物相组成、颗粒形貌进行了研究。详细地研究了不同铕掺杂浓度粉体的发射光谱和激发光谱特性。结果表明:采用超声喷雾技术能获得大小为50～70nm、颗粒度均匀的Eu:YAG纳米颗粒,与溶胶-凝胶等方法制备的颗粒大小与均匀性相比,显示出一定的优势。同时研究还表明,烧结温度对Eu:YAG荧光粉的析晶有重要影响,随着烧结温度的升高,衍射峰逐渐变窄,衍射强度增大,有利于促进YAG相的生成。因此利用超声喷雾共沉淀法制备红色Eu:YAG荧光粉体是一种有效的途径。     

低温燃烧合成掺杂纳米TiO2的光吸收和光催化性能

以TiCl4为前驱体,采用低温燃烧合成工艺制备了同时掺杂Zn2+、Fe3+、Ce4+的纳米TiO2粉体,用紫外-可见光漫反射光谱表征粉体的光吸收特性,以亚甲基蓝为目标污染物研究了粉体在可见光辐射下的光催化活性;详细研究了Fe/Ce(mol)、(Fe+Ce)/Ti(mol)、柠檬酸/Ti(mol)、煅烧温度、煅烧时间等对产物光吸收带隙的影响.结果表明,通过改变合成条件可实现对掺杂二氧化钛粉体光吸收带隙的有效调制,最大红移使光吸收波长拓展至494 nm;光吸收带隙与光催化活性并没有直接的对应关系,只有适当的带隙宽度和带隙结构才具有较好的光催化活性.     

两步无机盐-凝胶法制备PMN-PT弛豫铁电陶瓷粉体

0．65Pb（Mg1／3Nb2／3）O3—0．35PbTiO3（简称：PMN-PT）弛豫铁电粉体采用两步无机盐-凝胶法制备。以氧化镁，醋酸铅，钛酸丁脂为原料，柠檬酸为螫合剂，乙二醇为溶剂，分别合成稳定的Mg，Pb-Ti的有机化合物先驱体溶液。Nb2O5粉体与Mg先驱体溶液均匀混合，并采用溶胶-凝胶工艺制备MgNb2O6（MN）先驱体粉体；MN粉体与Pb-Ti先驱体溶液均匀混合，并制备PMN-PT粉体。通过XRD和SEM分析PMN-PT钙钛矿相形成的影响因素和微观形貌，研究全钙钛矿相PMN-PT铁电粉体的制备。结果表明：过量3％MgO前驱体经1050℃，4h煅烧可以得到纯相MgNb2O6先驱体粉体：过量5％PbO前驱体经900℃，4h煅烧可以得到全钙钛矿相PMN-PT粉体。     

低温燃烧合成掺杂纳米TiO2的光吸收和光催化性能

以TiCl4为前驱体,采用低温燃烧合成工艺制备了同时掺杂Zn2+、Fe3+、Ce4+的纳米TiO2粉体,用紫外-可见光漫反射光谱表征粉体的光吸收特性,以亚甲基蓝为目标污染物研究了粉体在可见光辐射下的光催化活性;详细研究了Fe/Ce(mol)、(Fe+Ce)/Ti(mol)、柠檬酸/Ti(mol)、煅烧温度、煅烧时间等对产物光吸收带隙的影响.结果表明,通过改变合成条件可实现对掺杂二氧化钛粉体光吸收带隙的有效调制,最大红移使光吸收波长拓展至494 nm;光吸收带隙与光催化活性并没有直接的对应关系,只有适当的带隙宽度和带隙结构才具有较好的光催化活性.     

两步沉淀法合成Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体及其表征

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和钛酸四丁酯((C4H9O)4Ti)为原料,氨水为沉淀剂,分两步沉淀Ti离子和Bi、La离子,利用沉淀法合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体.利用差热分析(DTA)和热失重(TG)对两步沉淀法制备的前驱体粉体的热行为进行了分析,用X射线衍射(XRD)研究了其晶相演化过程,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对BLT粉体粒度和形貌进行了观察.结果显示两步法制备的前驱体粉体经低温煅烧直接转化为单一的铋层状钙钛矿相BLT粉体,在700℃煅烧2 h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm,颗粒间结合疏松,具有良好的分散性.     

Zn~(2+)掺杂对共沉淀法制备Ce:Gd_3Ga_3Al_2O_(12)陶瓷粉体闪烁性能的影响（英文）

利用化学共沉淀法制备Zn~(2+)共掺的Ce:GAGG陶瓷粉体。研究了Zn~(2+)共掺的Ce:GAGG陶瓷前驱粉体的TG/DTA和FTIR曲线;分析了不同煅烧温度对Ce:GAGG陶瓷粉体相、形貌和颗粒度分布的影响;研究了Zn~(2+)含量对Ce:GAGG陶瓷粉体光致发光,辐射发光,激发光谱和荧光寿命的影响。研究表明:前驱粉体在883℃的相组成为GdAlO_3相和GAGG相;前驱粉体在煅烧温度为900℃时,完全转化为GAGG相;当煅烧温度为1200℃时,GAGG颗粒尺寸控制在20～60nm,分布均匀;随着Zn~(2+)含量的变化,光致发光和辐射发光强度也相应变化,特别的,当Zn~(2+)含量为0.4 mol%时,光致发光和辐射发光强度达到最大值;随着Zn~(2+)掺杂含量的上升,荧光寿命出现下降的趋势。因此,Zn~(2+)含量对Ce:GAGG陶瓷粉体的辐射发光具有明显的影响,对降低荧光寿命具有积极的作用,对于提高GAGG闪烁材料的快速响应具有重要意义。     

Ca(OH)_2-H_3PO_4体系合成羟基磷灰石粉末的工艺参数

采用Ca(OH)2-H3PO4体系合成羟基磷灰石粉末,研究了原料粒度、pH值、磷酸滴加速率、反应物浓度、反应时间、反应温度及煅烧温度对合成粉体性能的影响。应用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试方法对合成粉体的组成、颗粒形貌进行表征。用Nano Measurer软件计算粉体的粒度分布。结果表明:Ca(OH)2原料粒度在75~100?m区间,反应物浓度为0.15 mol/L,磷酸的滴定速率是8 mL/s,pH值大于7.5,在0℃反应6 h后,前驱体经过750℃煅烧后可获得纯度、结晶度、分散性和颗粒度均较好的HA粉体。     

柠檬酸螯合法制备BaHfO3:Ce3+纳米材料及其发光特性

通过柠檬酸螯合法合成BaHfO3:Ce3+纳米粉体.采用TG-DTA、XRD、SEM等手段对粉体进行了表征,用荧光光度仪分析样品的激发光谱和发射光谱.结果表明:在CA:EG=1:3的条件下得到干凝胶前驱体,经1050 ℃煅烧2 h,合成出结晶度高、近似球形、粒径尺寸约为40 nm的BaHfO3:Ce3+纳米粉体.Ce3+掺杂浓度为0.9 mol%的BaHfO3:Ce3+样品激发光谱和发射光谱的相对强度最大.激发光谱有两个较宽的谱带,发光峰值分别在393和445 nm波长处最大.样品在393和445 nm的发射光谱都是由两个发光带组成,在530和590 nm波长处存在最大峰值,对应掺杂Ce3+的5d→2F5/2和5d→2F7/2发光跃迁.然而这两条发射光谱有明显不同,这是因为Ce3+离子的4f基态由两个能量差约为2000 cm-1的能级组成.