锇在磷酸体系抛光液中化学机械抛光研究

(锇有可能作为大规模集成电路铜互连扩散阻挡层新材料。)利用自制的抛光液对金属锇片进行抛光,研究在双氧水-磷酸体系抛光液中H2O2浓度和抛光液pH值对抛光速率的影响。结果表明,当抛光液中主要成分仅为氧化剂H2O2时,并不能在金属锇表面达到好的腐蚀效果。在磷酸体系抛光液中,H2O2能够通过促进阴极反应的进行从而增强抛光液对金属锇的化学作用;低浓度H2O2通过增强抛光液对金属锇的化学腐蚀能力,从而增加了抛光速率值;较高浓度H2O2的加入对抛光速率值影响较小。H3PO4能够在抛光液中起到抑制剂、pH调节剂和络合剂的作用。当抛光液pH值为4.0时,金属锇表面生成的钝化膜最致密。当pH值为4.0或5.0时,金属锇表面生成的钝化膜OCP值大于金属锇的OCP值,且此条件下的抛光速率值较高。     

咪唑对钌化学机械抛光的影响

利用自制的抛光液,研究了在磷酸体系抛光液中咪唑(imidazole,C3H4N2)浓度和pH值对钌的抛光速率的影响。采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了缓蚀剂咪唑对腐蚀效果的影响;采用原子力显微镜(AFM)观察钌片表面的微观形貌。试验结果表明:金属钌在未加入咪唑的磷酸体系抛光液中,抛光速率最高为6.2nm/min,平均粗糙度(Ra)为10.7nm;而在抛光液中加入咪唑后,钌的抛光速率为3.9nm/min,平均粗糙度(Ra)降至1.0nm。咪唑的加入,虽然降低了金属钌的抛光速率,但提高了金属钌的表面质量。同时也促进了金属钌表面钝化膜的生成,降低了金属钌的腐蚀电流值,抑制了阴极反应。     

双层Mo薄膜的制备工艺与性能

(锇有可能作为大规模集成电路铜互连扩散阻挡层新材料.)利用自制的抛光液对金属锇片进行抛光,研究在双氧水-磷酸体系抛光液中H2O2浓度和抛光液pH值对抛光速率的影响.结果表明,当抛光液中主要成分仅为氧化剂H2O2时,并不能在金属锇表面达到好的腐蚀效果.在磷酸体系抛光液中,H2O2能够通过促进阴极反应的进行从而增强抛光液对金属锇的化学作用;低浓度H2O2通过增强抛光液对金属锇的化学腐蚀能力,从而增加了抛光速率值:较高浓度H2O2的加入对抛光速率值影响较小.H3PO4能够在抛光液中起到抑制剂、pH调节剂和络合剂的作用.当抛光液pH值为4.0时,金属锇表面生成的钝化膜最致密.当pH值为4.0或5.0时,金属锇表面生成的钝化膜OCP值大于金属锇的OCP值,且此条件下的抛光速率值较高.     

Investigation of CMP of Ni in the Preparation Process of Micro-Electro-Mechanical System Devices

利用自制的抛光液对高纯镍片进行化学机械抛光,研究化学机械抛光过程中抛光压力、pH值、H2O2浓度、络合剂种类及其浓度、SiO2浓度等参数对抛光速率的影响。结果表明在抛光压力为13.79kPa、H2O2浓度为0.5%,pH值为3.0,SiO2浓度为0.5%,络合剂EDTA及其浓度为1%时,得到最大抛光速率为312.3nm/min;在抛光压力为13.79kPa、pH值为4.0、SiO2浓度为1%、络合剂EDTA为1%、H2O2浓度为1%条件下抛光得到的镍片表面质量较好,表面粗糙度Ra达到5nm。并利用电化学手段研究了镍片在抛光液中的溶解与钝化行为。     

锇在醋酸体系抛光液中化学机械抛光研究

锇有可能作为大规模集成电路铜互连扩散阻挡层新材料。本研究利用自制的醋酸体系抛光液对金属锇片进行抛光,研究了双氧水(H2O2)、醋酸(CH3COOH)和苯丙三氮唑(BTA)对腐蚀效果的影响。结果表明,CH3COOH能够在抛光液中起到酸剂、络合剂和抑制剂的作用;在CH3COOH体系抛光液中,H2O2主要通过促进阴极反应的进行从而增强抛光液对金属锇的化学作用,H2O2浓度的增加虽然提高了对金属锇化学腐蚀的能力,但不利于金属表面钝化膜的形成;BTA的加入促进金属锇表面钝化膜的生成,因此降低了腐蚀电流,且金属锇表面钝化膜的厚度随BTA浓度的增加而增加。     

纳米氧化铈抛光液对钌的化学机械抛光

采用液相沉淀法制备了纳米CeO2磨料,利用X射线衍射(XRD)表征其物相组成.通过纳米粒度仪研究了分散剂种类、热处理温度对CeO2磨料制备的悬浮液的粒径分布和Zeta电势的影响.用由CeO2磨料制备的抛光液对钌进行化学机械抛光,采用原子力显微镜观察钌片表面的微观形貌.结果表明:制备的粉体是具有立方萤石型结构的纳米CeO2,其晶粒尺寸随热处理温度的升高而增大;CeO2磨料在以六偏磷酸钠(SHMP)作为分散剂的悬浮液中分散效果最好;在抛光压力为6.9 kPa,抛光台转速为50 r/min,抛光液流量为50 mL/min,抛光液pH值为10.0,抛光液主要组成(质量分数)为1％ CeO2,1％(NH4)2S2O8,0.01％ SHMP的条件下,钌的抛光速率达到9.0 nm/min,表面粗糙度Ra值为2.2 nm.     

基于光助芬顿反应的碳化硅化学机械抛光工艺优化

目的 高效快速获得紫外光辅助作用下碳化硅(SiC)化学机械抛光(Chemical mechanical polishing, CMP)的最佳加工参数。方法 根据化学作用与机械作用相平衡时达到最佳抛光条件的理论,通过电化学测试的方法探究抛光液pH值、过氧化氢(Hydrogen peroxide, H2O2)浓度、Fe²⁺浓度、紫外光功率等对基体表面氧化膜形成速率(化学作用)的影响;在最大氧化膜形成速率条件下,以材料去除率(Material removal rate, MRR)和表面粗糙度(Average roughness, Ra)为指标,通过调节抛光压力、抛光盘转速、抛光液流量等工艺参数,探究工艺参数对碳化硅加工过程中氧化膜去除速率(机械作用)的作用规律,寻求机械作用与化学作用的平衡点,获取紫外光辅助作用下SiC CMP的最佳工艺参数。结果 在pH值为3、H2O2的质量分数为4%、Fe²⁺浓度为0.4 mmol/L、紫外光功率为32 W时,化学作用达到最大值。在最大化学作用条件下,抛光压力、抛光盘转速、抛光液流量分别为38.68 kPa、120 r/min、90 mL/min时,化学作用与机械作用最接近于平衡点,此时材料去除率为92 nm/h,表面粗糙度的最低值为0.158 nm。结论 根据研究结果,电化学测试可以作为探究晶片表面氧化速率较高时所需加工参数的有效手段,进一步调节工艺参数,使化学作用速率与机械去除速率相匹配,高效地获得了材料去除率和表面质量较高的晶片。     

α-Al2O3纳米粒子抛光浆料稳定性及其对蓝宝石抛光性能的影响

目的制备分散稳定性良好的α-Al2O3纳米粒子抛光浆料,提高对蓝宝石的化学机械抛光性能。方法将α-Al2O3分散在硅溶胶、氧化铈溶胶、水等不同分散介质中,于不同pH值、不同硅溶胶浓度及硅溶胶粒径等条件下制备出α-Al2O3纳米粒子的抛光浆料,考察抛光浆料的稳定性及抛光浆料对蓝宝石化学机械抛光性能的影响。采用Zeta电位仪测量抛光浆料中α-Al2O3的电势,进而对其分散稳定性进行分析。采用原子力显微镜(AFM)和分析天平分别对蓝宝石表面粗糙度(Ra)和材料去除速率(MRR)进行评价。结果分散介质为硅溶胶时,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。当抛光浆料pH值为10时,其分散稳定性较好,且化学腐蚀与机械研磨达到动态平衡,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。随着α-Al2O3浓度的增大,浆料的抛光性能呈现先增加后降低的趋势,当α-Al2O3的质量分数为10.0%时,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。当硅溶胶的质量分数为0.02%时,抛光浆料的分散稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。随着硅溶胶粒径的增加,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能逐渐变差,所以选择最小粒径5 nm的硅溶胶作分散介质。即在10.0%的α-Al2O3、0.02%粒径为5 nm的硅溶胶、pH值为10等条件下的抛光浆料稳定性较好,该浆料对蓝宝石抛光的材料去除速率为15.16 nm/min,抛光后的表面粗糙度为0.272 nm,满足蓝宝石后续外延工艺要求。结论适宜浓度的硅溶胶能明显改善α-Al2O3抛光浆料的分散稳定性,分散效果明显优于水或氧化铈溶胶作分散介质,且对蓝宝石的抛光性能得到显著提高。     

紫外光催化辅助SiC抛光过程中化学反应速率的影响

目的为了探究紫外光催化辅助抛光过程中,化学反应速率对SiC化学机械抛光的影响规律。方法通过无光照、光照抛光盘和光照抛光液3种光照方式,研究紫外光催化辅助作用对单晶SiC抛光过程中材料去除率的影响。测量不同条件下光催化反应过程中的氧化还原电位(ORP)值,来表征光催化反应速率,并进行了单晶SiC的紫外光催化辅助抛光实验,考察光催化反应速率对抛光效果的影响规律。结果实验表明,引入紫外光催化辅助作用后,材料去除率提高14%～20%,随着材料去除率的增加,光催化辅助作用对材料去除率的影响程度变小。光照射抛光液方式的材料去除率明显高于光照射抛光盘。不同条件下的抛光结果显示,化学反应速率越快,溶液的ORP值越高,材料去除率越大,表面粗糙度越低。在光照抛光液、H_2O_2体积分数4.5%、TiO_2质量浓度4 g/L、光照强度1500 mW/cm~2、pH=11的条件下,用W0.2的金刚石磨料对SiC抛光120 min后,能够获得表面粗糙度Ra=0.269 nm的光滑表面。结论在单晶SiC的紫外光催化辅助抛光过程中,光催化反应速率越快,溶液ORP值越高,抛光效率越高,表面质量越好。在H_2O_2浓度、TiO_2浓度、光照强度、pH等4个因素中,对抛光效果影响最大的是H_2O_2浓度,光照强度主要影响光催化反应达到稳定的时间。     

精细雾化Cu-CMP抛光液抛光效果的试验研究

以磨料白炭黑、氧化剂H2O2、有机碱三乙醇胺、分散剂聚乙二醇为原料,通过正交设计的方法配制一系列抛光液,通过四甲基氢氧化铵调节抛光液的pH值为12,然后在研磨抛光机上对铜片进行超声波精细雾化化学机械抛光（CMP）。对抛光盘转速与材料去除率的关系进行了研究,并对传统抛光和雾化抛光效果进行了对比。试验结果表明,分散剂、白炭黑、有机碱、氧化剂对抛光去除率的影响依次减弱。随着抛光盘转速的增加,雾化抛光的去除率经历了先缓慢增加、再急剧增加、后缓慢增加的变化过程。在同等的试验条件下,传统抛光的去除率为223 nm/min,铜片表面粗糙度为7.93 nm,雾化抛光去除率和铜片表面粗糙度分别为125 nm/min和3.81 nm;虽然去除率略有不及前者,但抛光液用量仅为前者的十几分之一。     

Preparation of Nano-SnO2 Abrasives and Their Application in Chemical Mechanical Polish of Ruthenium

利用固相反应法制备纳米二氧化锡磨料并研究了制备条件对平均粒径的影响.结果表明,在500 ℃/4 h条件下制得的纳米二氧化锡粉体在水中有良好的分散性和稳定性.利用自制的抛光液对高纯钌片进行化学机械抛光,与二氧化硅磨料抛光液比较,材料去除速率和表面粗糙度都降低.当抛光液中含1％(质量分数,下同)二氧化锡、1％过硫酸铵、1％酒石酸和3 mmol/L咪唑,pH=8.0,抛光压力为17.24 kPa时,材料去除速率(MRR)和表面粗糙度(Ra)分别为6.8 nm/min和4.8 nm.     

Effect of Annealing on Microstructure and Hardness of Hot and Cold Rolled Zr705

主要研究了热轧和冷轧后Zr705合金在200～850℃温度范围内的退火行为.与冷轧后Zr705相比,热轧Zr705试样在较高的温度获得峰值硬度,且峰值硬度值较低.通过微观组织观察发现,热轧后Zr705试样中的β相向ω相的转变速率低于冷轧Zr705试样.经500℃退火后冷轧和热轧试样中均可观察到部分再结晶晶粒,但在热轧Zr705试样中的再结晶晶粒更多.热轧和冷轧Zr705试样在700℃保温1h后均再结晶完全.     

抛光垫表面微细结构对抛光性能的影响试验

抛光垫是影响抛光加工效率和表面质量的关键因素之一,但影响规律和作用机理尚不清晰。为研究抛光垫表面微细结构对抛光性能的影响规律,制作有、无固结磨料的表面六边形微细结构抛光垫,分别对YG15硬质合金、单晶Si和单晶4H-SiC三种硬度差异较大的工件进行抛光试验。结果表明：各抛光垫对不同硬度工件抛光效果的影响规律一致,随着抛光工件的硬度增大,各抛光垫的材料去除率（MRR）减小,表面粗糙度Ra增大。抛光垫内的固结磨料能将MRR提高5～10倍,但也会导致Ra增大5～20倍。抛光垫表面微细结构会使得抛光过程中有效接触面积Ap和有效磨粒数Ns减小而导致MRR下降,而抛光垫硬度的增加能够部分弥补抛光垫表面微细结构造成的影响,抛光工件硬度越大,弥补效果越好。增加游离磨料能够有效降低抛光后Ra并提高硬度较大工件的MRR（上升约8%）,但对硬度较小工件的MRR有抑制作用（下降约27%）。根据抛光试验结果,建立工件-磨料-抛光垫接触模型,深入分析抛光垫表面微细结构、表面硬度对不同硬度工件抛光MRR和表面质量的作用机理,为不同工件抛光时抛光垫的选择提供了理论基础。     

游离和固结金刚石磨料抛光手机面板玻璃的试验研究

选取不同粒径的金刚石微粉,采用游离磨料和固结磨料两种抛光方法加工手机面板玻璃,比较其材料去除率和抛光后工件表面粗糙度。结果表明：在相同的抛光工艺参数下,磨粒粒径在游离磨料抛光中对材料去除率和抛光后表面质量作用显著,而在固结磨料抛光中作用不显著;采用金刚石固结磨料抛光垫抛光能获得表面粗糙度约为Ra1.5 nm的良好表面质量,并在抛光过程中较好地实现了自修整功能。     

A向蓝宝石化学机械抛光研究

以纳米氧化铝为磨料对A向蓝宝石进行化学机械抛光,实验中考察了磨料浓度、磨料粒径、抛光时间、抛光压力以及NH₄F浓度等因素对A向蓝宝石的材料去除速率和表面粗糙度的影响。利用原子力显微镜（AFM）检测抛光后A向蓝宝石的表面粗糙度,系统分析抛光过程中各影响因素,优化实验条件,结果表明:当抛光液中磨料质量分数为1%、磨料粒度尺寸为50nm、抛光时间为40 min、抛光压力为16.39 kPa、NH₄F质量分数为0.6%、pH=4.0时,抛光后材料去除速率（MRR）为18.2 nm/min,表面粗糙度值R_a 22.3 nm,抛光效果最好。      

锇化学机械抛光过程中表面活性剂作用研究

摘要：利用等离子表面合金化及辉光轰击热扩散复合处理技术在Ti-6Al-4V表面进行铜铬合金化处理。利用薄膜密贴法对合金层抗菌性能进行测试;同时检测其耐磨性。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及能谱仪（EDS）分析合金层的物相结构、表面形貌以及元素成分分布,并利用三维超景深显微镜检测磨痕深度。结果表明,渗层厚度约为12μm;合金层含铜量约为11%,铬含量则达13%;铜铬合金层对大肠杆菌(E. coli)和金黄色葡萄球菌(S. aureus)具有良好的抗菌性能;同时也提高了基材的耐磨性。