Preparation of Nano-SnO2 Abrasives and Their Application in Chemical Mechanical Polish of Ruthenium

利用固相反应法制备纳米二氧化锡磨料并研究了制备条件对平均粒径的影响.结果表明,在500 ℃/4 h条件下制得的纳米二氧化锡粉体在水中有良好的分散性和稳定性.利用自制的抛光液对高纯钌片进行化学机械抛光,与二氧化硅磨料抛光液比较,材料去除速率和表面粗糙度都降低.当抛光液中含1％(质量分数,下同)二氧化锡、1％过硫酸铵、1％酒石酸和3 mmol/L咪唑,pH=8.0,抛光压力为17.24 kPa时,材料去除速率(MRR)和表面粗糙度(Ra)分别为6.8 nm/min和4.8 nm.     

二氧化铈抛光液化学机械抛光微晶玻璃的机理及优化

以纳米CeO₂为磨料自制抛光液,研究磨料质量分数、pH值、抛光液流量、抛光盘转速、表面活性剂种类和氟化铵质量分数等因素对微晶玻璃化学机械抛光的影响,分析总结CeO₂在微晶玻璃化学机械抛光中的作用机理,利用原子力显微镜（AFM）检测微晶玻璃抛光后的表面粗糙度。结果表明:当CeO₂质量分数为3%、抛光液流量为25mL/min、抛光盘转速为100r/min、pH=8.0、十二烷基硫酸钠质量分数为0.01%,氟化铵质量分数为0.7%时,抛光后微晶玻璃表面粗糙度（R_a）最低为0.72nm,材料去除速率达到180.91nm/min。      

Investigation of CMP of Ni in the Preparation Process of Micro-Electro-Mechanical System Devices

利用自制的抛光液对高纯镍片进行化学机械抛光,研究化学机械抛光过程中抛光压力、pH值、H2O2浓度、络合剂种类及其浓度、SiO2浓度等参数对抛光速率的影响。结果表明在抛光压力为13.79kPa、H2O2浓度为0.5%,pH值为3.0,SiO2浓度为0.5%,络合剂EDTA及其浓度为1%时,得到最大抛光速率为312.3nm/min;在抛光压力为13.79kPa、pH值为4.0、SiO2浓度为1%、络合剂EDTA为1%、H2O2浓度为1%条件下抛光得到的镍片表面质量较好,表面粗糙度Ra达到5nm。并利用电化学手段研究了镍片在抛光液中的溶解与钝化行为。     

抛光液pH值、温度和浓度对蓝宝石抛光效率的影响

目的研究抛光液pH值、温度和浓度对化学机械抛光蓝宝石去除率的影响,以提高抛光效率。方法采用CP4单面抛光试验机对直径为50.8 mm C向蓝宝石晶元进行化学机械抛光,通过电子分析天平对蓝宝石抛光过程中的材料去除率进行了分析,采用原子力显微镜(AFM)对蓝宝石晶元抛光前后的表面形貌和粗糙度(Ra)进行了评价。结果蓝宝石在化学机械抛光过程中的材料去除率均随抛光液pH值和温度的升高呈先增大后减小趋势。当抛光原液与去离子水按1:1的体积比混合配制抛光液,KOH调节pH值为12.2,水浴加热抛光液35℃时,蓝宝石抛光的材料去除率(MRR)达到1.119μm/h,Ra为0.101 nm。结论随着pH的增大,化学作用逐渐增强,而机械作用逐渐减弱,在pH为12.2的时候能达到平衡点,此时的MRR最佳;随着温度的升高,化学作用逐渐增强,而机械作用保持不变,抛光液温度为35~40℃时,化学作用与机械作用达到平衡,MRR最佳,当温度高于40℃后,抛光液浓度明显增大,而过高的浓度会导致MRR的减小。抛光液的相关性能优化后,化学机械抛光蓝宝石的MRR较优化前提高了71.4%。     

α-Al2O3纳米粒子抛光浆料稳定性及其对蓝宝石抛光性能的影响

目的制备分散稳定性良好的α-Al2O3纳米粒子抛光浆料,提高对蓝宝石的化学机械抛光性能。方法将α-Al2O3分散在硅溶胶、氧化铈溶胶、水等不同分散介质中,于不同pH值、不同硅溶胶浓度及硅溶胶粒径等条件下制备出α-Al2O3纳米粒子的抛光浆料,考察抛光浆料的稳定性及抛光浆料对蓝宝石化学机械抛光性能的影响。采用Zeta电位仪测量抛光浆料中α-Al2O3的电势,进而对其分散稳定性进行分析。采用原子力显微镜(AFM)和分析天平分别对蓝宝石表面粗糙度(Ra)和材料去除速率(MRR)进行评价。结果分散介质为硅溶胶时,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。当抛光浆料pH值为10时,其分散稳定性较好,且化学腐蚀与机械研磨达到动态平衡,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。随着α-Al2O3浓度的增大,浆料的抛光性能呈现先增加后降低的趋势,当α-Al2O3的质量分数为10.0%时,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。当硅溶胶的质量分数为0.02%时,抛光浆料的分散稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。随着硅溶胶粒径的增加,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能逐渐变差,所以选择最小粒径5 nm的硅溶胶作分散介质。即在10.0%的α-Al2O3、0.02%粒径为5 nm的硅溶胶、pH值为10等条件下的抛光浆料稳定性较好,该浆料对蓝宝石抛光的材料去除速率为15.16 nm/min,抛光后的表面粗糙度为0.272 nm,满足蓝宝石后续外延工艺要求。结论适宜浓度的硅溶胶能明显改善α-Al2O3抛光浆料的分散稳定性,分散效果明显优于水或氧化铈溶胶作分散介质,且对蓝宝石的抛光性能得到显著提高。     

锇化学机械抛光过程中表面活性剂作用研究

摘要：利用等离子表面合金化及辉光轰击热扩散复合处理技术在Ti-6Al-4V表面进行铜铬合金化处理。利用薄膜密贴法对合金层抗菌性能进行测试;同时检测其耐磨性。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及能谱仪（EDS）分析合金层的物相结构、表面形貌以及元素成分分布,并利用三维超景深显微镜检测磨痕深度。结果表明,渗层厚度约为12μm;合金层含铜量约为11%,铬含量则达13%;铜铬合金层对大肠杆菌(E. coli)和金黄色葡萄球菌(S. aureus)具有良好的抗菌性能;同时也提高了基材的耐磨性。     

Shear-thickening polishing method

A shear-thickening polishing (STP) method utilizing the shear thickening mechanism of non-Newtonian power-law fluid based slurry is proposed for curved surface polishing. The STP principle and micro-material removal action are analyzed. The high-performance STP slurry with the shear-thickening rheological behaviors has been prepared. To achieve the material removal mechanism of STP process, based on the Preston formula, fluid dynamics and shear thickening mechanism, the material removal rate (MRR) model is established and the difference of MRR between theoretical and experimental results is 6.12%. The experimental and theoretical tests of STP process are conducted to investigate the influences of polishing velocity, abrasive concentration and grain size on MRR and surface roughness. Compared with Newtonian fluid slurry, STP slurry can achieve much higher MRR and better surface quality due to shear-thickening effect. MRR of Cr12Mo1V1 (die steel) is up to 13.69 μm/h, and surface roughness is reduced from R_a 105.95 nm to R_a 5.1 nm within 0.5 h of processing. This indicates that STP is a promising processing method for precision finishing or polishing.     

石英玻璃固结磨料研磨工艺参数响应面模型的研究

目的 通过优化工艺参数,充分挖掘固结磨料研磨加工的优势.方法 采用固结磨料研抛垫对石英玻璃进行研磨,以材料去除率(MRR)和表面粗糙度(Ra)为评价指标,采用3因素3水平的响应曲面法,探索工件转速、研磨压力、研磨液流速三个工艺参数对固结磨料垫加工特性的影响规律.建立三个工艺参数作用下的MRR模型和Ra模型,结合响应曲面及其等高线,获得工艺参数变量两两复合的影响规律和各目标下的最优工艺参数.最后,对最优工艺参数进行实验验证.结果 实验结果及其分析表明,以最大材料去除率为目标的最佳工艺参数为:转速90 r/min,压力20.685 kPa,研磨液流速60 mL/min.以最小表面粗糙度为目标的最佳工艺参数为:转速100 r/min,压力20.685 kPa,研磨液流速80 mL/min.最优工艺的加工性能预测值为34.5 nm/min和38.5 nm,验证实验结果为37.6 nm/min和39.4 nm,二者的误差值在合理范围内.结论 研抛工艺参数的响应面模型具有良好的预测能力,预测误差很小,最优工艺参数下,工件表面平整光滑,没有明显的凹坑和粗大划痕.     

A向蓝宝石化学机械抛光研究

以纳米氧化铝为磨料对A向蓝宝石进行化学机械抛光,实验中考察了磨料浓度、磨料粒径、抛光时间、抛光压力以及NH₄F浓度等因素对A向蓝宝石的材料去除速率和表面粗糙度的影响。利用原子力显微镜（AFM）检测抛光后A向蓝宝石的表面粗糙度,系统分析抛光过程中各影响因素,优化实验条件,结果表明:当抛光液中磨料质量分数为1%、磨料粒度尺寸为50nm、抛光时间为40 min、抛光压力为16.39 kPa、NH₄F质量分数为0.6%、pH=4.0时,抛光后材料去除速率（MRR）为18.2 nm/min,表面粗糙度值R_a 22.3 nm,抛光效果最好。      

硒化锌晶体精细雾化抛光液及去除机理研究

目的配制适合硒化锌雾化施液化学机械抛光的最优抛光液。方法选取氧化铝磨粒、pH调节剂四甲基氢氧化铵、氧化剂过氧化氢、表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮为主要活性成分,以材料去除速率和表面粗糙度为评价指标,通过正交试验对硒化锌晶体进行精细雾化抛光,分析材料去除机理,并与传统抛光对比。结果氧化铝质量分数为9%、pH值为11、过氧化氢含量为3.5%、聚乙烯吡咯烷酮含量为0.75%时,材料去除率较高,为923.67 nm/min,同时表面粗糙度较小,为2.13 nm。在相同工况条件下,传统抛光材料的去除率和表面粗糙度分别为965.53 nm/min和2.27 nm。结论抛光液各组分对试验结果影响最大的为氧化铝磨粒,然后依次为氧化剂、pH值、表面活性剂。精细雾化抛光效果与传统抛光相近,但抛光液用量仅为后者的1/8。     

用碱性抛光液化学机械抛光304不锈钢片研究

为提高化学机械抛光的加工效果,我们研究了pH值、氧化剂种类和氧化剂含量对材料去除率和表面粗糙度的影响。结果表明:不同氧化剂的抛光液在各自的最佳pH值时达到最大的材料去除率,分别为181 nm/min（H₂O₂抛光液,pH=9）,177 nm/min（Cr₂O₃抛光液,pH=11）,172 nm/min（Na₂Cr₂O₇抛光液,pH=11）和147 nm/min（NaClO抛光液,pH=13）;抛光液中氧化剂含量、pH值对抛光后不锈钢的表面粗糙度影响较小。其中,材料去除率较高的H₂O₂和Cr₂O₃可作为304不锈钢化学机械抛光碱性抛光液的氧化剂。      

圆柱表面声波辅助剪切增稠抛光优化实验研究

目的获得声波辅助剪切增稠抛光方法抛光轴承钢圆柱表面的最佳工艺参数。方法应用田口法,对声波辅助剪切增稠抛光过程中影响工件材料去除率,以及表面粗糙度的声波频率、声波功率、声波波形等参数进行实验与优化分析,以材料去除率、表面粗糙度为评价条件,得到最优抛光参数,并在最优参数条件下做多组重复性实验以验证结果的可靠性。利用金相显微镜、光学轮廓仪等测试手段对加工后的工件进行表面形貌检测。结果以材料去除率为评价指标,声波频率影响最为显著,声波功率影响次之,声波波形影响最小;以表面粗糙度为评价指标时,声波波形影响最为显著,声波频率影响次之,声波功率影响最小。结论在声波频率为20 Hz、声波功率为25 W、正弦波形条件下,工件材料去除率最高,材料去除率达到了11.32μm/h;在声波频率为60 Hz、声波功率25 W、正弦波形条件下,工件表面质量最佳,抛光1 h后工件平均表面粗糙度Ra由100 nm下降至7 nm以内,最低达到了4.48 nm。     

TFT-LCD玻璃基板精细雾化抛光的工艺参数优化

为了研究抛光工艺参数(抛光压力、抛光台转速、抛光液流量)对精细雾化抛光TFT-LCD玻璃基板的影响,实现对玻璃基板的高效、高质量加工,采用正交试验方法对玻璃基板进行雾化抛光,以材料去除率(MRR)和表面粗糙度(Ra)为评价指标,根据实验结果得到最优的工艺参数组合,并将传统抛光和雾化抛光进行了对比。结果表明:当压力为0.055 MPa,抛光台转速为65r/min,抛光液流量为8.3mL/min时,雾化抛光的材料去除率为219nm/min,表面粗糙度Ra为1.1nm,光学透过率≥92.6%。在相同的试验条件下,传统抛光的去除率和表面粗糙度分别为335nm/min和1.2nm,两种方法的抛光效果相近,但雾化方法抛光液用量仅为传统的1/10。     

紫外光催化辅助Ga面GaN化学机械抛光试验研究

目的 探究在紫外光催化辅助抛光过程中,相关因素对氮化镓晶片Ga面去除率(MRR)及表面粗糙度(Ra)的影响规律,提高单晶氮化镓高效率低损伤的超光滑表面质量。方法 通过结合紫外光与化学机械进行抛光,采用单因素试验方案,对GaN晶片的Ga面进行紫外光催化辅助化学机械抛光试验,比较在无光照、光照抛光盘、光照抛光液3种抛光方式和不同TiO₂浓度、pH值、H₂O₂含量、抛光压力、抛光盘转速和抛光液流条件下的抛光效果。最后通过正交试验进行抛光工艺参数优化,通过测量不同条件下紫外光催化辅助化学机械抛光过程中的MRR值和Ra值,探究GaN晶片Ga面抛光效果。结果在紫外光催化辅助抛光条件下,通过对单因素试验和正交试验的抛光参数进行分析和优化,GaN晶片材料去除率可以达到698.864nm/h,通过白光干涉仪观测可以获得表面粗糙度Ra值为0.430nm的亚纳米级超光滑GaN晶体表面。结论 基于紫外光催化辅助GaN晶片Ga面化学机械抛光试验,紫外光辅助化学机械的复合抛光方式能够促进GaN表面生成物Ga₂O₃     

SnO_2纳米棒负载Pd-Sb催化甲酸电氧化

采用溶剂热法制备了SnO_2纳米棒载体,用溶剂热还原法制备了Pd/SnO_2催化剂和不同Pd/Sb原子数比的系列PdSb/SnO_2复合催化剂。用XRD、SEM、TEM、EDS等手段对样品进行分析表征,并以循环伏安法对比评价催化剂对甲酸的电催化氧化性能。表征结果表明,制备所得SnO_2纳米棒载体为针状,大小均匀,平均直径为100 nm;负载所得催化剂中活性粒子大小约为13.5 nm,掺杂Sb后,粒径约为9.5 nm。电催化氧化性能对比结果表明,Pd/Sb原子数比为4:1的Pd_4Sb/SnO_2复合催化剂对甲酸的氧化具有较好的催化能力,当E=0.25 V(vs SCE)时,Pd_4Sb/SnO_2上甲酸氧化的峰电流密度达到25 mA/cm~2,远远高于Pd/SnO_2催化剂。     

咪唑对钌化学机械抛光的影响

利用自制的抛光液,研究了在磷酸体系抛光液中咪唑(imidazole,C3H4N2)浓度和pH值对钌的抛光速率的影响。采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了缓蚀剂咪唑对腐蚀效果的影响;采用原子力显微镜(AFM)观察钌片表面的微观形貌。试验结果表明:金属钌在未加入咪唑的磷酸体系抛光液中,抛光速率最高为6.2nm/min,平均粗糙度(Ra)为10.7nm;而在抛光液中加入咪唑后,钌的抛光速率为3.9nm/min,平均粗糙度(Ra)降至1.0nm。咪唑的加入,虽然降低了金属钌的抛光速率,但提高了金属钌的表面质量。同时也促进了金属钌表面钝化膜的生成,降低了金属钌的腐蚀电流值,抑制了阴极反应。     

锆元素诱导非球形磨粒对氧化锆陶瓷的化学机械抛光性能

目的为了提高氧化锆陶瓷手机背板的化学机械抛光(CMP)性能,合成新型非球形二氧化硅磨粒,并分析非球形二氧化硅磨粒在CMP过程中的作用机理。方法利用Zr⁴⁺阳离子对球形二氧化硅纳米颗粒间作用力进行调控,制备Zr⁴⁺与SiO₂的质量比分别为0、0.025、0.050、0.075、0.100的抛光磨粒;利用纳米粒度电位仪和电子扫描显微镜(SEM)分析抛光液胶体稳定性和磨粒形貌;采用表面粗糙度(Sa)和材料去除率(MRR)来分析磨粒的化学机械抛光性能;利用改装后的摩擦因数仪和X射线光电子能谱仪(XPS)揭示非球形二氧化硅对氧化锆陶瓷的作用机理。结果在锆元素相对含量(以质量分数计)为0.075%时,得到了分散性良好的非球形二氧化硅磨粒抛光液,相较于球形二氧化硅磨粒抛光液,MRR提升了40.5%,并得到了Sa为1.74 nm的光滑表面;XPS分析结果表明,在抛光过程中二氧化硅磨粒可与氧化锆发生固相化学反应,生成更易去除的ZrSiO₄。摩擦因数测量结果表明,非球形二氧化硅磨粒与陶瓷片的摩擦因数从球形磨粒时的0.276提高到0.341。结论非球形的二氧化硅磨粒在抛光过程中具有更高的摩擦因数和化学机械协同作用,能高效地去除表面粗糙峰,并获得粗糙度为纳米级的平整表面,实现对氧化锆陶瓷手机背板的高效、高精度抛光。     

紫外光催化辅助SiC抛光过程中化学反应速率的影响

目的为了探究紫外光催化辅助抛光过程中,化学反应速率对SiC化学机械抛光的影响规律。方法通过无光照、光照抛光盘和光照抛光液3种光照方式,研究紫外光催化辅助作用对单晶SiC抛光过程中材料去除率的影响。测量不同条件下光催化反应过程中的氧化还原电位(ORP)值,来表征光催化反应速率,并进行了单晶SiC的紫外光催化辅助抛光实验,考察光催化反应速率对抛光效果的影响规律。结果实验表明,引入紫外光催化辅助作用后,材料去除率提高14%～20%,随着材料去除率的增加,光催化辅助作用对材料去除率的影响程度变小。光照射抛光液方式的材料去除率明显高于光照射抛光盘。不同条件下的抛光结果显示,化学反应速率越快,溶液的ORP值越高,材料去除率越大,表面粗糙度越低。在光照抛光液、H_2O_2体积分数4.5%、TiO_2质量浓度4 g/L、光照强度1500 mW/cm~2、pH=11的条件下,用W0.2的金刚石磨料对SiC抛光120 min后,能够获得表面粗糙度Ra=0.269 nm的光滑表面。结论在单晶SiC的紫外光催化辅助抛光过程中,光催化反应速率越快,溶液ORP值越高,抛光效率越高,表面质量越好。在H_2O_2浓度、TiO_2浓度、光照强度、pH等4个因素中,对抛光效果影响最大的是H_2O_2浓度,光照强度主要影响光催化反应达到稳定的时间。     

单晶蓝宝石衬底晶片的化学机械抛光工艺研究

目的设计单晶蓝宝石衬底化学机械抛光的合理方案,探究主要抛光工艺参数对抛光衬底的表面质量和材料去除率的影响,并得到一组材料去除率高且表面质量满足要求的抛光工艺参数。方法借助原子力显微镜和精密天平分别对衬底表面形貌和材料去除率进行分析,采用单因素实验法探究了抛光粒子、抛光时间、抛光压力和抛光盘转速对蓝宝石衬底化学机械抛光的表面质量和材料去除率的影响,并设计合理的交互正交优化实验寻求一组较优的抛光工艺参数。结果在蓝宝石衬底化学机械精抛过程中,在抛光时间为0.5 h、抛光压力为45.09 k Pa、抛光盘转速为50 r/min、SiO_2抛光液粒子质量分数为15%、抛光液流量为60 m L/min的条件下,蓝宝石衬底材料的去除率达41.89 nm/min,表面粗糙度降低至0.342 nm,衬底表面台阶结构清晰,满足后续外延工序的要求。结论采用化学机械抛光技术和优化的工艺参数,可同时获得较高的材料去除率和高质量的蓝宝石衬底表面。     

A Novel Method for the Preparation of Ag/SnO2 Electrical Contact Materials

描述了一种制备Ag/Sn O2电接触材料(Sn O2的质量分数为12%)的新方法。首先采用共沉淀法制备Ag-Sn O2纳米复合粉体(Sn O2的质量分数为42%)并对该Ag-Sn O2纳米复合粉体进行了表征。XRD结果表明制备的复合粉体由纯立方相的Ag和四方金红石相的Sn O2组成;SEM及TEM结果表明,纳米Sn O2与纳米Ag颗粒均匀弥散分布在复合粉体中;并借助于TG-DTA热分析对纳米复合粉体前驱体的制备过程进行了分析。然后,将Ag-Sn O2纳米复合粉体与Ag粉混合,采用粉末冶金法制备成Ag/Sn O2电接触材料,并对制备的Ag/Sn O2电接触材料进行了表征。结果表明,由于纳米Sn O2在Ag基体中弥散分布,制备的材料的物理性能如密度、硬度及电导率比普通工艺制备的材料好。