ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。     

密闭消解-ICP-AES法测定硅铁合金中的铂、钯、铑量

研究了硅铁合金富集物样品溶解条件及铁、硅对铂、钯、铑测定的干扰情况。在聚四氟乙烯消化罐中,用盐酸-双氧水(15+3)将样品于150℃恒温密闭消解8 h以上,用ICP-AES测定铂、钯、铑含量。结果表明,在选定的溶解和测定条件下,铂、钯、铑测定相对标准偏差<2%,加标回收率为97%～102%。与碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法进行对比,结果一致性好。可满足硅铁合金富集物中铂、钯、铑的测定要求。     

共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯

建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素,确定了最佳测定条件。方法的检出限为:Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L,回收率93.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为:1.21%(Au)~3.45%(Pd),方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速,易于掌握。     

钯和铂中痕量杂质元素锭状固体标准样品制备的研究

详细介绍了制备钯和铂锭状固体标准样品的实验方法。该固体标样可用于测定固体样品的电弧/火花发射光谱、火花烧蚀发射光谱和辉光放电质谱(GD-MS)等仪器分析方法。在标准样品的制备过程中,首先将含有33种待测杂质元素的钯或铂溶液进行沉淀和共沉淀得到“贮备”粉末,然后将粉末与99.999%纯金属钯或铂进行熔炼,从而获得杂质元素含量在(5~10)×10-6的固体标准样品。部分杂质元素在沉淀和共沉淀过程、热处理环节会发生损失,在最终得到的锭中,钯标准样品有25个元素、铂标准样品有26个元素得到定量回收,发生污染的元素主要包括金、硼、铁和硅。     

沉铂钯后液中碲铋的分离与回收工艺

以铜阳极泥处理中的沉铂钯后液为原料,经过氢氧化钠沉淀、酸浸沉淀渣、SO_2还原后,得到碲粉和还原碲后液,在还原碲后液中加入氢氧化钠沉淀后过滤得到氯氧铋,在氯氧铋中加入氢氧化钠溶液脱氯制得氧化铋。结果表明:加入氢氧化钠调节沉铂钯后液pH为6、反应温度20~25℃、反应时间为1 h时,沉铂钯后液中碲和铋沉淀率分别达到99.91%和99.96%;沉铂钯后液得到的沉淀渣混酸浸出适宜条件是3 mol/L盐酸和1.5 mol/L硫酸体积比为2:1,H~+浓度为3 mol/L,反应温度为50℃,反应时间为2 h,铋和碲的浸出率分别为99.93%和98.21%;在富集碲铋的浸出液中通入SO_2还原,当SO_2流量为0.25 L/min、反应温度为70℃、反应时间为50 min时,碲的还原率为96.59%,还原碲粉中碲含量达到79.45%,砷和铋含量仅为0.003%和0.067%(质量分数);在SO_2还原碲后液中加入氢氧化钠调节溶液pH值为2,过滤后得到氯氧铋;在氯氧铋中加入6 mol/L氢氧化钠溶液,当液固比为3:1、反应温度为80℃、反应时间为2 h时,所得氧化铋产物中氧化铋含量达到93.80%。     

离子色谱法同时测定硫酸钯溶液中的氯离子和硝酸根

建立了离子色谱法同时测定贵金属化合物硫酸钯溶液中的氯离子和硝酸根离子含量的方法。使用IC-H型阳离子交换前处理柱除去样品中的钯(II)阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液(1.0 mL/min)淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯离子和硝酸根离子。测定线性范围为0.04~1.2 μg/mL,检出限为0.006~0.015 μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.9%,样品加标回收率94.2%~112.9%,可满足硫酸钯溶液产品中氯离子和硝酸根离子杂质测定要求。     

碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法测定二次资源物料中的钌

建立了碱熔分解样品、碲共沉淀分离,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定含钌二次资源物料中钌含量的方法。对样品分解、钌的分离和测定、方法准确度和精密度进行了研究。约0.5 g粉末样品与5 g的过氧化钠混匀,于730 ℃马弗炉中熔融25 min,冷却后用水浸出,盐酸酸化,加氧化剂使钌保持较高价态,用碲共沉淀法分离钌,ICP-AES测定钌含量。样品加标回收率98.8%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)为:0.3%~1.0%,方法快速、简便,已应用于生产测定。     

氢还原重量法测定海绵铂、钯产品的灼烧损失量

研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件,考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响,并与热重分析方法进行了对比。结果表明:称取2 g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0.0018%~0.0769%和0.0018%~0.0694%,测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为2.1%~50%、0.7%~16.0%和0.0006%~0.0026%,对于钯分别为3.0%~15.8%、1.0%~5.3%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便,结果可靠,结果与热重分析方法的吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵铂、钯产品的分析要求。     

白云岩和石英岩型铂族矿床中铂钯金的相态分析

以四川大岩子铂钯矿为研究对象,在岩矿鉴定的基础上,将白云岩、石英岩型铂族矿床中铂、钯和金的赋存状态划分为碳酸盐赋存相、硫化物赋存相、金属互化物相和残渣相。研究制定了各相态的浸取剂及浸取条件,并采用ICP-MS测定各相态中铂、钯和金的含量。结果表明,各元素各相态浸取量之和与样品各元素的总量之比分别为:铂94.3%~96.8%、钯99.9%~108%、金91.0%~99.1%;矿物中铂、钯和金主要分布在硫化物赋存相、金属互化物相中。     

LA-ICP-MS法测定汽车尾气催化剂中的铂、钯和铑

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的含量。将催化剂粉末与吸附贵金属的硅胶粉末混合压片制备样品，分析了制备样品表面贵金属元素分布均匀性。采用面扫描模式进行测定，以标准加入法对结果进行计算，3种元素测定结果与标准样品认定值基本一致。3种元素测定下限(μg/g)分别为铂1.1、钯19.4和铑1.4。对4组不同含量的汽车尾气催化剂样品进行分析，结果与采用标准HJ 509-2009湿法分析测定结果一致。方法可应用于汽车尾气催化剂中贵金属元素含量的测定。     

从废铂合金催化网中回收铂、钯、铑

硝酸工业产生的废铂合金催化网具有极高的经济价值。提出采用王水溶解-氯化铵沉淀分铂-氨水络合分钯-精炼工艺从废铂合金催化网中回收铂、钯和铑。结果表明,采用该工艺可获得纯度大于99.99%的海绵铂,纯度大于99.95%的海绵钯和铑粉;铂、钯、铑的直收率分别为98.6%、98.5%、97.1%。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%～0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ir为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%～8.3%和85.3%～116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。     

小试金-光谱法同时测定地质试样中的痕量铂、钯、铑、铱

报道用小试金－光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir的方法。将10－20g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir富集在毫克量的金合粒中，然后用发射光谱法同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir。     

ICP－AES法对Pt－Pd－Rh－RE合金中各组分的同时测定

研究了ＩＣＰ─ＡＥＳ法对ＰｔＰｄＲｈ、ＰｔＰｄＲｈＣｅ、ＰｔＰｄＲｈＹ合金中Ｐｄ、Ｒｈ、Ｃｅ、Ｙ的同时测定方法。通过对同一样品不同测定方法对照，认为本方法简便、快速、适用性广。本法测定的范围是；Ｃｃ、Ｙ０．１～１％；Ｒｈ０．６～６％；Ｐｄ２～２０％。相对误差最大为２％，变差系数＜１％。     

火试金-ICP-AES法测定铑派克废液中的铑

铑派克废液中因含有机物、磷和盐类，会影响其含量铑量的准确分析、测定。经对比试验采用火试金法进行样品前处理，火试金熔炼富集过程中添加含铑量3倍的铂和1倍的金富集铑，铑合金粒的密闭溶解；得到的试液采用ICP-AES测定。对含铑量为50~2000 g/t的样品，测定相对标准偏差(RSD)＜2%，加标回收率为96.7%~101.3%，满足生产分析要求。     

炭载铂族金属催化剂中铂、钯、铑、钌的化学分析进展

介绍了国内炭载催化剂中铂、钯、铑、钌化学分析技术的进展,对该类催化剂的制备过程及化学分析特点、试样的前处理、铂族金属含量的测定方法进行了评述,并对未来试样的前处理和提高电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高量铂族金属的准确度、精密度技术进行了展望。     

溶剂萃取分离金川料液中的金钯铂

阐述了石油亚砜（ＰＳＯ）选择性萃取分离Ｐｄ的基本原理，并以此为基础研究了用ＤＢＣ萃Ａｕ、ＰＳＯ萃Ｐｄ及Ｎ２３５萃Ｐｔ，从金川蒸馏Ｏｓ、Ｒｕ之后的脱胶液中萃取分离金、钯、铂的工艺过程