用硫代米蚩酮分光光度法同时测定铂钯

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下的乙酸盐缓冲溶液中用硫代米蚩酮（ＴＭＫ）分光光度法同时测定Ｐｄ、Ｐｔ，实验表明，室温下Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）共存互相干扰。但在抗坏血酸（ＶＣ）存在下可抑制大量Ｐｔ的显色而测定Ｐｄ，在ＶＣ—ＫＩ存在下Ｐｄ、Ｐｔ同时显色，差减法测定Ｐｔ。采用双（十二烷基亚磺酰）乙烷高选择性萃取Ｐｄ、Ｐｔ而与贱金属和其它贵金属分离，可应用于高纯Ｃｕ、Ｎｉ及矿物中Ｐｄ、Ｐｔ的测定，获得满意的结果。     

吐温80-硫酸铵-水的固液体系萃取分离Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Ir(Ⅳ)碘络阴离子

报道了吐温（Ｔｗｅｅｎ）８０－（ＨＮ４）２ＳＯ４－水的固液萃取体系中Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）碘络阴离子的萃取行为,在ＨＣｌ－ＮＨ４Ｉ介质中,该体系可萃取Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）,而贱金属不被萃取,可用于Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ与贱金属的分离。对合成样进行了萃取分离,并初步探讨其机理。     

Pt-Pd-Rh合金的高温氧化

用ＴＧ 热重仪测定Ｐｔ－ Ｐｄ － Ｒｈ 合金的挥发失重曲线, 用Ｘ 光电子能谱（ＸＰＳ） 和溅射剥离技术确定其氧化态表层及次表层组元化学状态和浓度。结果表明合金挥发失重曲线遵循： Δｍ ＝ Ｋ０ｔｎ ———直线失重规律。合金组元化学态为Ｐｔ０ 、Ｐｄ０ 、Ｒｈ０ 、Ｒｈ２Ｏ３ , 次表层为Ｐｔ０ 、Ｐｄ０ 、Ｒｈ０ 、ＲｈＯ２ , Ｐｄ０ 相对富集于表层。讨论了Ｐｄ 及少量Ｒｕ 、Ｃｅ 对Ｐｔ － Ｐｄ － Ｒｈ合金挥发失重曲线和表层结构的影响     

Pt—Pd—Rh合金的高温力学性能

在Ｐｔ－４Ｐｄ－３５Ｒｈ合金中将Ｐｄ含量增至１５ｗｔ％时,研究了Ｐｄ及少量Ｃｅ、Ｒｕ对合金在１０００℃以下高温力学性能的影响。实验结果表明在低温下Ｐｄ有一定的强化作用,但降低了合金的抗蠕变性能,而在合金中分别添加Ｃｅ（＜０１ｗｔ％）、Ｒｕ（＜０５ｗｔ％）后,合金的高温力学性能得以改善并优于Ｐｔ－４Ｐｄ－３５Ｒｈ合金,且Ｃｅ对合金的强化作用优于Ｒｕ。     

硝酸生产用的Pt-Pd-Rh催化剂表面状态研究

借助于ＣＡ,ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＸＰＳ测定了在常压综合法氨氧化装置中使用的Ｐｔ－Ｐｄ－Ｒｈ合金系催化网的组成与表面状态的变化。随着催化网使用时间延长,Ｐｔ的体积浓度降低,Ｆｅ和Ｃａ污染增大。催化网表层中主组元的化学状态为Ｐｔ°,Ｐｄ°,Ｒｈ°,ＲｈＯ２和Ｒｈ２Ｏ３。催化网表面Ｐｔ明显贫化,而Ｐｄ和Ｒｈ相对富集。在合金中增高Ｐｄ的浓度,可降低Ｐｔ的损耗,降低表面Ｒｈ２Ｏ３浓度,因而有利于提高氨转换率。     

动力学光度法测定钯

根据Ｐｄ对Ｖ－ＤＡｐＥＭ（二安替比林对乙氧基苯基甲烷）显色体系的褪色作用，建立了１种测定Ｐｄ的新方法，方法检出限为０．１μｇ／２５ｍｌ。Ｐｄ的含量在０．５－８μｇ／２５ｍｌ的成线性关系，方法用于Ｐｄ催化剂中痕量Ｐｄ的测定，结果满意。     

钌合金的分离及钌的分析

研究Ｐｄ－Ｎｉ－Ｒｕ和Ｐｔ－Ｐｄ－Ｒｈ－Ｒｕ合金中Ｒｕ的测定方法，合金以锌碎化进行强化预处理，然后经碱熔．水浸和蒸馏，馏出液经浓缩富集后用硫脲显色，此法适用于合金中０．１－１．０％含量Ｒｕ的测定。     

5-Br-PADMA分光光度法测定微量铂

研究了２－〔２－（５－溴吡啶）偶氮〕－５－二甲氨基苯胺（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（ＩＶ）配合物的光度特性和显色反应的最佳条件。在ｐＨ３５～４８ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，沸水浴加热２０ｍｉｎ，Ｐｔ（ＩＶ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ形成１：３的紫红色配合物。配合物形成后，提高酸度为０８～３６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液，最大吸收波长红移至６２０ｎｍ，灵敏度和对比度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６２０＝６５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，对比度λ＝１８６ｎｍ。Ｐｔ（ＩＶ）浓度在０～２８μｇ／２５ｍｌ遵守比尔定律。大多数常见金属离子不干扰Ｐｔ的测定，可满意地应用于催化剂中微量Ｐｔ的测定。     

萃取剂DTPM萃取Rh（Ⅲ）的性能及其分离效果

用ＤＴＰＭ作萃取剂萃取Ｒｈ（Ⅲ），得到了定量萃取Ｒｈ（Ⅲ）的最佳条件。用斜率法测得有机相萃合物组成为Ｒｈ（ＤＴＰＭ）２（ＳＣＮ＾－）２（ＣＨ３ＣＯＯ＾－）。ＤＴＰＭ萃取Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅳ）和萃取Ｒｈ（Ⅲ）的条件相差很大，借此可用于Ｐｄ（Ⅱ）／Ｒｈ（Ⅲ）和Ｐｔ（Ⅳ）／Ｒｈ（Ⅲ）的分离，实验证明，分离效果良好。     

离子束溅射制备Co／Pt多层膜的磁性研究

室温下采用ＶＳＭ测定了离子束溅射（ＩＢＳＤ）技术制备的Ｃｏ／Ｐｔ多层膜垂直方向的Ｍ－Ｈ回线。研究结果表明：Ｃｏ／Ｐｔ多层膜中单位体积Ｃｏ的饱和磁化强度ＭｓＣｏ小于块状Ｃｏ的饱和磁化强度;Ｃｏ／Ｐｔ多层膜的饱和磁化强度（Ｍｓ）与厚度有关：随Ｃｏ层厚度ｔＰｔ和多层膜总厚度ｔｆ的增加而增大,随Ｐｔ层厚度ｔｐｔ的增加而减小;外推结果表明当ｔＣｏ小于一个原子层厚（≈０２５ｎｍ）时,室温下Ｃｏ／Ｐｔ多层膜的饱和磁化强度为零,呈顺磁性     

高钯合金捕集网中钯的状态

用ＸＰＳ研究了氨氧化装置中使用的高钯合金捕集网中钯的化学状态，新网中钯仅以Ｐｄ＾０一种形态存在（Ｐｄ３ｄ５／２，ＢＥ＝３３５．２ｅＶ）使用后，Ｐｄ３ｄ５／２ＢＥ值向高电子结合能力方向位移，钯的化学状态发生变化，以Ｐｄ和ＰｄＯ形态存在，定量测定了Ｐｄ＾０和ＰｄＯ浓度，发现Ｐｔ／Ｐｄ和ＰｄＯ浓度成反比，由此讨论了钯和高钯合金回收铂的机制。     

催化合金Pt—Pd—Rh—M四元系的结构与性能

研究了Ｐｔ－Ｐｄ－Ｒｈ－Ｍ四元合金的结构、力学性能和氧化挥发特性。与Ｐｔ－１０Ｒｈ和Ｐｔ－４Ｐｄ－３．５Ｒｈ氨氧化催化合金比较，四元合金具有结构单一稳定、晶粒细化、再结晶温度高、室温与高温力学性能高以及氧化挥发失重小的特点，适合于作氨氧化催化合金，还讨论Ｐｔ－Ｐｄ－Ｒｈ系催化合金中Ｐｄ的作用及机制。     

Pt—Pd—Rh合金的高温氧化

用ＴＧ热重仪测定Ｐｔ－Ｐｄ－Ｒｈ合金的挥发失重曲线，用Ｘ光电子能谱（ＸＰＳ）和溅射剥离技术确定其氧化态表层及次表层组元化学状态和浓度。结果表明合金挥发失重曲线遵循：Δｍ＝Ｋ０ｔ＾ｎ－直线失重规律。     

钌合金的分解及钌的分析

研究Ｐｄ－Ｎｉ－Ｒｕ和Ｐｔ－ｐｄ－Ｒｈ－Ｒｕ合金中Ｒｕ的测定方法。合金以锌碎化进行强化预处理，然后经碱熔、水浸和蒸馏，馏出液经浓缩富集后用硫脲显色。此法适用于合金中０．１～１．０％含量Ｒｕ的测定。     

TbFeCo/(Pt,Pd,NdCo)多层膜的磁光特性

为了提高记录密度而力求光磁记录的短波长化,这就要求在短波长区域磁光效果大的材料,进一步考虑到磁特性,力求其成分和制取条件的最佳化。现在常用的非晶态ＴｂＦｅＣｏ膜,为了减小其在短波长区域的Ｋｅｒｒ回转角,就必须通过添加其它元素来提高它在短波长区域的磁光效果。为了研究通过添加Ｐｔ、Ｐｄ和ＮｄＣｏ而使得ＴｂＦｅＣｏ能在短波长区域使用的可能性,而制备了ＴｂＦｅＣｏ／（Ｐｔ,Ｐｄ,ＮｄＣｏ）多层膜和ＮｄＴｂＦｅＣｏ合金膜。研究了添加元素、Ｐｔ、Ｐｄ、ＮｄＣｏ各层厚度对多层膜的磁性和磁光特性的影响。研究用的…     

亚砜KSO与Pd（II）萃合物的组成及结构研究

用斜率法、等克子分子法和饱和容量法确定了亚砜ＫＳＯ－Ｐｄ（ＩＩ）萃合物组成（Ｐｄ）／（ＫＳＯ）＝１：１，利用远红外光谱，紫外，可见光谱及萃合物元素分析确定了萃合物结构为桥式双核结构ｔｒａｎｓ－（ＰｄＬＣｌ２）２。借助于萃合红外光谱分析确定亚砜ＫＳＯ分子硫氧原子均能与Ｐｄ（ＩＩ）配位。     

吸附还原计时电位溶出法测定钯

用悬汞电极在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中（ｐＨ４．２），用还原计时电位溶出分析法研究了Ｐｄ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）络合物。其适宜条件为：ＮａＣｌ０．１６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＡＮ６．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，乙醇１０％（Ｖ／Ｖ），电解电位０．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。线性范围为２．４×１０＾－１１￣９．４×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，络合物组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＰＡＮ＝１：１。试验了２０多种金属离子     

Pd—5—Br—PADAB分光光度法的研究

本文研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应条件，确定在ＨＡｃ条件ＴＰｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，在０．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中进行光度测定，以提高方法的选择性。实验结果表明，络合物的络合比为１：１，表现摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０￣４，条件稳定系数Ｋ＿稳＝１．６×１０￣７，钯离子浓度在４．２７×１０￣（－８）～１．５４×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ时服从比尔定律。应用所拟方法测定冶金生产过程中间产品中微量钯，获得满意的结果。     

萃取法研究Pd^2＋—dppe—PCA^—体系的芳环堆积作用

用萃取法测定了Ｐｄ２＋－ｄｐｐｅ－ＰＣＡ－体系在氯仿—水介质条件（Ｉ＝１．０，ＫＮＯ３，ｐＨ＝２）下的堆积百分数。堆积百分数可用Ｓｔ％＝１－Ｄｏｐ／Ｄｔｏｔ来表示。用斜率法和固体合成法确定了协萃合物的化学组成为Ｐｄ（ｄｐｐｅ）（ＰＣＡ）２。计算出相同条件下混配合物的堆积百分数按下列顺序变化：Ｐｄ（ｄｐｐｅ）（Ｂｚ）２＜Ｐｄ（ｄｐｐｅ）（ＰＡｃ）２＜Ｐｄ（ｄｐｐｅ）（ＰＰｒ）２＜Ｐｄ（ｄｐｐｅ）（ＰＢｕ）２。表明堆积百分数与ＰＣＡ－中亚甲基数有关，合适的碳链长度可使参与堆积的两个苯环达到“最佳堆积”     

亚砜KS0与Pd（Ⅱ）萃合物的组成及结构研究

用斜率法、等克分子比法和饱和容量法确定了亚砜ＫＳＯ－ｐｄ（Ⅱ）萃合物组成（Ｐｄ）／（ＫＳＯ）＝１：１，利用远红外光谱、紫外、可见光谱及萃合物元素分析确定了萃合物结构为桥式双核结构ｔｒａｎｓ－（ＰｄＬＣｌ＿２）＿２。借助于萃合物红外光谱分析确定亚砜ＫＳＯ分子中硫氧原子均能与Ｐｄ（Ⅱ）配位。