6H-SiC单晶紫外光催化抛光中光照方式和磨料的影响

研究紫外光辅助催化抛光6H-SiC单晶。用分光光度法定性检测不同光催化反应时间下甲基橙颜色变化和羟基自由基(·OH)浓度,研究无光照、光照抛光盘、光照抛光液3种光照方式及金刚石、碳化硅、二氧化硅、二氧化钛、硅溶胶5种磨料对6H-SiC单晶抛光的影响。结果表明:随着光照时间增加,·OH浓度增加;在3种光照方式下,不同磨料的材料去除率(MRR)均呈现光照抛光液>光照抛光盘>无光照的规律,且光照抛光液时的MRR比无光照时的MRR提升了18%～58%。随磨料硬度降低,光催化辅助作用对MRR的提高幅度升高,即紫外光催化辅助作用越明显;金刚石、碳化硅、二氧化硅、硅溶胶4种磨料抛光后的表面粗糙度都随MRR的增大而减小,但二氧化钛磨料的则相反,原因是二氧化钛磨料同时兼作光催化剂,增强了SiC表面的化学反应速率,使其化学反应速率大于机械去除速率。      

紫外光催化辅助Ga面GaN化学机械抛光试验研究

目的 探究在紫外光催化辅助抛光过程中,相关因素对氮化镓晶片Ga面去除率(MRR)及表面粗糙度(Ra)的影响规律,提高单晶氮化镓高效率低损伤的超光滑表面质量。方法 通过结合紫外光与化学机械进行抛光,采用单因素试验方案,对GaN晶片的Ga面进行紫外光催化辅助化学机械抛光试验,比较在无光照、光照抛光盘、光照抛光液3种抛光方式和不同TiO₂浓度、pH值、H₂O₂含量、抛光压力、抛光盘转速和抛光液流条件下的抛光效果。最后通过正交试验进行抛光工艺参数优化,通过测量不同条件下紫外光催化辅助化学机械抛光过程中的MRR值和Ra值,探究GaN晶片Ga面抛光效果。结果在紫外光催化辅助抛光条件下,通过对单因素试验和正交试验的抛光参数进行分析和优化,GaN晶片材料去除率可以达到698.864nm/h,通过白光干涉仪观测可以获得表面粗糙度Ra值为0.430nm的亚纳米级超光滑GaN晶体表面。结论 基于紫外光催化辅助GaN晶片Ga面化学机械抛光试验,紫外光辅助化学机械的复合抛光方式能够促进GaN表面生成物Ga₂O₃     

基于光助芬顿反应的碳化硅化学机械抛光工艺优化

目的 高效快速获得紫外光辅助作用下碳化硅(SiC)化学机械抛光(Chemical mechanical polishing, CMP)的最佳加工参数。方法 根据化学作用与机械作用相平衡时达到最佳抛光条件的理论,通过电化学测试的方法探究抛光液pH值、过氧化氢(Hydrogen peroxide, H2O2)浓度、Fe²⁺浓度、紫外光功率等对基体表面氧化膜形成速率(化学作用)的影响;在最大氧化膜形成速率条件下,以材料去除率(Material removal rate, MRR)和表面粗糙度(Average roughness, Ra)为指标,通过调节抛光压力、抛光盘转速、抛光液流量等工艺参数,探究工艺参数对碳化硅加工过程中氧化膜去除速率(机械作用)的作用规律,寻求机械作用与化学作用的平衡点,获取紫外光辅助作用下SiC CMP的最佳工艺参数。结果 在pH值为3、H2O2的质量分数为4%、Fe²⁺浓度为0.4 mmol/L、紫外光功率为32 W时,化学作用达到最大值。在最大化学作用条件下,抛光压力、抛光盘转速、抛光液流量分别为38.68 kPa、120 r/min、90 mL/min时,化学作用与机械作用最接近于平衡点,此时材料去除率为92 nm/h,表面粗糙度的最低值为0.158 nm。结论 根据研究结果,电化学测试可以作为探究晶片表面氧化速率较高时所需加工参数的有效手段,进一步调节工艺参数,使化学作用速率与机械去除速率相匹配,高效地获得了材料去除率和表面质量较高的晶片。     

双氧水体系抛光液中7003铝合金的化学机械抛光

在碱性抛光液条件下,研究了过氧化氢抛光液体系下7003铝合金化学机械抛光行为。采用电化学分析方法分析了过氧化氢和十二烷基硫酸钠的协同作用机制,利用原子力显微镜观察抛光后的表面微观形貌。结果表明,低浓度H_2O_2能够加速铝合金表面氧化速度,促进材料的去除,同时能够减轻抛光后的表面橘皮缺陷;较高浓度H_2O_2能够在铝合金表面生成致密氧化膜,降低抛光速率。阴离子表面活性剂SDS能够通过吸附成膜减缓铝合金在H_2O_2介质下的腐蚀速率,当SDS的含量为1%时,缓蚀率达到88.56%,有效降低了抛光后的表面腐蚀,通过AFM检测抛光后的表面粗糙度降至13.9nm。     

抛光液中磨料和化学成分对单晶MgO基片化学机械抛光的影响

采用扫描电子显微镜和高分辨粒径分析仪对不同抛光液中磨料形貌、平均粒径大小和粒径分布范围进行观测分析,研究了SiO2磨料特性及各种无机酸对单晶MgO基片抛光材料去除率和表面粗糙度的影响.试验结果表明,使用粒径分布较窄的球形磨料和磷酸反应剂配制成抛光液,可以得到较高的材料去除率和较低的基片表面粗糙度.通过对抛光参数的进一步优化,采用抛光压力42 kPa,抛光转数100 r/min和抛光液流量30 mL/min,对单晶MgO基片进行化学机械抛光加工,单晶MgO基片抛光材料去除率可达到400 nm/min,抛光后的基片表面粗糙度Ra降低至0.4 nm.该抛光工艺已具有一定的实用价值.     

长余辉发光粒子与光催化剂在SiC晶圆化学机械抛光中的协同作用

目的 获得一种可改善单晶SiC晶圆化学机械抛光(CMP)效率的复合增效技术，实现单晶SiC晶圆高效率和低成本的加工要求，并对其增效机理进行深入研究。方法 通过抛光实验和原子力显微镜测试，探究长余辉发光粒子(LPPs)与不同光催化剂的协同作用对SiC–CMP的材料去除速率和表面粗糙度的影响。结合扫描电子显微镜(SEM)、紫外–可见漫反射光谱仪(UV–vis)、光致发光光谱仪(PL)和X射线光电子能谱仪(XPS)等仪器的测试结果，研究LPPs与光催化剂的协同增效机理。结果 与传统CMP的条件相比，在光催化条件下采用LPPs(质量分数0.5%)+TiO2(质量分数0.5%)+ H2O2(质量分数1.5%)+Al2O3(质量分数2%)的抛光液时，SiC的材料去除速率(MRR)由294 nm/h提高到605 nm/h，同时获得的晶圆表面粗糙度(Ra)为0.477 nm。然而，采用含有LPPs和ZrO2的抛光液抛光SiC时，其材料去除速率和表面粗糙度都未得到明显改善。XPS测试结果表明，LPPs与光催化剂的协同作用增强了抛光液对SiC的氧化作用。UV–vis和PL测试结果显示，LPPs与不同光催化剂协同效果的差异主要与其光学性能有关。结论 在光催化条件下，LPPs和TiO2对单晶SiC–CMP具有协同增效的作用，然而LPPs和ZrO2没有展现出协同增效的作用，即LPPs与光催化剂的协同作用可以改善SiC–CMP的性能，但是光催化剂的选择需要考虑LPPs的发光特性。     

抛光液中离子浓度对化学机械抛光过程的影响

在化学机械抛光过程中,抛光液中的离子浓度对化学机械抛光的速率和表面质量影响显著。为了解释化学机械抛光过程中抛光液中离子浓度的作用,利用荧光观察试验及实际抛光试验,研究抛光液中离子浓度对抛光过程的影响,并使用白光形貌仪观察抛光后表面质量。结果表明:颗粒运动速度随着抛光液中的硫酸钾浓度的增加而下降,材料去除率随硫酸钾浓度上升而提高。但是过高的离子浓度会导致表面质量下降。当硫酸钾浓度大于175mmol/L时,抛光后晶片表面出现明显缺陷。为了兼顾完成质量和去除速率,应当选用硫酸钾浓度为150mmol/L左右的抛光液。     

6063铝合金的碱性化学抛光

传统的铝合金"三酸"化学抛光液中含有硝酸组分,在抛光过程中会产生大量的黄烟,造成环境污染,危害人体健康。对6063铝合金的碱性化学抛光液配方和工艺条件进行了试验研究。结果表明:抛光液配方中的NaOH是影响抛光光亮度的主要因素,NaOH浓度越高,抛光效果越好;其次是温度,温度越高效果越好;NaNO_3具有较好的辅助抛光作用。通过进一步试验优化出6063铝合金碱性化学抛光液配方为,NaOH 400 g/L,NaNO_3(150～200)g/L,NaH_2PO_410 g/L,Na F 60 g/L,Na_2SiO_3·9H_2O 20 g/L,CH_4N_2S 10 g/L。抛光温度110℃,抛光时间60 s。     

蓝宝石衬底CMP中氧化硅磨粒粒度分布对抛光液体系性能影响研究

目的 化学机械抛光(CMP)包含化学腐蚀和机械磨削两方面,抛光液pH、磨粒粒径和浓度等因素均会不同程度地影响其化学腐蚀和机械磨削能力,从而影响抛光效果。方法 采用30~150 nm连续粒径磨粒抛光液、120 nm均一粒径磨粒抛光液、50 nm和120 nm配制而成的混合粒径磨粒抛光液,分别对蓝宝石衬底晶圆进行循环CMP实验,研究CMP过程中抛光液体系的变化。结果 连续粒径磨粒抛光液中磨粒大规模团聚,满足高材料去除率的抛光时间仅有4 h,抛光后的晶圆表面粗糙度为0.665 nm;均一粒径磨粒抛光液中磨粒稳定,无团聚现象,抛光9 h内材料去除率较连续粒径磨粒抛光液高94.7%,能至少维持高材料去除率18 h,抛光后的晶圆表面粗糙度为0.204 nm;混合粒径磨粒抛光液初始状态下磨粒稳定性较高,抛光9 h内材料去除率较连续粒径磨粒抛光液高114.8%,之后磨粒出现小规模团聚现象,后9 h材料去除率仅为均一粒径磨粒抛光液的59.6%,18 h内材料去除率仅为均一粒径磨粒抛光液的87.7%,但抛光后的晶圆表面粗糙度为0.151 nm。结论 一定时间内追求较高的材料去除率和较好的晶圆表面粗糙度选用混合粒径磨粒抛光液,但需要长时间CMP使用均一粒径磨粒抛光液更适合,因此,在工业生产中需要根据生产要求配合使用混合粒径磨粒抛光液和均一粒径磨粒抛光液。     

光催化辅助化学机械抛光CVD金刚石抛光液的研制

CVD金刚石因其优越的物理化学特性被应用到许多高科技领域中,但目前的抛光方法存在着效率低、精度差等诸多问题,无法满足高科技领域对金刚石高效超光滑的表面精度要求。我们提出利用二氧化钛光催化辅助化学机械抛光方法实现CVD金刚石的高质量加工,并研制出用于金刚石抛光的二氧化钛光催化氧化原理结合辅助化学机械抛光液。首先,我们根据光催化原理搭建相应的化学机械抛光装置;然后,采用甲基橙溶液氧化变色及溶液氧化还原电位（ORP）表征抛光液的氧化性;最后,对CVD金刚石进行了光催化辅助化学机械抛光。结果表明:P25型二氧化钛光催化活性最高,每100 mL纯水中加入1 mL的H₂O₂与0.2 mL的H₃PO₄对催化剂活性影响最大,氧化还原能力较高,采用其加工CVD金刚石可使抛光表面变得极为光滑。      

抛光液pH值、温度和浓度对蓝宝石抛光效率的影响

目的研究抛光液pH值、温度和浓度对化学机械抛光蓝宝石去除率的影响,以提高抛光效率。方法采用CP4单面抛光试验机对直径为50.8 mm C向蓝宝石晶元进行化学机械抛光,通过电子分析天平对蓝宝石抛光过程中的材料去除率进行了分析,采用原子力显微镜(AFM)对蓝宝石晶元抛光前后的表面形貌和粗糙度(Ra)进行了评价。结果蓝宝石在化学机械抛光过程中的材料去除率均随抛光液pH值和温度的升高呈先增大后减小趋势。当抛光原液与去离子水按1:1的体积比混合配制抛光液,KOH调节pH值为12.2,水浴加热抛光液35℃时,蓝宝石抛光的材料去除率(MRR)达到1.119μm/h,Ra为0.101 nm。结论随着pH的增大,化学作用逐渐增强,而机械作用逐渐减弱,在pH为12.2的时候能达到平衡点,此时的MRR最佳;随着温度的升高,化学作用逐渐增强,而机械作用保持不变,抛光液温度为35~40℃时,化学作用与机械作用达到平衡,MRR最佳,当温度高于40℃后,抛光液浓度明显增大,而过高的浓度会导致MRR的减小。抛光液的相关性能优化后,化学机械抛光蓝宝石的MRR较优化前提高了71.4%。     

TiO_2可见光催化H_2O_2降解水中的有机污染物

以活性艳红X-3B及苯酚作模型污染物,研究催化剂晶型(锐钛矿和金红石)及H2O2对TiO2可见光催化性能的影响,并研究Fe3+在这一反应体系中的协同效应。结果表明:在H2O2存在条件下,锐钛矿和金红石TiO2均能可见光催化降解活性艳红X-3B,且TOC的去除率达65%,反应并不限于发色基团的破坏,但当TiO2的吸附点位吸附CO32?达到饱和后,则对活性艳红X-3B基本无降解效果;TiO2能可见光催化H2O2降解苯酚,金红石TiO2显示出较锐钛矿TiO2更高的催化活性,反应120 min后,对苯酚的降解率达80%,且反应体系生成的环状中间产物的浓度明显较锐钛矿TiO2的高;以Fe3+协同TiO2可见光催化H2O2降解苯酚时,反应效率显著加快,经20 min反应,对苯酚的降解率可达100%,而金红石TiO2显示更为明显的协同效应。     

铜化学机械抛光材料去除机理研究

本文根据铜CMP过程中表面材料的磨损行为,建立了铜CMP时的材料去除率构成成分模型,并通过材料去除率实验,得出了各机械、化学及其交互作用所引起的材料去除率及其作用率:当np=nw=200r/min时,有最佳材料去除率,此时单纯的机械作用率为9.2%;单纯的化学作用率为仅为2.1%,抛光垫的机械与化学交互作用率为5.08%;磨粒的机械与化学交互作用率为83.6%。通过对实验结果进行分析,可得如下结论:硅片化学机械抛光中,一定的参数下有一个最优的抛光速度;在最优的速度下,机械与化学之间交互作用达到平衡,这时可获得最高的材料去除率;硅片化学机械抛光过程是一个多变的动态过程,仅仅通过增加机械作用或化学作用不能获得理想的材料去除效果。本文的研究结果可为进一步研究硅片CMP时的材料去除机理提供理论参考依据。