网状阴极法在碳钢表面沉积钽薄膜

介绍了一种新型的在钢铁基体上制备钽薄膜的方法. 该方法用网状钽片作阴极, 它既是放电气体的离解源, 又是沉积钽膜的钽离子供给源, 其设备简单、价格低廉. 实验中发现, 在各个参数配比合适的条件下, 可制备出结构为bcc(体心立方)和tetragonal(四方晶系)的钽薄膜. 薄膜较致密且均匀, 与基体的结合好. 同时分析了在最佳工艺参数条件下合成钽膜的组织结构、表面和断口形貌、结合力等.     

氮化铀薄膜的制备及性能研究

开展了氮化铀薄膜射频制备及薄膜性能研究,通过优化氮化铀薄膜的制备工艺条件,成功在Si基片上制备了氮化铀薄膜,并利用扫描电镜、原子力显微镜、X射线电子衍射、俄歇电子能谱仪和X射线光电子能谱对氮化铀薄膜进行了表面形貌和结构组分分析。结果表明:利用射频磁控沉积法制备的氮化铀薄膜为比较平整和致密的U2N3和UNxOy的混合相组成,具有一定的抗氧化腐蚀性能。     

电弧离子镀TiN工艺优化及TiN/TiC多层膜性能

采用电弧离子镀技术制备TiN薄膜,研究了不同氮分压以及基体偏压下薄膜的表面质量、微结构、相组成、硬度以及结合力,优化工艺参数并制备TiN/TiC多层膜,比较了多层膜以及TiC单层膜的硬度以及摩擦性能的差异。结果表明,经过对不同工艺参数下薄膜的形貌结构以及性能比较,确定采用0.6 Pa氮分压以及-100 V基体偏压作为TiN优化工艺参数,在该工艺基础上制备的TiN/TiC多层膜与单层TiC薄膜相比具有更高的硬度以及更低的摩擦系数。     

离子氮化高速钢沉积掺钨类金刚石薄膜的摩擦磨损性能研究

目的 探究湿度和加载载荷对氮化高速钢基体上沉积掺钨类金刚石薄膜的摩擦磨损性能的影响.方法 通过非平衡磁控溅射技术在氮化处理后的高速钢基体上制备了掺钨类金刚石(W-DLC)薄膜.利用纳米压痕仪和划痕实验检测了薄膜的硬度和结合力,通过摩擦磨损实验检测了不同湿度(30％和60％)和不同载荷(10、20、30、40 N)条件下薄膜的摩擦系数和磨损率,利用扫描电子显微镜对摩擦磨损后的形貌与成分进行了观察与分析,并利用拉曼光谱对磨屑的结构进行了分析.结果 在湿度为30％和60％的条件下,薄膜的摩擦系数均随着摩擦载荷的增加呈现先增加后降低的规律,且在载荷为30N取得最小值;磨损率均随着载荷的增大而增加,且湿度为60％条件下薄膜的磨损率大于湿度为30％条件下的磨损率.磨屑产物的拉曼光谱结果显示,摩擦过程导致薄膜发生石墨化转变,而载荷和湿度对磨屑结构的影响不大.结论 高速钢基体进行离子氮化后,可以明显提高掺钨类金刚石薄膜的硬度和结合力.     

20CrNiMo钢表面空心阴极辉光放电制备类金刚石膜

在真空炉内以石墨为电极,利用空心阴极辉光放电在20CrNiMo上成功地沉积了类金刚石(Diamond-like carbon,DLC)薄膜.利用激光拉曼(Baman)光谱分析了所制备DLC薄膜的结构;利用原子力显微镜(AFM)分析了DLC薄膜的表面形貌;利用划痕仪测量了DLC薄膜与基体的结合力并用扫描电子显微镜(SEM)观察了划痕形貌;利用球-盘摩擦磨损实验仪对DLC薄膜的耐磨性能进行了研究.结果表明:在本实验工艺条件下沉积的类金刚石薄膜厚度约为0.6μm,薄膜均匀且致密,表面粗糙度Ra为7～8 nm.类金刚石薄膜与基体结合较紧密,临界载荷达到52 N.DLC薄膜具有优良的减摩性,20CrNiMo表面沉积DLC薄膜后摩擦系数为0.15,较20CrNiMo基体的摩擦系数0.50明显减小,耐磨性能得到提高.     

磁控溅射制备纳米Ni-Ti薄膜工艺研究

为了得到高质量的纳米薄膜,对直流磁控溅射法制备Ni-Ti薄膜工艺进行了研究.采用单晶硅和玻璃两种基体材料,并在不同的基体温度、晶化温度、溅射功率等条件下制备薄膜.之后对薄膜进行了XRD,SEM分析.分析结果表明:薄膜成分、厚度、表面形貌、致密度与溅射功率、基体温度、晶化温度、基体材料密切相关.并根据实验结果给出优化的纳米Ni-Ti薄膜制备工艺.     

磁控溅射制备纳米Ni-Ti薄膜工艺研究

为了得到高质量的纳米薄膜，对直流磁控溅射法制备Ni-Ti薄膜工艺进行了研究。采用单晶硅和玻璃两种基体材料，并在不同的基体温度、晶化温度、溅射功率等条件下制备薄膜。之后对薄膜进行了XRD，SEM分析。分析结果表明：薄膜成分、厚度、表面形貌、致密度与溅射功率、基体温度、晶化温度、基体材料密切相关。并根据实验结果给出优化的纳米Ni-Ti薄膜制备工艺。     

TiSiO非晶结构光学薄膜的性能调控机理研究进展

TiSiO复合薄膜的制备方法主要包括溶胶-凝胶、物理气相沉积和化学气相沉积等,针对不同制备工艺条件下SiO2改性TiO2的微观结构与光学参量的调控机理的研究,仍处于探索阶段。综述了近年来国内外在不同工艺条件下沉积的TiSiO薄膜的结构和光学性质,从溶胶体系和热处理工艺两方面,对溶胶-凝胶工艺制备的TiSiO薄膜展开论述,分别归纳了溶胶体系和热处理工艺调控TiSiO薄膜的结构和光学性质的一般规律;从溅射工艺和蒸发工艺两方面对物理气相沉积工艺制备的TiSiO薄膜展开论述,分别阐述了在溅射工艺和蒸发工艺过程中,调控TiSiO薄膜的结构和光学性质的一般规律;从低（常）压化学气相沉积和等离子增强化学气相沉积等方面,对化学气相沉积工艺制备的TiSiO薄膜展开论述,分别阐述了在不同化学气相沉积技术中,通过调节一些重要参数调控薄膜结构和性能的一般规律。总结了不同工艺制备并调控TiSiO薄膜的一般规律的内在联系,并指出了这类薄膜制备工艺存在的问题和后续的研究方向。     

磁控溅射法制备PZT基SMA/PZT异质复合材料

采用直流磁控溅射法在PZT基体上溅射沉积NiTiSMA薄膜,而制备出PZT基NiTii SMA/PZT异质复合材料.研究了溅射工艺参数与晶化温度对NiTi SMA薄膜相组成及SMA/PZT异质复合材料膜/基间结合状态的影响规律.结果表明,为保障NiTi SMA薄膜的晶体颗粒均匀、结构致密,膜/基间成分交换范围小及结合紧密,制各NiTi SMA/PZT异质复合材料的适宜工艺为:于基体温度150℃、氩气压强0.7 Pa条件下溅射沉积NiTi SMA薄膜,再经600℃二次晶化处理.显微观察发现,NiTi SMA薄膜与PZT基体之间以化学方式,而非物理方式结合.     

双极高功率脉冲磁控溅射技术薄膜制备研究进展EI北大核心CSCD

双极高功率脉冲磁控溅射技术(BP-HiPIMS)在保持靶材粒子高离化率的同时,通过调节“泵出”脉冲电压,控制离子能量和流量,从而改善薄膜的性能,正在得到工业界的广泛关注。在无法施加基体偏压的绝缘基体或薄膜的制备上,BP-HiPIMS拥有更加显著的优势,同时基体接地可以克服悬浮基体快速充电的问题,从而有助于沉积离子向下游扩散增能。BP-HiPIMS选择相对较短的正负脉冲间隔时间、负脉冲持续时间以及较高的正脉冲电压幅值,有利于优化薄膜的性能。近年来国内外学者应用BP-HiPIMS技术制备薄膜取得了显著的成果。相对于常规HiPIMS,BP-HiPIMS所制备的铜膜(Cu)、类金刚石碳基薄膜(DLC)、氮化钛薄膜(TiN)、氮化铬薄膜(CrN)等都表现出更加优异的力学性能,而不同工艺下薄膜沉积速率的变化在不同试验中存在分歧,其影响机制有待进一步探索。     

基于水下电场测量的Ag/AgCl多孔电极性能研究

以金属钽板为阳极,不锈钢板为阴极,以四丁基溴化铵为导电剂,在二乙胺体系中直接电化学合成5-二乙基胺钽(Ta[N(C2H5)2]5).采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、差热分析(TG-DTG.)及等离子质谱(ICP-Mass)对5 kPa 压力下减压蒸馏分离得到Ta[N(C2H5)2]5产品进行了分析检测.分析结果表明得到的产品确实是纯度99.997％的有机胺钽化合物Ta[N(C2H5)2]5.钽阳极溶解机理研究表明,钽阳极在电流的作用下发生点腐蚀,钽阳极在电流及四丁溴化铵的作用下首先生成Ta(NH10C4)n(Br)m,之后Ta(NH10C4)n(Br)m不断被传输到阴极后继续与二乙胺反应,逐步脱去溴离子Br,并最终生成有机胺钽盐Ta[N(C2H5)2]5.     

Effects of Nitrogen Content on the Phase and Resistivity of TaN Thin Films Deposited by Electron Beam Evaporation

A series of amorphous electron beam evaporated Ta and TaN films with N/Ta ratio from 0 to 1.15 were deposited on Si/SiO₂ substrates at 200°C. As N/Ta ratio increases, the TaN films undergo phase changes from pure metallic Ta to a mixture of Ta, Ta₂N, and nitrogen-rich TaN films. The electrical resistivity of the Ta and TaN films increased from 242 µΩ-cm to 1126 µΩ-cm with increasing N/Ta ratio. X-ray diffraction patterns revealed the development of different phases of TaN that are in agreement with the TaN phase diagram. The presence of different phases on the film surface was also confirmed by x-ray photo-emission spectroscopy (XPS) analysis. Groups of Ta4f doublet related to different TaN phases were observed in the core-level spectra of TaN films. Field-emission scanning electron microscopy images revealed that surface morphology also varied with the phase change in TaN films. The N/Ta ratios from energy-dispersive x-ray generally agreed with those from the XPS analysis.     

Optimization of electrolyte concentration for surface modification of tantalum using plasma electrolytic nitridation

Plasma Electrolytic Nitriding (PEN) is a cathodic atmospheric plasma process which has shown a promising deposition of metal coatings that exhibits a significant adhesion to the substrate as well as high deposition rates. The structure of tantalum alloy, microhardness and corrosion resistance behavior after cathodic plasma electrolytic nitriding (PEN) in electrolyte containing urea and distilled water were investigated. An Optical microscope (OM), X-ray diffractometer and scanning electron microscopy (SEM) were used to characterize the phase composition of the modified layer and its surface morphology. The corrosion resistance properties of nitrided tantalum alloy are investigated. It was shown that various electrolytes provided metallic tantalum (Ta), TaN_0.43, TaN_0.1, Ta₄N, Ta₄N₅ and TaN phases and nitrogen solid solution in tantalum. The cathodic PEN with 78 wt% urea and 21.6 wt% distilled water had a microhardness of 1198.18 VHN, which was selected as the best sample in term of electrolyte composition.     

网状阴极溅射法在钛合金表面渗镀Ta的耐蚀性研究

研究设计了一种网状阴极溅射靶 ,它是由多个空心阴极并列交叉组合而成。结构简单 ,溅射率高。将其用于双层辉光离子渗钽中 ,在钛合金TC4(Ti 6Al 4V)表面可形成纯Ta沉积层和合金扩散层的复合层组织 ,进一步提高了钛合金的耐蚀性 ,是一种高耐蚀合金     

工艺参数对电子浴辅助阴极电弧源法合成AIN薄膜的影响

介绍了一种应用电子浴辅助阴极电弧源法合成AIN薄膜的新方法。研究了N2流量、阴极偏压、工作气压等工艺参数对合成AIN薄膜质量的影响规律,结果表明,随N2流量的增加,AIN薄膜的质量得以提高,当N2流量达到30mL.min^-1时,可合成较纯净的AIN薄膜;阴极偏压主要影响合成薄膜的结晶状况;此外,基体材料本身及其表面状况也对合成薄膜的质量有一定影响。     

钽表面离子渗氮层的组织与结构

采用SEM,XRD,SIMS等手段对钽在氢与氮等离子体中形成的表面层的物相与组织进行了分析。试验发现,Ta表面在H、N等离子体中渗氮得到的渗氮层均匀、致密,由体心立方的超晶格TaN0.1和化合物Ta6N2.57及固溶体组成。     

划痕法结合强度临界载荷值的影响因素分析

目的研究划痕法测试参数对临界失效载荷的影响,以便更准确地测定硬质薄膜的结合强度。方法采用磁控溅射技术在304不锈钢和Si片上制备氮化钛(Ti N)薄膜。采用扫描电镜观察薄膜的截面形貌和厚度,采用纳米压入法测试薄膜的硬度,采用划痕法测试薄膜的结合强度,研究不同划痕长度、划动速率和加载速率对临界载荷的影响。结果所制备Ti N薄膜致密,厚度约2μm,纳米压入硬度约2300HV,Ti N/304不锈钢体系为硬膜软基体。相同加载载荷(10 N)和划动行程(3 mm)条件下,增加划动速率(1~3 mm/min),导致首次声发射信号延迟;相同加载载荷(10 N)和划动速率(3 mm/min)条件下,随着划动行程的增加(3~9 mm),第三、四类失效模式逐渐减弱。结论采用划痕法测定结合强度时,应该以划痕形貌同时出现第一到第四模式时判断失效,并且对应典型声发射信号为参考;合理的测试参数范围,可重复出现临界载荷值。制备的Ti N薄膜声发射信号存在共同的临界特征值4.9 N,结合划痕形貌特征,判定其结合强度值为4.9 N。     

等离子体对钽表面渗氮处理的影响

采用SEM,XRD等手段对钽在氢与氮等离子体中形成的表面层进行了分析,试验表明,在外界参数相同的情况下,H N等离子体的存在改变了Ta表面在H-O-N气氛中的反应路径,使反应产物由无等离子体时的Ta2O5变成了Ta6N2.57,因此处理后的表面粗糙度比无等离子体时下降了一个数量级;对等离子体的作用机理进行了探讨,认为是等离子体的存在改变了介质成分和Ta表面附近的“阴极鞘层”与Ta表面相互作用抑制了粗糙的Ta2O5形成。     

钽低温离子渗氮工艺参数对渗氮层物相的影响

利用组合的二次回归正交实验设计方案 ,对钽低温离子渗氮条件下 ,表面物相及固溶体中氮的含量随渗氮温度、气氛总压力和氢氮摩尔比的变化进行了系统研究。发现表面渗氮层由化合物Ta6N2 .57、超晶格TaN0 .1和固溶体相组成。氮在钽中的固溶度随气压、温度和氢摩尔分数的增加而增加 ,化合物和超晶格相含量随温度增加而增加 ,同时化合物相随氢摩尔分数增加有一个极大值 ,该极大值随温度增加而下降。     

Copper diffusion into silicon substrates through TaN and Ta/TaN multilayer barriers

A study of copper (Cu) diffusion into silicon substrates through Ta nitride (TaN) and tantalum (Ta/TaN) layers was investigated based on an experimental approach. TaN _x and Ta/TaN _x thin films were deposited by radiofrequency sputtering under argon (Ar) and Ar-nitrogen (N) plasma. The influence of the N₂ partial pressure on the microstructure and the electrical properties is reported. X-ray diffraction patterns showed that the increase of the N₂ partial pressure, from 2 to 10.7%, induces a change in the composition of the δTaN phase, from TaN to TaN_1.13, as well as an evolution of the dominant crystallographic orientation. This composition change is related to a drastic increase of the electrical resistivity over a N₂ partial pressure of 7.3%. The efficiency of TaN layers and Ta/TaN multilayer diffusion barriers was investigated after annealing at temperatures between 600 and 900 °C in vacuum. Secondary ion mass spectrometry profiles showed that Cu diffuses from the surface layer through the TaN barrier from 600 °C. Cu diffusion mechanisms are modified in the presence of a Ta sublayer. This article was presented at the Multicomponent-Multiphase Diffusion Symposium in Honor of Mysore A. Dayananda, which was held during TMS 2006, the 135th Annual Meeting and Exhibition, March 12–16, 2006, in San Antonio, TX. The symposium was organized by Yongho Sohn of the University of Central Florida, Carelyn E. Campbell of National Institute of Standards and Technology, Richard D. Sisson, Jr., of Worcester Polytechnic Institute, and John E. Morral of Ohio State University.