ZnO掺杂纳米CeO2的共沸蒸馏法合成

采用化学共沉淀法结合正丁醇共沸蒸馏处理前驱体合成了ZnO掺杂纳米CeO2颗粒,通过XRD,DSC/TG,IR,TEM,原子吸收光谱以及紫外透过率分析等方法对其结构和性能进行了表征;并根据XRD线宽法,由Scherrer公式计算其晶粒尺寸,研究了共沸蒸馏、ZnO掺杂、以及焙烧温度和时间对CeO2纳米晶粒尺寸的影响.结果表明:正丁醇共沸蒸馏法能有效脱除前驱体凝胶中的水分,防止干燥和焙烧过程中硬团聚的形成,从而得到粒径更小、分布更均匀、分散性更好的纳米CeO2颗粒;2 mol%～10 mol%掺杂ZnO能与纳米CeO2形成固溶体,且掺入量增加引起纳米CeO2晶粒有所增大;随焙烧温度提高,ZnO掺杂纳米CeO2晶粒显著长大,而高温下随焙烧时间延长,其晶格进一步趋于完整,晶粒尺寸增加;纳米CeO2具有良好的可见光透过和紫外光吸收能力,ZnO掺杂不会影响纳米CeO2的紫外遮蔽效果.     

沉淀法合成纳米CeO2的晶粒生长动力学

以Ce(NO3)3·6HzO为铈源,(NH4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入一定量表面活性剂PEG4000,采用液相沉淀法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成纳米CeO2.根据XRD线宽法研究了纳米CeO2热处理过程的晶粒生长动力学,结果表明随焙烧温度升高,CeO2晶粒尺寸显著增大;300℃下焙烧时间对CeO2晶粒尺寸影响不明显,700℃下CeO2晶粒随焙烧时间延长而长大,且焙烧初期粒径增长较快,超过180 min后增长速率变慢;700℃时CeO2晶粒生长指数为5,即符合5次方动力学方程,晶粒生长速率常数为1.986 5×104 nm5/min;由于纳米尺寸效应,使得CeO2晶粒生长活化能在低温区和高温区不同,低于400℃时为25.64 kJ/mol,高于400℃时为87.64 kJ/mol;认为热处理过程CeO2的晶粒生长为扩散生长机制.     

尿素均相沉淀法制备纳米粉体Ce0.8Sm0.2O1.9的烧结性能

以尿素为沉淀剂,Sm2O3和Ce(NO3)3.6H2O为起始原料,采用均相沉淀法制备Sm3+掺杂CeO2基纳米固溶体Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)。利用TG-DTA、XRD、SEM和BET等手段对前驱体的热分解行为和SDC粉体的性能进行表征,研究焙烧温度对SDC粉体粒径和烧结性能的影响。结果表明:随焙烧温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大;700℃焙烧的前驱体是具有良好结晶性能的类球形萤石型结构固溶体,晶粒尺寸为15 nm,粒子间仅有较弱的软团聚;该粉体具有较好的成型和烧结性能,将素坯在1 400℃保温2 h,得到相对密度高于95%、平均粒径约为0.6μm的固体电解质陶瓷体。     

纳米CeO2在热处理过程中的结构和性能变化

采用XRD方法结合粉体相对密度测定研究了热处理条件对沉淀法合成纳米CeO2的结构和性能的影响. 结果表明: 随焙烧温度升高, CeO2晶粒尺寸显著增大, 晶粒发育趋于完整导致晶格畸变度明显降低, 结构致密程度增加使得晶格常数减小, 粉体烧结程度增大, 相应粉体相对密度随之增加; 较低温度(如300.℃)下, 焙烧时间对CeO2晶粒尺寸无明显影响, 相应晶格畸变度、晶格常数和粉体相对密度变化不大; 较高温度(如700.℃)下, CeO2晶粒尺寸随焙烧时间延长而增大, 且焙烧初期粒子增长较快, 此过程伴随着CeO2晶格畸变度进一步下降, 晶格常数却有所增加, 粉体相对密度略有下降; 认为热处理过程CeO2晶粒生长为扩散生长机制是造成不同焙烧温度下焙烧时间对纳米CeO2结构和性能的影响行为不同的主要原因.     

固相合成Co3O4纳米晶及晶化动力学研究

以Co(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,利用固相反应合成无定形前驱体,再经焙烧合成Co3O4纳米晶.用X射线衍射(XRD)分析了不同焙烧温度对合成Co3O4晶粒尺寸的影响.研究结果表明按Scherrer公式估算合成Co3O4纳米晶的晶粒尺寸在10～40nm,焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;根据前驱体不同升温速率下的差热(DTA)曲线,用Kissinger和Ozawa法计算合成Co3O4纳米晶的活化能分别为132.77kJ/mol和141.17kJ/mol,差别不大;根据晶粒生长动力学理论计算Co3O4晶粒长大的活化能为15.44kJ/mol,表明热处理过程Co3O4纳米晶粒的长大主要以界面扩散为主.     

室温固相反应法制备CeO2纳米晶

采用室温固相反应法制备了CeO2纳米晶.XRD分析表明,所合成的CeO2纳米晶属于立方晶系.TEM分析表明,CeO2纳米粒子呈球形,粒度随焙烧温度的增加而增大.热失重分析表明,样品的热失重主要受温度的影响,而焙烧时间的影响不大.相对密度分析表明,随CeO2纳米晶粒度的增大,粉末的密度略有增加.     

Sb2O3/CeO2共掺杂ZnO薄膜的研究

采用射频磁控溅射技术制备Sb2O3/CeO2共掺杂ZnO薄膜,研究了薄膜的结构及紫外光吸收性能.结果表明:Sb2O3和CeO2共同掺入ZnO薄膜后,ZnO(002)晶面的XRD衍射峰强度明显下降,ZnO薄膜呈混晶方式生长;共掺杂ZnO薄膜的紫外吸收性能明显优于纯ZnO薄膜,Sb对掺杂ZnO薄膜的结构和紫外吸收性能的影响...     

聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锌铝(AZO)粉体

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备Al掺杂ZnO(AZO)前驱体,在500和600℃下煅烧获得AZO粉体。采用DSC、XRD、SEM、UV-vis吸收和荧光发光(PL)对粉体进行表征,研究Al掺杂浓度对AZO粉体光学性能的影响。结果表明:在600℃煅烧温度下,Al3+的固溶度可高达8%(摩尔分数),掺杂后的AZO粉体晶粒尺寸明显减小;随着掺杂浓度提高,AZO粉体的紫外吸收波长先"蓝移"而后"红移",当Al掺杂浓度为5.5%(摩尔分数)时,紫外吸收波长最短,为367 nm(3.38 eV);未掺杂与Al掺杂的ZnO粉体均具有406 nm的近边紫外峰和430 nm的蓝光发射峰。     

负载纳米CeO2的多孔银的制备、表征及SERS研究

采用NaOH溶液腐蚀Ag/CeO2/ZnO前驱体，制备出含有纳米CeO2微粒的多孔银复合材料。随着ZnO组元被溶解，CeO2微粒均匀分散到纳米多孔银的内表面。形貌表征表明，通过调节前驱体中ZnO的含量可细化纳米多孔AgCeO2复合材料的微观结构，当ZnO加入摩尔分数为70%时，CeO2微粒尺寸为6 nm。表面拉曼增强效应(SERS)测试表明，CeO2纳米微粒的形成和分散显著增强了多孔银的SERS性能；该复合材料在可见光条件下能够降解罗丹明(R6G)并有较好的自清洁性。     

超声条件下脉冲电沉积Ni-CeO_2纳米复合镀层的高温抗氧化性

在脉冲电沉积过程中通过施加超声波制备Ni-CeO2纳米复合镀层,利用SEM、XRD等分析方法,研究Ni-CeO2纳米复合镀层的高温抗氧化性能。结果表明:共沉积的CeO2纳米颗粒使基质金属Ni的晶粒尺寸减小,而超声波的引入进一步促使晶粒细化;弥散分布在镀层中的CeO2纳米颗粒有效降低纳米复合镀层氧化质量的增量;纳米颗粒以及超声波的晶粒细化作用均显著提高纳米复合镀层的高温抗氧化性能;与无超声作用相比,超声条件下脉冲电沉积制备的Ni-CeO2纳米复合镀层晶粒细小、氧化质量的增量少;在CeO2添加量为40g/L时,所制备的纳米复合镀层的高温抗氧化性能最高。