磁控溅射制备In2O3-SnO2薄膜与分析

选择In2LO3与SnO2质量比11的靶材为溅射源,采用磁控溅射法沉积了ITO薄膜,讨论了溅射氩气压强、氧流量、基体温度对薄膜透射率和方阻的影响,深入分析了其机理.研究结果表明溅射时采用低Ar压强更有利于降低ITO薄膜的电阻率,并确定最佳氩气压强为0.2 Pa,厚度为120 nm的ITO薄膜在可见光区的透过率可达到90%;氧流量能明显改变薄膜的性能,随着氧流量从0增加10 L/min(标准状态下,下同),载流子浓度(N)则由3.2×1020降低到1.2×1019/cm3,N值的变化与ITO薄膜光学禁带宽度(Eg)的变化密切相关.振子模型与实验结果吻合,并确定了ITO薄膜的等离子波长(λp=1 510 nm).薄膜随方阻减小表现出明显的"B-M"效应.通过线性外推,建立了直接跃迁的(αE)2模型,并确定了薄膜的Eg值(3.5～3.86 eV).     

高透明低发射率ITO薄膜的制备及其光电性能研究

目的研究磁控溅射工艺对ITO薄膜光电性能的影响,为制备高性能ITO薄膜提供数据和理论支撑。方法采用磁控溅射在PET基材上制备ITO薄膜,利用扫描电镜、X射线衍射仪、分光光度计、四探针、红外发射率测仪、Hall效应测试系统等,分析工艺参数对ITO薄膜光电性能的影响。结果随着氧气流量的增加,ITO薄膜在可见光区的透过率先增加,然后变缓,薄膜方块电阻先降低后升高;随着工作气压的增加,ITO薄膜的可见光透过率增加,薄膜方块电阻先下降后上升,电阻率先变小再增大,载流子浓度先增大后减小,红外发射率先减小后增大,晶体结构逐渐由晶态转变为非晶态;随着氩氧比的降低,薄膜红外发射率先降低,然后缓慢升高;随溅射时间的增加,薄膜的厚度逐渐增大,方块电阻、红外发射率和可见光透过率迅速下降,晶体结构逐渐由非晶结构转变为晶体结构。综合对比研究发现,当氧气流量为0.6 mL/min、工作气压为0.4 Pa、氩氧比为19.8∶0.2、溅射时间为80 min时,可获得综合性能优异的ITO薄膜,其可见光透过率大于80%,在8～14μm红外波段的辐射率小于0.2。结论磁控溅射工艺参数是决定薄膜综合质量的重要因素,通过严格控制工艺参数,可获得透明性高、发射率低的ITO薄膜。     

磁控溅射制备LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2薄膜工艺研究

目的 探究了磁控溅射法制备符合化学计量比且循环性能良好的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)薄膜工艺,有利于进一步提高全固态薄膜电池能量密度。方法 从溅射功率、氩氧比、衬底温度中各选取3个水平组成L9(3⁴)正交试验,在不锈钢衬底上沉积制备NCM811薄膜。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对薄膜进行表征。利用EDS和ICP对薄膜成分进行分析。利用蓝电测试系统对以NCM811为正极的电池进行循环曲线测试。结果 根据极差分析结果发现,影响前50圈放电容量保持率的因素从大到小依次为:温度>功率>氩氧比。其中功率和温度对循环性能有很大的影响,极差R值分别为18.45和26.79;氩氧比对循环性能影响较小,极差R值为3.17。增大溅射功率、提高衬底加热温度、增加氩氧比中氩气的含量有利于制备出符合化学计量比的NCM811薄膜。随着溅射功率的提升,NCM811薄膜的结晶度增强,材料中Ni²⁺/Li⁺阳离子的混排程度降低;随着衬底温度升高,薄膜由非晶逐渐转化为晶态,表面由无序非晶形貌过渡到小三角片状晶粒,厚度变薄,且更加致密。薄膜的循环性能也随着功率和衬底温度的增加有着明显的提升。结论 正交试验结果表明,薄膜制备的最优工艺条件为:溅射功率110 W,衬底温度650 ℃,Ar∶O2=2∶1(体积流量比),验证试验表明NCM811薄膜中主元素原子数占比Ni∶Co∶Mn=79.9∶10.2∶9.9,接近理想原子数占比8∶1∶1,且前50圈放电容量保持率达到72.33%。     

磁过滤沉积TiAlSiN纳米薄膜的摩擦磨损与腐蚀磨损行为

目的 研究磁过滤沉积方法制备的TiAlSiN纳米薄膜的结构及力学性能对摩擦学性能及腐蚀磨损行为的影响。方法 采用磁过滤阴极真空弧沉积技术,在6×10^–2~15×10^–2 Pa的N2气压条件下,将316L不锈钢作为基底,制备出TiAlSiN薄膜。利用SEM、XRD、XPS对薄膜的结构成分形貌进行表征分析,使用摩擦磨损仪分析测试薄膜的摩擦磨损行为,并且使用电化学工作站分析测试薄膜在3.5%(质量分数)人工海水环境下的摩擦磨损及开路电位变化曲线,通过台阶仪测得磨损后磨痕轮廓曲线,并计算磨损率。结果 TiAlSiN薄膜具有典型的非晶包覆纳米晶的复合结构,薄膜表面细致光滑,截面无明显柱状晶结构。随着气压的增大,薄膜晶粒尺寸从26 nm降至12 nm。在0.08 Pa气压下制备的TiAlSiN薄膜的力学性能最佳,纳米硬度为22 GPa,基膜结合力达到28 N,干摩擦系数为0.412,磨损率为0.5×10^–6 mm³/(N.m)。在3.5%人工海水介质中,TiAlSiN薄膜的摩擦系数为0.36,磨损率为2.5×10^–6 mm³/(N.m),腐蚀和磨损的交互作用使磨损率增大。结论 磁过滤阴极真空弧沉积技术制备的TiAlSiN纳米薄膜表现出良好的力学性能,兼具耐摩擦和耐磨蚀性能,具有宽广的应用前景。     

射频磁控溅射Al掺杂ZnO薄膜的退火性质分析

采用射频磁控溅射技术制备了高度择优取向的Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜,并对所制备的薄膜在纯氩气氛中进行了400℃、1h和2h的退火处理,将前者再于空气中相同温度下退火1h.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光谱仪和四探针测试仪等对退火前后薄膜进行了表征和光学、电学性能研究.研究表明,退火处理对ZAO薄膜的晶体、光学和电学性能有影响.原位沉积的薄膜电阻率为2.59Ω·cm,可见光区透过率约70%.400℃纯Ar气氛中退火1h后,ZAO薄膜的平均晶粒有所长大,薄膜内应力有所减小;薄膜可见光区平均透过率从70%提高到将近80%;薄膜的电阻率变化不明显,从2.59Ω·cm降低到1.37Ω·cm.400℃纯Ar气氛中退火2h后,薄膜的可见光区透过率和电阻率分别为75%和14.7Ω·cm.400℃纯氩气氛中退火1h再经过空气中退火1h后,薄膜的可见光区透过率和电阻率分别为80%左右和0.69Ω·cm.     

纯Ar气氛中退火对Al掺杂ZnO薄膜性能的影响

用射频磁控溅射技术制备了高度择优取向的Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜,并对薄膜在纯氩气中进行了400～600℃的退火处理.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、光谱仪和四探针测试仪等对退火前后薄膜进行了表征和光学、电学性能研究.研究表明,纯氩气中退火处理对ZAO薄膜的晶体、光学和电学性能有影响.原位沉积的薄膜电阻率2.59Ωcm,可见光区透过率约70%.500℃纯Ar气氛中退火1h后,ZAO薄膜的平均晶粒有所长大,薄膜内应力达到最小,接近于松弛状态;薄膜可见光区平均透过率从70%提高到80%左右;而薄膜的电阻率变化不明显,从2.59Ωcm降低到1.13Ωcm.     

本底真空对磁控溅射镍铬合金薄膜电阻的影响

目的研究本底真空对溅射镍铬合金薄膜性能的影响。方法在不同溅射时间下制备了不同厚度的镍铬合金薄膜,采用4、6、8、10 h不同的抽真空时间制备薄膜样品,并在空气、氮气及真空气氛中,对同一工艺条件下制备的镍铬合金薄膜样品分别在300、400、500℃下进行热处理,所有样品分别测试方块电阻。结果不同厚度的镍铬合金薄膜的方块电阻与薄膜厚度之间存在非线性关系,样品的方块电阻随着溅射前抽真空时间的增加而降低。在真空和空气中进行热处理的薄膜的方块电阻变化规律一致,而在氮气中的则相反。结论本底真空残留气体对镍铬合金薄膜的氧化是引起薄膜电阻率增大的主要原因,即射频磁控溅射镍铬合金薄膜被氧化而使电阻率增大,随着溅射时间的增加,残留气体影响减小,导致电阻率降低。前期抽真空时间大于9 h,靶材溅射清洗时间大于110 min时,制备的镍铬合金薄膜电阻率才趋于稳定。     

直流、射频磁控溅射制备钌薄膜的微观结构及电学性能分析

为了探索直流和射频磁控溅射制备钌薄膜的微观结构及性能差异,进而指导薄膜制备工艺优化。采用直流和射频磁控溅射法在SiO2/Si(100)衬底上沉积不同时间和温度的钌薄膜;通过高分辨场发射扫描电镜、X射线衍射仪、原子力显微镜、四探针等方法研究不同溅射电源下制备的钌薄膜的微观结构和电学性能。结果表明,在相同溅射条件下,DC-Ru薄膜的结晶性优于RF-Ru薄膜;其厚度大于RF-Ru薄膜,满足tDC≈2tRF;其沉积速率高于RF-Ru薄膜,满足vDC≈2vRF。然而,其电阻率却高于RF-Ru薄膜,这主要得益于RF-Ru薄膜的致密度较高,从而降低了电子对缺陷的散射效应。     

溅射功率对射频磁控溅射Al掺杂ZnO（ZAO）薄膜性能的影响

用射频磁控溅射技术,在纯氩气氛中不同溅射功率（120 W~210 W）下于玻璃衬底上制备了Al掺杂ZnO（ZAO）薄膜。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光谱仪和四探针测试仪等对所制备的薄膜进行了晶体结构、光学和电学性能分析。结果表明,纯氩气氛中不同溅射功率下玻璃衬底上原位沉积的ZAO薄膜具有明显的c轴择优取向性,它没有改变ZnO的六角纤锌矿结构;ZAO薄膜的可见光区平均透光率不强烈依赖于溅射功率,为75%左右;原位沉积ZAO薄膜的电阻率达到102Ω.cm数量级范围,随溅射功率由120 W增大到210 W时,薄膜电阻率从132.67Ω.cm降低到21.08Ω.cm。     

热处理对湿法制备ITO薄膜性能的影响

用湿法涂布的方式制备了ITO透明导电膜,考察了不同热处理条件对ITO薄膜性能的影响。结果表明,随着热处理温度的升高,ITO薄膜的导电性和透光性均逐渐增强;随着热处理时间的延长,ITO透明导电膜的电阻率表现出先增强后减弱的趋势,透光率随着热处理时间的延长而增强到某一程度后,继续延长热处理时间其透光率保持不变;真空环境有利于提高ITO透明导电膜的导电性。     

发动机凸轮表面耐磨减摩薄膜的制备与表征

采用闭环磁场非平衡磁控溅射技术在发动机80B钢凸轮表面分别制备了类金刚石(DLC)和CrTiAlN两种薄膜,并从显微硬度、微观形貌、摩擦因数和磨损量、接触疲劳寿命等方面对薄膜进行了表征。结果表明,薄膜硬度大于凸轮基体材料,薄膜均匀致密且膜基结合良好;镀膜凸轮在油润滑下的情况下减摩效果不明显,但耐磨性能大大提升,且其接触疲劳寿命均明显提高为凸轮基体的约2.5倍。DLC薄膜由于在摩擦的过程中形成了转移膜从而具有较小的磨损量和较高的抗接触疲劳寿命,在大马力发动机上具有更广阔的应用前景。     

电弧离子镀技术及其在硬质薄膜方面的应用

从电弧蒸发源控制技术和大颗粒过滤技术出发,论述了电弧离子镀技术最近的发展成果,并总结了电弧离子镀技术在氮化物、氧化物、非晶碳等薄膜方面的技术应用进展,以期能对我国电弧离子镀技术及其在硬质薄膜方面的应用起到一定的参考作用。     

反应溅射TiO/AlO和TiN/AlN薄膜的微结构与力学性能

采用Ti-Al镶嵌复合靶在Ar、N2和O2混合气体中反应溅射制备了一系列TiO/AlO和TiN/AlN薄膜,并采用EDS、XRD、TEM、AFM、SEM和微力学探针研究了薄膜的化学成分、微结构和力学性能.结果表明,随氧分压的提高,TiO/AlO和TiN/AlN薄膜中的氧含量逐步增加,氮含量相应减少,但其(Ti Al):(O N)仍保持约为1:1的化学计量比.薄膜保持与(Ti,Al)N薄膜相同的NaCl结构,并形成强烈(200)织构的柱状晶.与此同时,TiO/AlO和TiN/AlN薄膜的硬度和弹性模量也仍保持在与TiN/AlN薄膜相当的35GPa和370～420GPa的高值.由于薄膜中形成了相当含量的氧化物,这类薄膜的抗氧化能力有望得到提高.     

铌-铬复合溅射膜对锆合金基体的附着性

研究了铬膜和铌膜的复合对锆合金基体上制备的商流磁控溅射薄膜附着性的影响。使用扫描电镜(SEM)观察了膜层界面，用原子力显微镜(AFM)观察了膜层表而，用划痕法测定了薄膜的附着性。结果表明：膜／基界面结合良好，界面成分升降区狭窄；铬膜与铌膜组成的复合薄膜结合紧密；铬膜的组织为致密、边界孔洞少的纤维状晶粒，铬膜厚度为2μm时，晶粒仍为业微米级，但晶粒顶而已出现拱形；膜厚同为2μm时，外层1μm铌膜 内层1μm铬膜组成的复合膜的附着性分别是外层1μm铬膜 内层1μm铌膜组成的复合膜的2．35倍、2μm铬膜附着性的3倍，其原因在于膜层组织及力学性能变化、铌膜韧性好和复合顺序。因此，依靠铬膜厚度的增加米提高铬膜保护性的方法具有较大局限性，通过在一定厚度的铬膜外复合铌膜的方法则有较好的可行性。     

类石墨碳膜的制备及其与类金刚石碳膜的区分

类金刚石碳膜的碳键结构一般以sp3为主,用离子束辅助磁控溅射制备了以sp2为主的非晶碳膜,即类石墨碳膜。分析类石墨碳膜的成分、组织结构,并通过这些结果区分类石墨碳膜与类金刚石碳膜。采用卢瑟福背散射谱(RBS)、x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、x射线光电子谱(XPS)、四点探针法(FPM)分析了成分、组织结构及电阻率,结果表明:制备碳膜的晶体结构是非晶,碳键结构以sp2为主,电阻率在10-4~10-2??m之间。证明这种非晶碳膜不同于类金刚石碳膜(sp3为主)。     

V法铸造用EVA吹塑膜与流延膜的热成型性能及各向异性比较

EVA薄膜是V法铸造最为关键材料。EVA薄膜的成型工艺主要为吹塑膜与流延膜二大类。流延膜与吹塑膜最大区别在于薄膜的纵向和横向特性不同。本文在热成型箱实验中设置泡沫栅栏,模拟薄膜在复杂铸造模具上的覆膜过程,研究栅栏的高度及栅栏间的距离对薄膜成型性能的影响;针对这两种薄膜的各向异性,分别作了横向和纵向成型的对比研究。实验结果揭示了吹塑膜和流延膜的不同的热成型性及其各向异性特点。     

LED工业观片灯和传统观片灯的对比

根据《GB／T198022005无损检测工业射线照相观片灯最低要求》最新标准,对新近使用的LED工业观片灯和广泛使用的荧光灯工业观片灯进行了一系列的测试比较。试验结果表明,LED工业观片灯在亮度,寿命和抗震性等方面优于荧光灯工业观片灯,但其昂贵的生产成本也阻碍了现阶段的推广。随着LED的发展,光效进一步的提高,成本的下降,大有取代荧光灯工业观片灯成为市面上主流工业观片灯的趋势。     

Deposition of nanoporous BiVO4 thin-film photocatalyst by reactive magnetron sputtering: Effect of total pressure and substrate

Nanoporous BiVO₄ thin films were deposited using reactive magnetron sputtering in Ar and O₂ atmosphere, on various substrates, employing pulsed direct-current (DC) power supplies applied to metallic Bi and V targets for rapid deposition. The procedure was followed by a post-annealing treatment in air to crystallize the photoactive monoclinic scheelite structure. The influence of total pressure and substrate on the crystal structure, morphology, microstructure, optical and photocatalytic properties of the films was investigated. The crystallization of monoclinic scheelite structure deposited on fused silica substrate starts at 250 °C and the films are stable up to 600 °C. The morphology of the films is rather dense, despite at the high sputtering pressure (>2 Pa), with embedded nanopores. Among the thin films deposited on fused silica, the one deposited at 4.5 Pa exhibits the highest porosity (52%), with the lowest bandgap (2.44 eV) and it shows the highest photocatalytic activity in the degradation of Rhodamine-B (26% after 7 h) under visible light irradiation. The film deposited on the silicon substrate exhibits the highest photoactivity (53% after 7 h). Lack of hypsochromic shift in the UV?Vis temporal absorption spectra shows the dominance of the chromophore cleavage pathway in the photodecomposition.     

CrN和CrAlN薄膜的微观结构及在不同介质中的摩擦学性能

采用中频非平衡反应磁控溅射技术在单晶硅P(111)和不锈钢(1Cr18Mn8Ni5N)基材上制备了CrN和CrAlN薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、原子力显微镜(AFM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和纳米压痕仪对薄膜的相结构、化学组成、表面形貌、断面结构和力学性能进行了测试分析.利用球-盘式摩擦磨损试验机(CSM)考察了两种薄膜在不同介质(空气、自来水、oil-1 (TAO-40)及oil-2 (150BS))中和Al2O3球对磨的摩擦学性能.结果表明:CrN薄膜中Al元素的掺杂并未改变薄膜晶体结构,但却降低了薄膜的表面粗糙度、增强了薄膜的致密性、提高了薄膜的力学性能、改善了水润滑和油润滑条件下薄膜的摩擦学性能.由于CrN和CrAlN薄膜的摩擦磨损性能显著依赖于测试介质,因此重点讨论了它们在不同介质中的摩擦磨损机理.     

硬质薄膜与自润滑织物衬垫对磨的摩擦磨损性能研究

目的 提高钛合金与自润滑织物衬垫对磨的耐磨性.方法 采用多弧离子镀在TC4钛合金表面制备TiN和CrAlN硬质薄膜,利用扫描电镜、X射线衍射仪、纳米压痕仪、销-盘摩擦磨损试验机、白光干涉扫描轮廓仪测试分析薄膜的形貌、结构、硬度、弹性模量、摩擦磨损性能和磨痕形貌.结果 在相同的测试条件下,TC4钛合金与自润滑织物衬垫对磨时,能更快地进入稳定摩擦阶段,且平均摩擦系数最低,仅为0.12;TiN薄膜进入稳定摩擦阶段所用时间和摩擦系数较TC4钛合金稍有增加;而CrAlN薄膜进入稳定摩擦阶段的用时最长且平均摩擦系数最大.测量摩擦磨损后自润滑织物衬垫磨痕的二维轮廓发现,当与CrAlN薄膜对磨时,自润滑织物衬垫的磨痕深度最大,但磨损率最低,这主要是软质织物衬垫的不均匀磨损引起的.进一步分析发现,所有的试验销表面均形成了转移膜,但CrAlN薄膜表面形成的转移膜最薄,从而导致其摩擦系数最大,磨损率最低.深入分析自润滑织物衬垫磨痕形貌发现,与TC4钛合金对磨的自润滑织物衬垫的磨痕表现为磨粒磨损和纤维束的破损;与TiN薄膜对磨的自润滑织物衬垫的磨痕表现为区域损失和表面不规则的凹痕;与CrAlN薄膜对磨的自润滑织物衬垫的磨痕中纤维束破损严重.结论 与自润滑织物衬垫对磨后,钛合金以及硬质薄膜表面均形成转移膜,CrAlN薄膜表面转移膜最薄,与之对磨的自润滑织物衬垫的磨损率最低.