烧结温度对MgB_2超导线材微观结构及超导电性的影响

使用干燥的B粉和Mg粉,采用分步反应法制备了SiC(40～45 nm)掺杂的MgB2/Nb/Cu超导线材。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜,研究了不同烧结温度对所制备样品的相组成、微观结构的影响。采用标准四引线法测定了样品的电阻温度曲线。结果表明:热处理温度对线材的微观结构有显著影响,适宜的热处理温度可提高C原子实际进入晶格取代B原子的数量。在750℃×2 h,C原子替代B的取代分数达3.73%。分步反应法制备MgB2超导线材可有效地引入B位C掺杂,从而提高线材在高磁场下的载流能力。     

C和SiC掺杂对分步反应法制备MgB2块体和线材微观结构的影响

通过两步反应法分别制备了C和SiC掺杂的MgB2块材和线材。首先,在手套箱中按一定比例均匀混合Mg粉,B粉和C或SiC粉,压块后在900 ℃密闭氩气条件下烧结2小时,得到C或SiC掺杂的MgB4块体;将一次烧结后的MgB4粉末磨碎过筛,和补充的Mg粉混合作为前驱粉末,MgB2块体在密闭氩气条件下750 ℃烧结2小时而MgB2线材在密闭氩气条件下750 ℃烧结2小时。我们同时采用传统的固态烧结法制备了C或SiC掺杂的MgB2块体以作对比。对烧结后的样品进行了微观结构和相组成等分析检测,分步反应法与以往的固态烧结法相比,不仅因降低了Mg元素的影响而提高样品组织致密性,更因其采用了分步混合粉末而大大地提高了元素掺杂的均匀性。和SiC掺杂相比C掺杂能更有效地进入MgB2晶粒和晶界。     

C和SiC掺杂对分步反应法制备MgB_2块体和线材微观结构的影响（英文）

通过两步反应法制备了C和SiC掺杂的MgB_2块材和线材。首先,按一定比例均匀混合Mg粉、B粉和C或SiC粉,压块后在900℃密闭氩气条件下烧结2 h,得到C或SiC掺杂的MgB 4块体;将一次烧结后的MgB_4块体磨碎过筛,和补充的Mg粉混合作为前驱粉末制备MgB_2,MgB_2块体在密闭氩气条件下750℃烧结2 h而MgB_2线材在密闭氩气条件下680℃烧结2 h。同时采用传统的固态烧结法制备了C或SiC掺杂的Mg B2块体以作对比。对烧结后的样品进行了微观结构和相组成等分析检测。分步反应法与以往的固态烧结法相比,不仅因降低了Mg元素的影响而提高样品组织致密性,更因其采用了分步混合粉末而大大地提高了元素掺杂的均匀性。和SiC掺杂相比,C掺杂能更有效地进入MgB_2晶粒和晶界。     

金属镁热还原B_2O_3制备无定形硼粉的热力学分析

利用金属Mg热还原B2O3的方法制备无定形硼粉,通过DSC-TG和XRD方法分析了B2O3-Mg体系的反应过程,DSC和XRD结果表明:体系发生的主反应为B2O3(l)+3Mg(l)=2B(s)+3MgO(s),起始温度Tin为870℃,当温度达到920℃后,体系中会发生副反应而生成杂质相;除了少量的不溶物FeB49、MgB6、Mg2SiO4和金属Mg外,燃烧产物主要以MgxB2O(x+1)(x=2,3)相和元素B的形式存在;硼粉的Raman光谱表明制备的硼粉为无定形态。计算了在不同摩尔配比nB2O3/nMg条件下体系不同的绝热温度Tad。结果表明:只有当B2O3的过量系数γ小于1.102时,该反应才能以自蔓延的方式进行并维持,Tad的值随γ的增大而降低。     

氟化物熔盐体系中Mg2+和B3+的电化学沉积行为（英文）

采用循环伏安和线性扫描伏安技术,研究在880℃下Mg2+和B3+分别在KF-MgF2和KF-KBF4氟化物熔盐体系中的电化学沉积行为。结果表明:Mg2+在KF-1%MgF2熔盐体系中的还原是一步两电子反应,Mg2++2e-→Mg;B3+在KF-KBF4熔盐体系中的还原是一步三电子反应,B3++3e-→B。Mg2+和B3+的还原过程受扩散控制,Mg2+在KF-MgF2体系中的扩散系数为6.8×10-7cm2/s,B3+在KF-KBF4熔盐体系中的扩散系数为7.85×10-7cm2/s。在温度为750℃、摩尔比为6:1:2的KF-MgF2-KBF4熔盐体系中进行电沉积制备MgB2。X射线衍射分析结果表明,在石墨阴极的表面得到了MgB2。     

原始Mg粉形状对Mg-B体系成相行为的影响

采用球形Mg粉(Q-Mg)、屑状Mg粉(X-Mg)和无定形B粉,按照MgB2的化学计量比充分混合后,在10 MPa的压力下压制成块材,分别在650,750和800℃下进行烧结.X射线衍射(XRD)结果表明,Q-Mg样品的成相速率远低于X-Mg样品.扫描电镜(SEM)观察显示,样品中的孔洞形状和尺寸依赖于初始Mg粉的形状和尺寸.差示扫描量热法(DSC)研究结果显示,两类样品在升温过程中,均先后发生了固-固反应、Mg熔化以及液-固反应.但是,由于球形粉末表面积较小,表面能较大,且表面原子活性较差,导致了Q-Mg样品的固-固反应起始温度比X-Mg样品高出53.7℃.基于DSC,XRD和SEM研究结果可知,球形Mg粉提高了固-固反应温度并延缓了低温下的Mg-B反应速率,但不改变MgB2晶体的形成和生长机制.     

MgB_2掺杂SiC的相变过程

用自蔓延法(SHS)在锥形模具内成功淬熄(CFQ)MgB2掺杂8%SiC的反应.对不同温度区域试样的XRD、SEM、EDS进行分析.结果表明:在527～650℃时Mg和B颗粒接触以扩散方式在表面发生了固—固反应,Mg的表层初次形成MgB2,在650～700℃时,包裹在初次生成的MgB2内部未反应的Mg将熔化,液态Mg的活性大大提高,以扩散、渗透的方式通过初次生成的MgB2层与B原子发生液-固反应,MgB2相界面不断地向B原子方向推进,直到完全形成MgB2;700～750℃时掺杂的SiC大部分与MgB2反应生成Mg2Si,同时有一部分C原子进入到MgB2取代了B原子,并有少量MgB2分解形成MgB4和Mg。在形核结晶过程中由于反应时间短,温度梯度大,部分Mg来不及扩散就重新结晶。     

高能球磨Mg／B复合粉体的反应烧结致密行为

采用高能球磨Mg／B复合粉体作为前驱粉制备了MgB2超导块材，研究了球磨时间、烧结温度和时间等参数对MgB2超导块材致密度的影响，并理论分析了高能球磨Mg／B复合粉体的反应烧结致密行为。     

在具有一定压力的氢气气氛下合成金属间MgB2超导体

到目前为止，MgB2超导体主要以B和Mg为原始粉，通过粉末冶金方法制备而成。如何制作不含任何杂质(如MgO)并具有大晶粒尺寸的MgB2样品，对研究MgB2及其相关系统的内禀超导电性是非常必要的。过去的研究曾表明，固溶氢有助于通过形成空位而增加原子扩散。因此可以说，在具有一定压力的氢气气氛下有助于MgB2的合成反应，从而改善MgB2及其相关系统的超导特性。最近，日本Y.Nakamori等人研究了加压氢气气氛对MgB2超导体的合成条件以及样品结构和超导特性的影响。用纯度为99.9%、粒度约200μm的Mg粉和纯度为99%、粒度约0.1μm的非晶B粉作…     

Mg-B烧结反应过程中孔洞形成研究

分别采用相同纯度（99．9％）和粒度（〈45μm）的球形和屑状Mg粉与无定形B粉，按照MgB2化学计量比均匀混合后，在10MPa的压力下压制成块。并在650，700，750，800和850℃温度下进行固态烧结反应制备了MgB2块材。采用浸入介质法测量MgB2块材的孔隙特征参数。结果表明，两类试样的孔隙率相近，并且都随烧结温度的升高而增大。扫描电镜分析显示，试样内的孔洞形状和尺寸与初始Mg粉的形状和尺寸紧密相关。基于Mg-B体系的反应模型，对该体系烧结过程中孔洞形成原因进行了分析。     

Influence of doping effect on structure and superconducting properties of MgB_2

1　INTRODUCTIONTherecentdiscoveryofsuperconductivityinthebinaryintermetalliccompoundMgB2 [1] hasstimulatedworldwideexcitementinthescientificcommunityandresultedinaflurryofbothexperimentalandtheoreti calwork[2 8] .Thesuperconductingtransitiontemper atureTcofMgB2 is 39K ,whichisalmosttwiceaslargeastherecordvaluesofTcfortheconventionalintermetallicsuperconductors .Itsstructureisverysimple ,consistingofalternatinglayersofMgatomsandBatoms .HalleffectmeasurementsshowthattheHallcoefficientof…     

Mg2B2O5晶须增强镁基复合材料的组织与界面结构研究

采用光学显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射仪研究Mg2B2O5晶须增强镁基复合材料的铸态组织及Mg2B2O5/AZ91D界面反应产物。结果表明:Mg2B2O5晶须具有孪晶结构,其孪生面和晶体生长方向分别为(202)和[010];部分Mg2B2O5晶须中存在MgB4O7颗粒相;在基体晶界与Mg2B2O5晶须之间存在等轴状Mg2Si相;Mg2B2O5/AZ91D界面处存在厚度不均匀的MgO和MgB2相界面层。尽管Mg2B2O5、MgO和MgB2之间没有确定的晶体学位相关系,但在特定Mg2B2O5晶须表面观察到(202)Mg2B2O5//(002)MgO,[010]Mg2B2O5//[110]MgO和(002)MgO//(0001)MgB2,[110]MgO//[2110]MgB2取向关系。最后,讨论Mg2B2O5晶须对复合材料组织结构和性能的影响。     

First-principles Study on Structure and Hardness of the RuB2

采用原位法粉末装管工艺( in-situ PIT)制备了无定形碳掺杂MgB2/Nb/Cu超导线材并研究了该掺杂对MgB2微观结构及超导电性的影响.复合线材中以Nb作为阻隔层、Cu作为稳定体并采用冷拉拔工艺进行加工.研究了无定形碳掺杂对MgB2相形成、微观结构及超导电性的影响,其中掺杂量分别为MgB2-xCx(x=0.0,0.05,0.08,0.10,0.15).分别采用XRD、SQUID、SEM/EDS及传输电流测试等方法对MgB2/Nb/Cu线材进行分析测试.XRD分析结果显示,700℃热处理后的线材可以获得纯度较高的MgB2超导相;微观结果照片显示无定形碳掺杂后可以获得良好的晶粒连接性;能谱分析表明掺杂物C元素均匀的分布在MgB2基体中;通过四引线法测试了传输临界电流密度Jc,在4.2 K、5T,其Jc值高达1.4×105 A/cm2;在4.2K、10T,其Jc值为3.3×104A/cm2.     

Ce基催化剂对2LiBH4/MgH2放氢性能的影响

采用球磨方法制备了2LiBH4/MgH2复合储氢材料体系,用XRD、FTIR和储氢性能测试手段等对复合体系结构和储氢性能进行表征,研究了不同Ce基催化剂对复合体系放氢性能的影响,分析了催化剂的催化机理。结果表明:2LiBH4/MgH2复合物加热过程为明显的两步放氢,第1步主要发生MgH2的分解放氢;第2步为第1步生成的Mg与LiBH4发生放氢反应;添加Ce和CeF3都能提高2LiBH4/MgH2体系的放氢性能。Ce主要改善体系第2步放氢特性,CeF3对体系两步放氢反应均产生显著效果。添加5mol%CeF3使2LiBH4/MgH2体系起始放氢温度降低约100℃,体系最大放氢量达到10.6%(质量分数,下同);F-取代部分H-形成LiBH1-xFx,改善了LiBH4的分解特性,从而显著改善了2LiBH4/MgH2体系的放氢性能。     

化学法在Ni-5%W基底上制备Gd掺杂CeO_2膜

用化学法在Ni-5%W基底上制备Gd掺杂Ce O2膜。以乙酸铈((CH3CO2)3Ce(III))、硝酸钆(Gd N3O9)为起始原料,按照阳离子Ce3+:Gd3+为4:1的比例溶解于丙酸(C2H5COOH)中制成前驱液。将前驱液旋涂在Ni-5%W基底上,在4%H2/Ar气氛下进行1100℃热处理,形成立方织构的Gd掺杂Ce O2膜。采用XRD和SEM对不同旋涂转速工艺制备的Ce O2膜进行晶体结构和微观形貌的检测和分析。以总阳离子浓度为1.2 mol/L前驱液经过3000 r/min,60 s的涂覆工艺,经过二次涂覆和1100℃热处理的Ce O2膜结晶程度高,无裂纹,有立方织构。Ce3+在4%H2/Ar还原性气氛里可以转变为Ce4+。     

沉积温度对Ge2Sb2Te5溅射薄膜结构、电/光性质的影响

在衬底加热条件下利用磁控溅射法制备Ge2Sb2Te5薄膜,利用X射线衍射仪表征各种沉积温度下薄膜的结构,差示扫描量热法(DSC)确定的薄膜晶化温度为168℃(加热升温速率为5℃/min)。用四探针法测试薄膜的方块电阻,分光光度计测试薄膜的反射率谱,并根据反射率数据讨论在波长为405和650nm时薄膜的反射率对比度同沉积温度关系。结果表明:室温沉积的薄膜为非晶态;在衬底温度为140℃条件下薄膜已完全转变为晶态Ge2Sb2Te5,在300℃时出现少量的六方相;低于140℃时易形成非Ge2Sb2Te5组分的其它晶相,它们对薄膜的电/光性质有很大的影响,可能是导致此类相变光存储薄膜使用过程中反射率对比度下降的原因。     

原位法低温合成MgB2的孔隙形成机制

采用XRD、SEM、DSC等分析测试方法,研究原位法低温合成MgB<,2>的孔隙形成机制.结果表明,高能球磨后B小颗粒镶嵌在Mg大颗粒上,热处理时MgB2相首先在Mg、B的镶嵌区域生成.MgB<,2>相生成过程中,闭孔隙主要是由Kirkendall效应造成的,开孔隙形成的主要原因是Mg气化后与B反应形成了与环境保持连通的孔隙.     

溶胶-凝胶法制备高稳定性Mg_xNi_(1.0)Mn_(2-x)O_4系列热敏电阻

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术制备MgxNi1.0Mn2-xO4(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)系列超细氧化物热敏粉体,并经成形,烧结等工艺制得性能优异的负温度系数热敏电阻。采用热分析系统、X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和HP34401型数字电压表分析MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物热敏粉体的热处理过程、烧结体的显微结构和电性能。结果表明:在700℃热处理,得到尖晶石结构的MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物热敏超细粉体。在空气气氛下,1200℃烧结2h,得到尖晶石结构的MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物烧结体,烧结体显微结构致密。随着镁离子含量的增加,MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物烧结体电阻值和材料常数增大,材料常数B≥3900,老化稳定性有很大提高。     

NiCrFe金属上涂覆玻璃陶瓷涂层的结构和性能

以硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和正硅酸四乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶法在镍铬铁合金(NiCrFe)载体上制备不同硅铝摩尔比的玻璃陶瓷涂层,研究不同制备条件对涂层形貌、结晶质量及结合强度的影响。XRD、SEM及热冲击、超声振荡、拉伸试验结果表明,与传统涂层相比,该涂层可以提高比表面积,增强柴油车金属基(NiCrFe)后处理器与催化剂的结合强度,且焙烧温度较低,制备工艺简单。其中,载体经900℃预处理,硅铝摩尔比为5:1的涂层经70℃烘干2h,650℃焙烧2h后得到最佳样品。