Fe掺杂TiO2纳米材料的合成及光催化性能

以钛酸丁酯为钛源,Fe(NO3)3·9H2O为铁源,采用溶胶-凝胶法制备Fe/TiO2纳米粉体,利用溶胶结合静电纺丝技术制备Fe/TiO2纳米纤维,从材料改性及形貌改善两个角度共同提高TiO2纳米材料的光催化活性及实用性。借助XRD、SEM、TEM等分析技术,探究了Fe/TiO2纳米材料在可见光区的光催化活性,分析了煅烧温度及掺铁量对Fe/TiO2纳米材料光催化性能的影响。结果显示,铁的掺入及形貌的改善有助于提高TiO2的光催化性能。     

CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的析晶控制和微观结构的研究

采用溶胶凝胶法,以羟基磷灰石前躯体为成核剂,制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O体系玻璃陶瓷,并控制其析晶相的种类、含量以及晶粒大小.结果表明:在溶胶凝胶法制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的过程中,引入羟基磷灰石前躯体作为成核剂,可有效降低成核与析晶温度.700 ℃热处理后的试样由基质玻璃、主晶相Ca_4P_6O_(19) ,微量的β-Ca_2P_2O_7和(Ca,Mg)_3(PO_4)_2组成.析晶相镶嵌在残余玻璃基质中,且分布较均匀.烧结体内部有较多微孔,该结构有利于体内离子扩散,提高材料的生物活性.通过调整前驱体含量和热处理温度,可控制析晶相/基质玻璃比率,调控材料的微观结构,获得具有Ca_4P_6O_(19)镶嵌结构的玻璃陶瓷,从而调控材料的生物降解特性.     

Fe_2O_3/TiO_2纳米复合材料对304不锈钢的光生阴极保护性能

采用化学浴法在阳极氧化的TiO_2纳米管表面沉积Fe_2O_3,制备Fe_2O_3/TiO_2纳米复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis DRS)等手段对材料的形貌、晶相、成分、光响应性等进行表征。通过测试可见光下开/闭光时的开路电位(OCP)、光致激发电流(i-t)、电化学阻抗谱(EIS)等研究复合材料的光电性能。结果表明,Fe_2O_3纳米颗粒的修饰能增加TiO_2纳米管对可见光的利用效率,增强阴极保护性能。0.05 mol/L Fe(NO_3)_3制备的Fe_2O_3/TiO_2纳米复合材料在可见光下,耦联304不锈钢后光生电位达-740mV,比纯TiO_2纳米管低约300 mV,对304不锈钢起到更好的阴极保护效果。     

Sc掺杂LaFeO_3的制备及其光催化性能研究

采用La(NO_3)_3·6H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O、Sc(NO_3)_3和柠檬酸作为主要原料,通过微波辅助法成功制备了La1-xScxFeO3(x=0,0.025,0.05,0.075,0.1)光催化剂。分别用TG-DTA、XRD、SEM、FT-IR以及激光粒度分析仪对样品进行了表征,并研究其对甲基橙溶液的光催化降解活性。结果表明,制得的样品均为钙钛矿结构;Sc掺杂的LaFeO3比纯的LaFeO3光催化剂具有更好的光催化性能,最佳掺杂量为x=0.025制得的La0.975Sc0.025FeO3催化剂经2h可见光照射,对10mg/L甲基橙溶液的降解率达到了86.8%,比纯的LaFeO3催化剂提高了22.4%,这表明La0.975Sc0.025FeO3是一类活性高的催化剂,具有广泛的应用前景。     

BiOCl/Bi_2Sn_2O_7复相催化材料的合成及其光催化性能

以四氯化锡(SnCl_4·5H_2O)、锡酸铋(Bi(NO_3)_3·5H_2O)、柠檬酸(C_6H_8O_7)为主要原料,通过控制水解步骤,采用水热法合成具有快速吸附-高效降解有机污染物的层片状球形BiOCl/Bi_2Sn_2O_7复相光催化材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及自由基淬灭等技术对复相光催化材料样品的晶相、形貌、光催化活性物种等结构与性质进行表征。结果表明:以20 mg/L RhB为目标降解物、光催化粉体样品添加量为0.1 g/L时,在可见光激发下,光照8 min后,RhB的降解率达99.7%;重复使用14次后,其降解率仍可达到99%,样品具有优秀的光催化性能。此外,光催化过程中自由基淬灭的反应证明,超氧自由基是起关键作用的中间反应活性物种。     

不同La源对CeO_2-ZrO_2-Al_2O_3复合氧化物结构和性能的影响（英文）

分别以La_2O_3、La(NO_3)_3·6H_2O和H[La(EDTA)]·16H_2O为La源,采用共沉淀法制备La掺杂Ce O_2-Zr O_2-Al_2O_3复合氧化物样品,即CZA-Ⅰ、CZA-Ⅱ和CZA-Ⅲ,研究不同La源对材料结构和性能的影响。结果表明,前躯体沉淀经1000℃煅烧后样品主要为Ce O_2-Zr O_2相;煅烧温度为1100℃和1200℃时,发现存在γ-Al_2O_3与δ-Al_2O_3相。高温热处理后,CZA-Ⅲ具有比CZA-Ⅰ和CZA-Ⅱ更好的热稳定性。N_2吸附-脱附结果显示,CZA-Ⅲ具有最大的比表面积,其前躯体经1000℃煅烧后所得样品的比表面积值为97.46 m~2/g,且相应的储氧能力(OSC)值也最大,其值为400.27μmol/g,这导致CZA-Ⅲ具有最好的热稳定性和最高的还原温度。然而,当煅烧温度从1100升高到1200℃时,复合氧化物样品的比表面积和储氧性能急剧下降,CZA-Ⅲ的比表面积值降低58.94%,OSC值降低74.56%。     

退火温度对纳米晶Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4吸波性能的影响

采用溶胶-凝胶自燃烧法制备了Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米晶,将其分别在550、800和1050℃下二次退火2h,利用XRD和微波矢量网络分析方法对二次热处理产物及其电磁性质进行了研究.结果表明,自燃烧后已形成完整的结晶尖晶石型Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米晶.在0.1～1.5 GHz的测试频率,纳米晶具有介电损耗和磁损耗,且随着热处理温度的升高,电损耗逐渐减小.在1050℃下退火后获得的Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米晶材料的μ'、μ"以及磁损耗正切tanδ_m明显大于在室温及550、800℃退火后的试样,在所测频率内具有优异的磁吸收性能.     

溶胶-凝胶法制备ErFeO3及其可见光催化性能研究

钙钛矿结构的ErFeO₃是一种新型的光催化材料。本文以Er(NO₃)₃.5H₂O、Fe(NO₃)₃×9H₂O、柠檬酸和尿素为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备得到ErFeO₃的凝胶,将凝胶于80 ℃烘箱中48 h得到干凝胶,然后将干凝胶于700-1000 ℃煅烧制备ErFeO₃。通过热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和漫反射谱(DRS)等对ErFeO₃进行表征。以甲基橙溶液为模拟污水,研究了ErFeO₃的可见光催化性能。结果表明：制备得到了钙钛矿结构的ErFeO₃,其平均晶粒粒径为80-100 nm左右,带隙宽度为2.0 eV。在可见光光照下, ErFeO₃对甲基橙表现出了优良的可见光催化活性。溶胶-凝胶法制备的ErFeO₃在光催化降解有机污染物领域具有实际应用前景。     

B/Fe2O3共掺杂纳米TiO2可见光下的催化性能

采用溶胶凝胶法制备B/Fe2O3共掺杂TiO2复合光催化材料,并用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(TEM)和紫外可见漫反射光谱(DRS)对粉体进行表征。结果表明:催化剂以锐钛矿存在的纳米颗粒,直观地显示了物质的形貌,掺杂B能极大提高催化剂的可见光响应。以二氯苯酚(DCP)为降解物质,在紫外和可见光下分别研究了复合催化剂的光催化活性。掺杂B能使吸收光谱红移至可见光区,而进一步掺杂Fe2O3大大提高了催化剂的活性。     

Sol-Gel法制备纳米Fe-TiO_2光催化剂及其光催化性能

以钛酸四正丁酯和无水乙醇为主要原料,掺杂一定比例的Fe3+,采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备TiO2-Fe2O3复合催化剂,并用XRD和SEM等手段进行表征。以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)光催化降解为模型反应,在可见光条件下对所制备的催化剂催化性能进行表征和评价。结果表明:掺铁TiO2比不掺杂TiO2有更高的催化活性,同时也验证掺铁量在0.5%时,光催化活性最高。焙烧温度在400℃时,催化活性大。     

低温燃烧合成掺杂纳米TiO2的光吸收和光催化性能

以TiCl4为前驱体,采用低温燃烧合成工艺制备了同时掺杂Zn2+、Fe3+、Ce4+的纳米TiO2粉体,用紫外-可见光漫反射光谱表征粉体的光吸收特性,以亚甲基蓝为目标污染物研究了粉体在可见光辐射下的光催化活性;详细研究了Fe/Ce(mol)、(Fe+Ce)/Ti(mol)、柠檬酸/Ti(mol)、煅烧温度、煅烧时间等对产物光吸收带隙的影响.结果表明,通过改变合成条件可实现对掺杂二氧化钛粉体光吸收带隙的有效调制,最大红移使光吸收波长拓展至494 nm;光吸收带隙与光催化活性并没有直接的对应关系,只有适当的带隙宽度和带隙结构才具有较好的光催化活性.     

低温燃烧合成掺杂纳米TiO2的光吸收和光催化性能

以TiCl4为前驱体,采用低温燃烧合成工艺制备了同时掺杂Zn2+、Fe3+、Ce4+的纳米TiO2粉体,用紫外-可见光漫反射光谱表征粉体的光吸收特性,以亚甲基蓝为目标污染物研究了粉体在可见光辐射下的光催化活性;详细研究了Fe/Ce(mol)、(Fe+Ce)/Ti(mol)、柠檬酸/Ti(mol)、煅烧温度、煅烧时间等对产物光吸收带隙的影响.结果表明,通过改变合成条件可实现对掺杂二氧化钛粉体光吸收带隙的有效调制,最大红移使光吸收波长拓展至494 nm;光吸收带隙与光催化活性并没有直接的对应关系,只有适当的带隙宽度和带隙结构才具有较好的光催化活性.     

煅烧时间对TiO2-Al2O3复合光催化材料性能的影响

研究500℃下煅烧不同时间对溶胶-凝胶法制备的TiO2-Al2O3复合材料的吸附性能和光催化性能的影响.经表征分析可知,所制备材料由锐钛矿型TiO2和非晶态Al2O3组成.随着煅烧时间的增加,样品的晶粒逐渐长大,但煅烧时间对样品颗粒的表面形貌影响不大,其表面形貌较为平坦.煅烧2.5h或3h所制得样品的比表面积较大.复合材料对甲基橙的吸附率在5％～8％之间,随煅烧时间的变化不大.经500℃煅烧3h制得的TiO2-Al2O3复合材料的光催化活性最佳,经紫外光照射90 min后可使甲基橙溶液总脱色率达95.2％.     

Mo掺杂的Li_2NiTiO_4正极材料的电化学性能优化

Li_2Ni Ti O_4是一种岩盐结构的层状锂电正极材料,该材料能够嵌脱2个Li离子,首次充电比容量大,但不可逆容量也很大。本研究通过掺杂Mo元素,优化电化学性能,提高了可逆比容量。通过柠檬酸溶胶凝胶法,以Li NO_3、Ni(NO_3)_2·6H_2O和钛酸四丁酯为原料,以四水钼酸铵为钼源,合成了Li_2Ni Ti O_4和Li_(2.4)Ni_(0.67)Ti_(0.67)Mo_(0.26)O_4,可逆比容量从85 m Ah/g提高到162 m Ah/g,通过和炭黑复合,优化导电性,可逆比容量进一步提升到210 m Ah/g。     

Fe_2O_3-CaO-TiO_2体系下铁酸钙的合成过程及TiO_2和CaTiO_3的影响（英文）

为了确定高钛型钒钛磁铁矿烧结过程中铁酸钙的生成是受TiO_2还是TiO_2和CaO形成的CaTiO_3影响,首先利用Fe_2O_3和CaO的纯试剂合成了铁酸钙,并研究了TiO_2和CaTiO_3对钛铁酸钙(FCT)形成的影响。在Factsage 7.0软件进行热力学计算的基础上,通过在空气气氛下进行烧结,获得了在1023～1423 K温度范围内、不同烧结时间的不同样品。通过X射线衍射和扫描电镜-能谱分析等表征手段,对烧结样品的物相转变和微观结构变化进行了表征。发现FCT的形成过程主要分为2个阶段:前一阶段为1023～1223 K温度范围内Fe_2O_3与CaO之间的反应,合成产物为Ca_2Fe_2O_5,反应方程式为"Fe_2O_3(s)+2CaO(s)=Ca_2Fe_2O_5(s)";后一阶段为1223～1423 K温度范围内Ca_2Fe_2O_5和Fe_2O_3的反应,主要产物为CaFe_2O_4,反应为"Ca_2Fe_2O_5(s)+Fe_2O_3(s)=2CaFe2O4(s)",该阶段尤其是温度为1423 K时,反应速率显著加快,随温度的升高CaTiO_3显著增加。然而,Ti元素在铁酸钙中的固溶很难实现,TiO_2与铁酸钙之间的反应不是形成FCT的有效途径。随着保温时间的延长,CaTiO_3和FCT相界中Fe元素含量增加。FCT主要是通过Fe组分在CaTiO_3中固溶形成的,主要反应是"Fe_2O_3+CaTiO_3(s)=FCT(s)"。     

柠檬酸溶胶-凝胶法Sm_2Zr_2O_7陶瓷粉体的制备与表征（英文）

采用柠檬酸溶胶-凝胶法,以Sm_2O_3和ZrO(NO_3)_2·2H_2O为原料,柠檬酸为螯合剂,合成了单相的Sm_2Zr_2O_7粉体。果用TG/DSC、XRD和SEM对制备的粉体进行了表征,利用TG/DSC对干凝胶粉的热分解过程进行了分析。研究了煅烧温度对粉体物相及晶粒大小的影响,以及柠檬酸含量对粉体相组成和粉体分散性的影响。结果表明,干凝胶粉的热分解主要分为两个放热阶段进行,500℃左右干凝胶粉的热分解基本完成。Sm_2Zr_22O_7的结晶约在450℃左右开始发生,950℃保温2 h可以得到结晶良好的具有纳米晶粒Sm_2Zr_2O_2粉体,粉体晶粒为10~20 nm;柠檬酸与金属离子的螯合作用提高了结晶产物的纯度,随着柠檬酸含量的增加,粉体团聚程度先减小后增加,在CA/M=0.5时粉体分散性最好,粉体粒度为100~200 nm。     

2D结构V_2O_5材料的制备与储锂性能

以商业化V2O5粉体和H2O2为原料,采用溶胶-凝胶法制备了V2O5凝胶,将V2O5凝胶稀释后进行冷冻干燥得到V2O5前驱体,最后在空气中450℃煅烧2 h得到正交晶系的V2O5样品。经过X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和场发射电子扫描电镜(FESEM)分析发现,V2O5前驱体是具有2D片状结构的V2O5·n H2O粉体,煅烧后转变为2D片状结构的正交晶系V2O5粉体。采用循环伏安(CV)、电化学交流阻抗(EIS)和充放电测试研究了V2O5样品的Li+扩散系数、电化学反应阻抗、倍率性能和电化学循环稳定性,发现V2O5样品的Li+扩散系数和电化学反应阻抗大小与其放电深度密切相关,所制备的2D片状V2O5样品具有较好的倍率性能和优异的电化学循环稳定性。     

Fe_2SiO_4熔化原位观察及组织形貌研究

以含硅1.21 wt%低碳钢为研究对象,采用电子背散射扫描(BSED)、能谱仪(EDS)、激光共聚焦显微观察(LSCM)分析了该钢种氧化铁皮的组成、Fe_2Si O_4/Fe O的组织以及Fe_2Si O_4相的熔化。结果表明:低碳钢氧化铁皮主要由三层结构组成,外层主要为Fe_2O_3,中间层以Fe_3O_4和Fe O为主,内层为共晶化合物Fe_2Si O_4/Fe O。此外,Fe O以弥散分布的颗粒状分布在基体Fe_2Si O_4中。同时,原位观察试验验证了Fe_2Si O_4相的理论熔化温度约为1173.9℃,而且,Fe_2Si O_4相的熔化温度与硅元素含量无关。     

静电纺丝法制备铁酸锌纳米纤维及其气敏性能研究（英文）

与零维、二维和三维纳米材料相比,一维纳米材料具有优异的气敏性能。以Zn(NO_3)_2·6H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料通过静电纺丝的方法制备了一维铁酸锌纳米纤维。利用TG-DSC分析了材料的前驱体,用XRD、SEM、TEM、FT-IR、BET和XPS对材料进行了表征,并且对材料的气敏性能进行了研究。结果表明,在煅烧温度为500℃下获得的材料呈现出纳米纤维的形貌;基于500℃下获得的铁酸锌纳米纤维的元件,在工作温度为190℃下对丙酮表现出较高灵敏度和高选择性,S_(1000μL/L丙酮)/S_(1000μL/L乙醇)=8;当丙酮浓度低至1μL/L时,灵敏度仍能达到1.1。     

静电纺丝发制备铁酸锌纳米纤维及其气敏性能研究

与零维、二维和三维纳米材料相比,一维纳米材料具有优异的气敏性能。以Zn(NO_3)_2·6H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料通过静电纺丝的方法制备了一维铁酸锌纳米纤维。利用TG-DSC分析了材料的前驱体,用XRD、SEM、TEM、FT-IR、BET和XPS对材料进行了表征,并且对材料的气敏性能进行了研究。结果表明,在煅烧温度为500℃下获得的材料呈现出纳米纤维的形貌;基于500℃下获得的铁酸锌纳米纤维的元件,在工作温度为190℃下对丙酮表现出较高灵敏度和高选择性,S_(1000μL/L丙酮)/S_(1000μL/L乙醇)=8;当丙酮浓度低至1μL/L时,灵敏度仍能达到1.1。