大面积纳米金刚石薄膜的制备及场发射性能

以CH4和H2为反应气,采用微波等离子体增强化学气相沉积方法在直径为10 cm的硅原片上制备纳米金刚石薄膜。用X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电镜和原子力显微镜对薄膜的组成结构及性能进行表征。结果表明:薄膜的平均晶粒尺寸约为13.8 nm,厚度可达10.8μm,表面粗糙度约为11.8 nm;其拉曼光谱是典型的纳米金刚石薄膜的特征峰峰形,同时在高真空条件下对所制备的薄膜样品进行场发射性能测试。     

基于两步法阳极氧化的TiO_2纳米管阵列制备研究

采用低浓度的无机溶剂HF溶液(0.05%,质量分数)对溅射在硅基底上的400 nm钛薄膜进行阳极氧化制备TiO_2纳米管阵列,并利用SEM对制备出的TiO_2纳米管阵列进行表征。实验结果表明,通过优化阳极氧化电压幅值、电压施加方式和氧化时间,均可有效控制纳米管阵列的尺寸和形貌。首先施加0.5 V的低电压28 min,在低浓度的HF溶液中阳极氧化钛薄膜制备TiO_2纳米管阵列,其管径可达120 nm左右。在此基础上,对电压施加方式进行改进,提出两步法施加电压方式,并优化氧化时间,在硅基底钛薄膜上制备出管径为100~270 nm结构紧密有序的TiO_2纳米管阵列,明显优于钛薄膜在有机电解液中氧化制备的管径为70~100 nm的TiO_2纳米管阵列。     

Ag/TiO_2纳米复合材料的制备及结构研究

首先采用化学氧化在块体Ti表面制备出多孔纳米TiO2,随后通过高能离子束轰击实现Ag纳米粒子在TiO2表面的有效固定,最终在Ti表面制备出Ag/TiO2纳米复合材料。采用XRD、SEM及TEM手段对其进行了结构表征。结果表明,化学氧化法可制备出多孔纳米TiO2,其晶粒尺寸为10 nm左右;通过调节高能Ar离子束轰击的时间,可对TiO2晶粒尺寸进行小范围有效控制。     

声化学法制备Y2BaCuO5纳米晶及其机理研究

以Y2O3，CuCl2和BaCl2等为起始原料，采用声化学方法制备了Y2BaCuOs纳米晶。研究了超声波功率对合成纳米Y2BaCuO5的结晶性能及合成活化能的影响。结果表明：在湿化学过程中施加超声辐射能明显降低合成YzBaCuO5的晶粒尺寸和合成活化能；超声功率从100w增加到300W，合成的纳米Y2BaCu05晶粒尺寸从50nm～60nm减小到20nm～30nm，其合成活化能由87．1kJ／mol降低到53．1kJ／mol。     

约束弧等离子体制备碳包覆铁纳米颗粒的性能

采用约束弧等离子体技术制备碳包覆铁纳米颗粒,利用X射线衍射、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线能量色散分析谱仪和N2吸附等测试手段对样品的化学成分、形貌、微观结构、比表面积和粒度等特征进行表征分析。结果表明：采用约束弧等离子体技术制备的碳包覆纳米金属颗粒具有明显的核？壳结构,内核金属为体心立方结构的铁,外壳为无定形碳。颗粒大多呈球形和椭球形,粒径分布在15～40nm范围内,平均粒径为30nm,内核粒径为18nm,外层碳的厚度为6～8nm,比表面积为24m2/g。     

Cu-30Ni-20Cr纳米复合镀层的高温氧化行为

采用复合电沉积法制备出新型的Cu-30Ni-20Cr纳米复合镀层．该镀层的组织结构与常规Cu-Ni-Cr三元合金不同，是由Cu-Ni基固溶体（晶粒尺寸约为60nm）和纳米Cr颗粒（平均尺寸约为28nm）组成．与相同工艺条件下制备的Cu-40Ni合金镀层相比，Cu-30Ni-20Cr纳米复合镀层在800℃空气中的氧化速率显著降低，这是由于它能迅速形成一层连续、致密的Cr2O3膜所致．对Cr颗粒在Cu-30Ni-20Cr纳米复合镀层的高温氧化过程中所起的作用进行了讨论．     

Ag作催化剂制备的SiC纳米材料的形貌及其发光性能

用化学气相沉积法(CVD)通过碳热还原反应在Si(100)衬底上以Ag纳米颗粒为催化剂制备了糖葫芦状的SiC纳米棒。硅源为溶胶凝胶制备的SiO_2,碳源为炭粉。采用X射线分析衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨率透射电镜(HRTEM)、荧光光谱(PL)对产物的组成、形貌、微观结构等进行了表征。结果表明,SiC纳米棒都其有周期性的凹凸,形状貌似糖葫芦状,长度范围为300~600 nm,而直径为30~50 nm。纳米结构生长机制为VLS生长模式,其中Ag催化剂对其形貌起到至关重要的影响。室温下SiC纳米棒的PL发光峰与块体SiC的发光特征峰相比有蓝移。     

掺杂硅纳米线的光电特性

采用激光烧蚀法制备了磷掺杂硅纳米线和硼掺杂硅纳米链,并运用透射电子显微镜(TEM)、近边X射线吸收精细结构光谱(NEXAFS)、X射线光电子能谱(XPS)及场发射(FE)测量等对其进行了研究.结果表明:硅纳米线包覆在二氧化硅层中及其核心由磷掺杂的晶体硅构成,磷不仅存在于硅纳米线的核心内,也存在于二氧化硅与硅核心的相界面上;硼掺杂硅纳米链的外部直径约为15 nm,由直径11nm的晶核和2 nm的无定形氧化物外层构成的晶格所组成,其粒间距为4 nm,硅纳米粒子链的阀值场强为6 V/μm,优于未掺杂的硅纳米线的阀值场强(9 V/μm).X射线光吸收谱可以补充提供常规电流-电压测量得不到的信息,并提示掺杂分布的细节.     

热处理脱油沥青制备内包金属纳米碳洋葱

以脱油沥青（DeoiledAsphalt）作原料，用热处理法制备了内包金属镍的纳米碳洋葱。用X-射线衍射仪（XRD）和高分辨透射电镜（HRTEM）对产物进行表征。结果表明：在2000℃温度下真空热处理后，镍粒子大多被数层碳壳包覆形成内包镍的纳米碳洋葱，颗粒多为准球形结构，尺寸在10．30nm范围，晶化程度较高，结构较完善。为内包镍纳米碳洋葱的制备开拓了廉价生产的新途径。     

核壳结构镍碳纳米胶囊和碳纤维的制备

以脱油沥青（Deoiled Asphalt）为碳源、二茂铁为催化剂,采用化学气相沉积法（CVD）制备碳纤维（CFs）,其裂解后的残渣经真空热处理制得含镍碳纳米胶囊（CNCs）。用场发射扫描电镜（FESEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、X射线衍射仪（XRD）和拉曼光谱（Raman）对产物进行表征。结果表明：碳纤维纯度较高,属中空结构,直径主要分布在200～500 nm范围内;含镍碳纳米胶囊为准球形核壳结构,核为金属镍,壳为石墨化碳,大小在5～30 nm范围,晶化程度较高,结构较完善。     

铜离子催化作用下单晶硅表面微纳结构的制备

目的结合金属辅助化学湿法刻蚀原理,在单晶硅表面制备高效减反的微纳米结构。方法以单晶硅为基体,提出用Cu2+作为催化剂,在单晶硅表面两步化学刻蚀出多种微纳米减反结构,运用SEM/AFM表面分析方法,对形成的表面形貌和制备工艺进行分析,详细介绍了铜离子催化作用下制备微纳米结构的机理、反应现象及主要影响因素。结果铜离子催化化学刻蚀单晶硅可以得到均匀分布的微纳米减反结构,所得结构在250~800 nm范围内的反射率达5%以下。结论与传统碱性刻蚀技术相比,该技术所得微结构具有更高的光吸收率,并且稳定性好,容易控制。     

纳米粒子对钢/钢摩擦副摩擦学性能影响的试验研究

选用合成极压蜗杆油、未加油性剂和极压剂的半成品蜗杆油作为基础试验油 ,将超微金刚石粉、纳米铁粒子和纳米铜粒子分别以两种不同质量比分散到半成品蜗杆油中。在 MM-2 0 0型磨损实验机上 ,考察纳米粒子的抗磨减摩性 ,并与传统的油性剂、极压剂进行比较。同时探索应用于钢 /钢副硬齿面的新型抗磨减摩添加剂。试验结果发现 :平均粒径尺寸为 5 nm的超微金刚石粉具有优于传统油性剂、极压剂的抗磨减摩性能 ,可以大大降低钢 /钢副的摩擦 ,减小磨损。但钢 /钢副中不宜使用含有纳米铁粒子的润滑油。     

纳米碳/碳包铁材料合成及气相爆轰数值分析

本文从理论上分析了气相爆轰反应中爆轰产物组分与形成稳定爆轰的条件。通过以氧气与苯、氧气与溶有二茂铁的苯为原料,用气相爆轰形式制备了碳纳米材料与碳包铁纳米颗粒。爆炸产物经XRD与TEM表征发现,碳纳米材料呈球或准球状,颗粒尺寸在10~30nm,分散性较差。团簇区主要以无定型碳为主,分散区有少量洋葱状富勒烯。游离态碳与铁物质的量比影响碳包铁的形貌结构,其比值在10~28时,碳包铁纳米颗粒呈球状,核壳结构明显,分散性较好;大于50时,其形貌结构发生变化,部分碳以片状结构存在。     

纳米材料在硬质合金中的应用

WC晶粒不断细化是硬质合金发展的一个重要特征。从硬质合金的纳米原料、纳米硬质合金、纳米材料助长或增强超粗晶硬质合金以及硬质合金的纳米涂层材料等4个方面论述了纳米材料在硬质合金中的应用,着重报道了中国在这些方面的优势。纳米粒径原料的制备是首要难题,1997年发明的“紫钨原位还原”技术利用传统工艺制备纳米、超细碳化钨粉末,碳化钨粉的粒径可小于20 nm。纳米硬质合金技术利用低压热等静压或热等静压,克服了烧结过程中 WC异常长大的难题,制备100～200 nm纳米硬质合金,抗弯强度在5000 MPa以上,使用性能优于亚微或超细晶硬质合金,已用于生产。利用“纳米颗粒溶解法”制备的超粗晶硬质合金晶粒度可达12μm;而含有纳米Co2 W4 C增强相的超粗晶硬质合金产品,使用寿命比普通合金产品提高了2～3倍。涂层材料纳米化,是硬质合金工具的一个发展方向,在耐磨性、硬度和抗裂纹扩展方面有明显优势,加工工件表面质量更好,工具使用寿命更长。     

MICROSTRUCTURAL STUDIES OF ULTRAFINE IRON PARTICLES

The constitution,structure and surface state of the ultrafine iron particles prepared by gasevaporation technique have been investigated by means of X-ray analysis,high-reasolutionelectron microscopy(HREM)and electron spectroscopy for chemical analysis(ESCA).Theresults showed that the fine particles are spherical ones of～20 nm in diameter with α-Fecores and covered by Fe_3O_4 fine crystalline layers of～4 nm thickness.     

Producing the nano/ultrafine grained low carbon steel by martensite process using plane strain compression

In this study, a simple experimental method was developed to produce the nano/ultrafine grained structure in a low carbon steel. This method involved cold plane strain compression of martensite starting structure and subsequent annealing. The martensitic specimens were first plane strained to 75% reduction in thickness (equivalent strain of 1.5), followed by subsequent annealing at the temperature range of 400-550 °C for 0-180 min. The microstructures and mechanical properties of specimens were characterized. The microstructure of the specimen annealed at 500 °C for 65 min showed cementite precipitates in the ferritic microstructure with the grain size of about 145 nm. The results showed superior mechanical properties with the estimated values of ultimate strength of 1135 MPa and uniform elongation of 11.6% for the fully recrystallized specimen.     

Synthesis and characterization of hexagonal nano tungsten carbide powder using multi walled carbon nanotubes

Tungsten carbide nano particles were formed by carburizing tungsten/tungsten oxide/non-stoichiometric tungsten oxide particles obtained from a wire explosion process with multi walled carbon nano tubes (MWCNT). The produced powder is confirmed to be hexagonal tungsten carbide from wide angle X-ray diffraction analysis. Carburization of tungsten nano particles with MWCNT shows the presence of tungsten sub-carbides in the produced tungsten carbide particles. Transmission electron micrographs show that the tungsten carbide particles are of spherical shape and the geometric mean size of the particles obtained is about 19 nm.     

EFFECTS OF SIZE COMBINATION AND CONTACTING STATE OF RAW POWDER PARTICLES ON SPARK PLASMA SINTERED ULTRAFINE CEMENTED CARBIDES

本文采用亚微米WC粉和纳米Co粉、亚微米WC粉和高能球磨后具有纳米晶组织的微米级Co粉这两种具有不同粒径匹配的混合粉末作为原料粉末，利用放电等离子烧结（SPS）技术制备超细晶WC-10Co硬质合金。对不同原料粉末的SPS过程及烧结试样的显微组织和性能进行了系统的对比分析。实验结果表明，以两种混合粉末为原料均获得了平均晶粒尺寸在200nm以下的超细硬质合金材料，其中，采用亚微米WC粉和高能球磨的微米级Co粉利用SPS技术制备的材料相对密度达到98%以上，硬度达到HRA94.5，断裂韧性达到13.50MPa•m1/2，表明具有优良的综合性能。而采用亚微米WC粉和纳米Co粉利用SPS技术制备出的超细晶硬质合金的组织均匀性和性能较差。根据SPS技术的特殊烧结机理，对采用不同粒径匹配和结合状态的WC和Co混合粉末的SPS致密化机制进行了分析。     

STRUCTURE AND SURFACE CONDITION OF ULTRAFINE AI PARTICLES

The crystal habit,crystalline structure,surface condition and composition of the ultrafine Alparticles prepared by inert gas evaporation method were studied in detail by means of highresolution transmission electron microscope,X-ray diffraction and X-ray photo-electronspectrum.The results indicate that the ultrafine Al particles prepared in high pure inert gasare of clear crystal habits,single crystal in a large majority and fcc crystalline structure witha_0=0.405 nm.It is also found on the surface of the Al particles that there is a layer of amor-phous Al_2O_3 with 2 nm average thickness,which could protect the particles against oxidizingfurther.Therefore,the ultrafine Al particles prepared by the inert gas evaporation method arevery stable in atmosphere.     

炭化升温速率对中空多孔炭纤维孔结构的影响

以中空多孔聚丙烯腈(PAN)预氧化纤维为原料,固定炭化温度为800 ℃,时间为60 min时改变炭化升温速率制备了中空多孔炭纤维,借助于压汞法和SEM对其多孔结构进行表征,并对其影响规律进行了分析.结果表明,不同炭化升温速率下所得中空多孔炭纤维的孔径存在3个分布区域,分别为6～17 nm、90～430 nm和90 mm处附近,孔径分布的高峰在90～430 nm处.在此条件下,以5 ℃/min升温速率烧成纤维的孔隙率和比表面积分别为63.17%和88.672 m~2/g.SEM分析显示,随着炭化升温速率的升高,纤维的截面变形程度加剧,孔径增大.