溶胶-凝胶制备的Al2O3涂层抗原子氧侵蚀性能研究

以异丙醇铝(Al(C3H7O)3)为先驱物,水为溶剂,HNO3做胶溶剂制得了稳定、均一的Al2O3溶胶,浸涂在聚酰亚胺和银薄膜表面干燥后获得了致密透明的涂层.采用空间综合环境地面模拟设备对试样进行了原子氧暴露实验.结果表明:溶胶-凝胶制备的Al2O3涂层抗原子氧侵蚀性能优异,抗原子氧侵蚀性能比聚酰亚胺基体提高了2个数量级以上.经FTIR和XPS分析表明:在原子氧暴露后涂层表面生成了一层Al2O3,阻止了原子氧对基体材料的进一步侵蚀.涂覆涂层后基体的光学性能没有受到影响.实验证明溶胶-凝胶制备抗原子氧侵蚀的防护涂层是一种行之有效的方法.它工艺简单,可涂覆形状复杂、大面积的器件.     

溶胶-凝胶制备的Al2O3涂层抗原子氧侵蚀性能研究

以异丙醇铝（Al（C3H7O）3）为先驱物，水为溶剂，HNO3做胶溶剂制得了稳定、均一的Al2O3溶胶，浸涂在聚酰亚胺和银薄膜表面干燥后获得了致密透明的涂层。采用空间综合环境地面模拟设备对试样进行了原子氧暴露实验。结果表明：溶胶．凝胶制备的Al2O3涂层抗原子氧侵蚀性能优异，抗原子氧侵蚀性能比聚酰亚胺基体提高了2个数量级以上。经FTIR和XPS分析表明：在原子氧暴露后涂层表面生成了一层Al2O3，阻止了原子氧对基体材料的进一步侵蚀。涂覆涂层后基体的光学性能没有受到影响。实验证明溶胶．凝胶制备抗原子氧侵蚀的防护涂层是一种行之有效的方法。它工艺简单，可涂覆形状复杂、大面积的器件。     

有机硅/二氧化硅杂化涂层抗原子氧侵蚀性能研究

采用溶胶-凝胶法,以一甲基三乙氧基硅烷(MTES)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备出分子级复合的SiO2杂化有机硅树脂,浸涂在聚酰亚胺表面干燥后获得了透明致密的涂层。采用自己研制的空间综合环境地面模拟设备对试样进行了原子氧暴露实验。测试表明,溶胶-凝胶制备的有机硅/SiO2涂层抗原子氧侵蚀性能优异,抗原子氧侵蚀性能比聚酰亚胺基体提高了2个数量级以上。经AO暴露后的杂化涂层质量几乎没有发生变化。经FTIR和XPS分析表明,在原子氧暴露后涂层表面产生的是SiO2陶瓷层。SEM分析表明无涂层的聚酰亚胺原子氧暴露后表面非常粗糙,表面呈现地毯状形貌而涂覆涂层试样暴露前后表面形貌没有发生变化。采用紫外-可见光-近红外分光光度计对涂覆有机硅/SiO2涂层试样分析表明,原子氧暴露前后试样表面的光学性能也未发生变化。实验证明,制备抗原子氧侵蚀的防护涂层的溶胶-凝胶法是一种行之有效的方法。     

溶胶-凝胶制备的Al_2O_3-SiO_2复合陶瓷涂层抗原子氧侵蚀性能研究

采用溶胶-凝胶法,以异丙醇铝、正硅酸乙酯为原料制得了稳定、均一的溶胶,浸涂在聚酰亚胺表面干燥后获得了致密透明的涂层.采用空间综合环境地面模拟设备对试样进行了原子氧(Atomic Oxygen, AO)暴露实验.测试表明,溶胶-凝胶制备的Al_2O_3-SiO_2涂层抗原子氧侵蚀性能优异,抗原子氧侵蚀性能比聚酰亚胺基体提高了2个数量级以上.经原子氧暴露后的复合陶瓷涂层质量几乎没有发生变化.经FTIR和XPS分析表明,在原子氧暴露后涂层表面产生的是Al_2O_3-SiO_2复合物.SEM分析表明,无涂层的聚酰亚胺原子氧暴露后表面非常粗糙且表面呈现地毯状形貌,而涂覆涂层的试样暴露前后表面形貌没有发生变化.采用紫外-可见光-近红外分光光度计对涂覆溶胶-凝胶复合陶瓷涂层后的试样分析表明原子氧暴露前后试样表面的光学性能也未发生变化.     

改善SiO2涂层与聚酰亚胺基体界面结合性能的研究

目的 利用硅烷偶联剂(SCA)有机官能基对有机物具有反应性或相容性的特点,探讨通过SCA改善SiO2涂层与聚酰亚胺(PI,Kapton)基体界面粘附力的实验方法,提高SiO2涂层与PI基体的结合强度,同时削弱因温度变化而引起的内应力.方法 水热条件下,用低浓度碱液对PI表面进行处理,选取γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和 γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)等三种不同的SCA,在溶剂热环境中与碱处理后的PI表面进行作用.用水汽辐照试验评价SCA与PI的结合状况.样品表面形貌用SEM扫描电镜和材料分析显微镜表征,表面润湿性用接触角测量仪测定,透光率用紫外可见分光光度计表征.结果 经0.1 mol/L NaOH水热处理后,Kapton表面的水接触角由77°下降为53°.KH-550溶剂热环境下,在Kapton表面形成均匀的水解层.水汽辐照试验后,该水解层依然保持完整,透光率没有下降.但KH-560和KH-570水解层出现脱落,透光率分别下降了4.4％和9.3％.结论 SCA虽然可以有效改善聚合物基体的润湿性,提高无机涂层与基体的界面粘附性,但在SCA选取上,必须考虑其与聚合物表面的相互作用.若SCA与聚合物基体的结合不牢固,反而更易造成涂层开裂、脱落,成为潜在的不稳定因素.     

纳米氧化铝增强有机硅涂层抗原子氧剥蚀性能

采用硅烷偶联剂对纳米Al2O3进行表面处理并在聚酰亚胺(Polyimide)基材表面制备出纳米氧化铝增强有机硅涂层.用热阴极灯丝放电产生的氧等离子体来模拟原子氧环境,研究了有机硅涂层的质量损失、表面形貌及化学成分的变化.结果表明,原子氧对聚酰亚胺基材剥蚀严重,质量损失线性增加,表面形成地毯状.经表面处理的纳米Al2O3微粒可以均匀分布在有机硅涂层中,具有良好的抗原子氧剥蚀性能.原子氧暴露后,其质量损失和微观表面形貌变化较小,当纳米Al2O3含量为2.5%时,试样的质量损失仅为聚酰亚胺的4.7%.     

在聚酰亚胺表面构筑含微纳米SiO2颗粒涂层的方法研究

目的 研究一种将St?ber法制备的SiO2纳米微球分散在含硅溶胶体系中,在聚酰亚胺(PI,Kapton)表面制备含SiO2微纳米颗粒涂层的新方法,并利用该涂层提高Kapton薄膜的使用寿命和抗原子氧(atomic oxygen,AO)侵蚀能力.方法 用正硅酸乙酯(TEOS)在碱性条件下制备St?ber微球,用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)在酸性条件下制备含硅溶胶.将St?ber微球均匀分散到溶胶中,用提拉镀膜方法在经低浓度NaOH水热处理后的Kapton薄膜表面,制备含SiO2微纳米颗粒的涂层.在束流密度为1.43×1016 atoms/(cm2·s),辐照时间为6 h的AO环境中进行模拟试验.用SEM扫描电镜和AFM原子力显微镜表征试验前后样品的表面形貌.结果 AO辐照后,原始Kapton薄膜的质量损失和AO侵蚀率分别为1.39 mg/cm2和3.17×10?24 cm3/atom,且Kapton表面被严重侵蚀;而有涂层的Kapton样品,质量损失和AO侵蚀率分别下降为0.10 mg/cm2和0.22×10?24 cm3/atom,侵蚀率只相当于原始Kapton的6.9％.结论 采用St?ber与sol-gel相结合的方法,提高了所制备涂层中SiO2的含量.模拟试验表明,该涂层提高了样品的抗AO侵蚀能力.此制备方法简单实用,对于长寿命航天器中聚合物材料的AO防护,具有一定的研究意义.     

氢化锆表面KH570/A171改性硅溶胶膜层结构及性能

以硅酸乙酯(TEOS)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH570)和乙烯基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂A171)等为主要原料制备硅烷偶联剂KH570/A171改性硅溶胶,进而采用浸渍提拉法在氢化锆表面制备溶胶膜层。红外光谱(FTIR)分析显示,硅烷偶联剂能有效参与溶胶共聚反应。透射电镜(TEM)分析表明,硅烷偶联剂的逐一加入有利于胶粒粒径细化,提高和维持胶粒之间亲和能力。扫描电镜(SEM)分析显示,使用硅烷偶联剂KH570和A171改性的有机硅溶胶,可在氢化锆表面制备干燥后无裂纹溶胶膜层,烧结溶胶膜层存在微裂纹而无明显崩落;溶胶膜层表面元素分布均匀,烧结后存在碳残余。真空热放氢实验表明,在氢化锆表面制备的烧结硅溶胶膜层,起到了阻氢渗透的作用。600℃二氧化碳气氛中,烧结硅溶胶膜层具备阻碍氧渗透能力,对氢化锆基体有抗高温氧化作用。     

聚酰亚胺薄膜表面改性处理方法研究

目的利用聚酰亚胺(PI)可溶解于碱性溶液的特性,探究碱溶液改性处理PI基材表面的实验方法。研究NH_3·H_2O、NaOH和KOH等碱溶液的浓度、温度、时间和处理条件的不同与PI表面改性效果之间的关系,确定最佳改性处理方法。方法用不同浓度的NH_3·H_2O、NaOH和KOH溶液在室温或水热条件下处理PI基材。用正交试验确定水热条件的最佳碱浓度、温度和处理时间。样品处理前后的接触角变化用接触角测量仪测定,透光率用紫外可见分光光度计表征,拉伸强度和断裂伸长率用智能电子拉力机测定。结果实验得出的最佳表面处理条件为:25μm厚度的PI基材采用1.0 mol/L NH_3·H_2O溶液,室温下处理30 min;50μm厚度的PI基材采用0.05 mol/L NaOH溶液,水热温度120℃,时间90 min。结论对于厚度为25μm的PI基材,1.0 mol/L NH_3·H_2O溶液处理后,表面接触角降低至45°,说明NH_3·H_2O溶液可有效提高较薄PI基材的表面亲水性。KOH处理后的PI基材亲水性显著提高,但碱液浓度不易控制。采用NaOH水热表面改性方法,能较好地改善PI基材的表面亲水性,从而提高基材与无机涂层之间的界面粘附性。     

硅烷偶联剂KH550对正硅酸乙酯杂化涂层抗腐蚀性能的影响

利用电化学测试和扫描电镜(SEM)研究了硅烷偶联剂KH550对正硅酸乙酯(TEOS)杂化涂层的改性.结果表明:添加硅烷偶联剂能够明显提高TEOS杂化涂层的耐腐蚀性和降低涂层开裂倾向;经180℃热处理制备的KH550改性涂层性能最佳,在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电流密度约为2.701×10-9 A/cm2,较铝合金基体...     

Preparation and properties of atomic oxygen protective films deposited on Kapton by solvothermal and sol–gel methods

Due to a smooth hydrophobic surface of Kapton, it is very difficult for other materials to bond to it. In this study, using solvothermal method to modify the surface of Kapton substrates, the adhesion between silica film and Kapton substrate was greatly improved. Silica films were prepared on Kapton substrate via sol–gel method and the samples were irradiated by atomic oxygen (AO) in a ground-based simulation system. The AO erosion yield values of the samples after AO irradiation were tested. The surface morphology and the structure of silica films were investigated by scanning electronic microscope (SEM) and Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR). The results indicated that a uniform thin film was easily formed on the surface of Kapton. After AO exposure, the silica films become smoother and more uniform, without peeling off, and the AO erosion yield of coated Kapton was sharply down, equivalent to only 4.7% of pristine Kapton.     

HTMS改性SiO2减反膜的制备和耐环境稳定性研究

本文将正硅酸乙酯（TEOS）做前驱体, 氨水（NH3?H2O）做催化剂制备碱性SiO2溶胶,通过十六烷基三甲氧基硅烷（HTMS）修饰SiO2颗粒来 “钝化”SiO2颗粒,最终获得HTMS改性SiO2溶胶。然后采用提拉法在BK7玻璃表面制备HTMS改性氧化硅薄膜。利用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、UV-Vis-NIR分光光度计、Film Wizard膜系设计软件和扫描电子显微镜（SEM）等表征方法对薄膜表面结构、光学性能、耐环境稳定性做了研究。结果表明：经过HTMS改性后的薄膜有高透过率和优异的耐环境稳定性,其透过率在峰值可达～99.8%,在90%RH湿度环境下经过两个月时间后,薄膜的峰值透过率仅仅下降了0.3%,改性后其耐环境稳定性得到较大提高。     

Durability of aminosilane-silica hybrid gas-barrier coatings on polymers

Aminosilane solutions with pH equal to 8 and to 11 were applied and cured on SiO₂-coated poly(ethylene terephthalate) (PET) films. The permeability of the silane-silica hybrid coating on PET was reduced twofold compared to that of the SiO₂/PET film, at solution concentrations as low as 1 wt.%, irrespective of the pH. This concentration level led to a dense silane monolayer crosslinked to the silica surface. The oxygen transport mechanisms in the hybrid coatings were determined based on the thermally activated rate theory. Permeation experiments were also performed under tensile loading, and the critical strain for loss of barrier performance was found to be improved by a factor of two, only in case of basic pH. The defect population and morphology of the hybrid coating subjected to hydrothermal aging were analyzed using a reactive ion etching method and atomic force microscopy, respectively. These experiments confirmed the defect healing action of the aminosilane at low concentrations in solution, through the formation of a densely crosslinked polysiloxane layer at the silane-silica interface for both pH8 and pH11. The influence of the silane treatment was emphasized in case of basic pH due to the dissolution of superficial oxide layers.     

改性硅溶胶-苯丙乳液复合涂层的制备及性能

目的 以硅溶胶、苯丙乳液为主要原材料,制备高性能有机-无机复合涂层,并为其应用提供一定价值的参考.方法 采用KH550、KH560以及KH570等3种硅烷偶联剂依次对硅溶胶进行接枝改性,选用改性效果较好的硅溶胶,制备改性硅溶胶添加量为0％、35％、70％、105％(相对于苯丙乳液的质量百分比)的4种涂层.用傅里叶变换红外光谱仪、马尔文Zeta电位仪以及扫描电子显微镜对硅溶胶的改性效果进行表征,用多功能材料表面性能试验仪等涂层力学测试仪、紫外/可见/近红外分光光度计、扫描电子显微镜分别对4种涂层的力学性能、隔热节能性能及微观形貌进行表征.结果 KH560对碱性硅溶胶的接枝改性效果最优.向苯丙乳液中添加一定量的改性硅溶胶可以显著提升涂层性能.当改性硅溶胶添加量为苯丙乳液质量的70％时,涂层综合性能提升最高,此时涂层太阳光反射比为0.683,近红外反射比为0.624,附着力为3.85 MPa,1000圈磨损后的质量损失率为53％,抗拉强度为5.4 MPa,但断裂伸长率降低较为明显,仅为49.8％.结论 KH560更适合对碱性硅溶胶进行接枝改性.添加KH560改性硅溶胶后,苯丙乳液涂层的力学性能、隔热节能性能得到了显著提升.实际使用时,建议改性硅溶胶添加量为苯丙乳液质量的70％.     

冷轧钢表面氨丙基甲基二乙氧基硅烷膜的制备及其耐蚀性能研究

采用正交实验法设计多种氨丙基甲基二乙氧基硅烷的水解工艺条件,在冷轧钢表面制备硅烷膜,通过对比每种条件所得硅烷膜样品在3.50%NaCl溶液中的塔菲尔极化曲线,获得了最佳水解工艺,并用稳态极化曲线和扫描电子显微镜,研究了该工艺制备的硅烷膜对冷轧钢耐蚀性能的影响.研究表明:硅烷、乙醇、去离子水的体积比2:10:88,水解温...     

TiO2对中空硅减反射涂层硬度的影响

目的 提高中空硅减反射(AR)涂层的硬度.方法 采用溶胶-凝胶法制备中空二氧化硅纳米微球(HSNs)胶体溶液,通过异丙醇钛(TTIP)的水解缩合作用,在HSNs表面沉积纳米TiO2后,制备HSNs@TiO2胶体溶液.将HSNs@TiO2胶体溶液与酸性硅溶胶(ACSS)复合,制备HSNs@TiO2/ACSS减反射液,通过旋涂法在玻璃基板上制备相应的AR涂层.通过特高分辨率场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和原子力显微镜对HSNs和HSNs@TiO2纳米粒子的形貌进行分析,通过紫外-可见分光光度计和纳米压痕仪对HSNs/ACSS AR涂层和HSNs@TiO2/ACSS AR涂层的透射率、硬度和弹性模量分别进行分析.结果 纳米TiO2沉积在HSNs表面后,减反射液中HSNs@TiO2纳米粒子的粒径较HSNs粒径增大1～30 nm不等.由HSNs@TiO2/ACSS减反射液制备的AR涂层表面颗粒及团簇明显,表面粗糙度(RMS)可达9.61 nm,远高于HSNs/ACSS AR涂层的3.62 nm.含有较大粒径HSNs@TiO2纳米粒子的HSNs@TiO2/ACSS AR涂层使玻璃基板在550 nm波长处的透射率增加1.3％,低于HSNs/ACSS AR涂层的增加值2.8％.纳米TiO2沉积之前,HSNS/ACSS AR涂层的硬度和弹性模量分别为2.3 GPa和56.3 GPa,纳米TiO2沉积之后,HSNs@TiO2/ACSS AR涂层的硬度和弹性模量分别为3.3 GPa和55.2 GPa,AR涂层的硬度显著提高.结论 溶胶-凝胶法在HSNs上沉积纳米TiO2后,可有效提高AR涂层的硬度,因此AR涂层的环境适用性有望得到进一步提高.     

激光熔覆NiCrBSi/Ag复合涂层 结构及空间摩擦学性能

目的 提高钛及钛合金的空间摩擦学性能,拓展钛及钛合金在空间技术领域的应用范围。方法 用激光熔覆技术在纯钛基材表面制备了NiCrBSi/Ag复合涂层。用X-射线衍射仪、扫描电镜和高分辨透射电镜分析涂层的物相组成、显微组织结构和晶体结构。用空间摩擦学实验系统对NiCrBSi/Ag复合涂层在真空、原子氧和紫外辐照三种模拟空间环境以及大气环境下的摩擦学性能进行系统的研究。采用扫描电镜和能量色散光谱仪对摩擦测试后NiCrBSi/Ag复合涂层的磨痕形貌和对偶不锈钢钢球的磨痕形貌及元素面分布进行分析。深入探讨NiCrBSi/Ag复合涂层在三种模拟空间环境及大气环境下的磨损机理。结果 在纯钛基材表面通过激光熔覆制备的NiCrBSi/Ag复合涂层主要物相组成为NiTi、Ni3Ti、Cr2Ni3、Cr3Si、TiB2、Cr-Ni-Ti-Fe、Ag相,显微结构主要为等轴晶和枝状晶组织。复合涂层具有较高的显微硬度,涂层截面平均显微硬度约为830HV0.2,约是钛基材硬度的4.4倍。复合涂层在真空、原子氧和紫外辐照模拟空间环境下的摩擦系数和磨损率均小于大气环境下的值。在三种模拟空间环境下,相对于纯钛基材,复合涂层的磨损率约小2个数量级。复合涂层在真空、原子氧和紫外辐照模拟空间环境下的磨损机理为粘着磨损和磨粒磨损,在大气环境下的磨损机理主要为磨粒磨损。结论 NiCrBSi/Ag复合涂层可以显著提高纯钛基材在真空、原子氧和紫外辐照三种模拟空间环境以及大气环境下的摩擦学性能。     

硅烷偶联剂对纯钛表面改性的研究

采用浸渍法将NaOH碱处理后的钛片浸入硅烷溶液中进行表面改性,可制备致密硅烷膜.利用SEM、FTIR、EDS、表面接触角分析仪等研究硅烷膜的表面形貌与结构特征.结果表明:不同浓度的硅烷溶液对硅烷膜的表面形貌、表面接触角以及表面基团的组成有较大影响;将钛片浸入浓度33%的硅烷水解溶液中,所制备的硅烷膜较完整,由许多呈脑浆状的小片构成,排列紧密,含有硅醇Si-OH和Si-O-Si网络结构,其表面接触角为71.8°     

Supertough UV-curable silane/silica gas barrier coatings on polymers

Ultra-thin (10-500 nm) photo-polymerized γ-methacryloxypropyltriethoxysilane (MPMS) and vinyltrimethoxysilane (VTS) layers applied to SiO₂ coatings on polyethylene terephthalate films improved the oxygen barrier performance of the oxide coated films by more than two-fold, and the coating strain to failure from 1.5% to beyond 5%, depending on the processing conditions. The oxygen transmission rate of composite films was measured under tensile strain. The chemical conversion of both MPMS and VTS with two different photoinitiators was studied by means of photo-calorimetry experiments, with attention paid to the influence of temperature, UV-light intensity and photoinitiator concentration. The conversion data were analyzed using an n^th-order kinetic model, including an Arrhenius dependence of the temperature and a power-law dependence of the light intensity on the reaction rate. The improvement in mechanical integrity of the silane/silica barrier coating, with a toughness as high as 80 J/m² was found to be controlled by the conversion state of the silane.