Na、Mg共掺杂ZnO薄膜的结构及性能研究

在玻璃衬底上,采用溶胶-凝胶法制备Na、Mg共掺杂的ZnO薄膜,Mg含量不变,改变Na的掺杂含量,研究掺杂浓度、退火温度及镀膜层数对薄膜结构和光学性能的影响.结果表明:薄膜形貌在550℃退火时较好;Na离子含量会影响薄膜(002)晶面的生长;镀膜层数增加,薄膜有明显红移现象并且透光率会降低.     

常压干燥法制备过程中衬底类型对二氧化硅气凝胶薄膜形貌的影响

采用常压干燥法,在Ti、SiO₂、GaN、Al和Si 5种衬底上制备二氧化硅气凝胶薄膜,研究衬底类型对二氧化硅气凝胶薄膜形貌的影响。通过XPS法检测二氧化硅气凝胶薄膜与衬底之间的界面结合。采用椭偏仪结合反射光谱拟合的方法对二氧化硅气凝胶薄膜的折射率进行测量。通过原子力显微镜和场发射扫描电镜对二氧化硅气凝胶薄膜的表面及截面形貌进行观测。结果表明,二氧化硅气凝胶薄膜的形成会导致Al衬底表面Al-O中心峰产生0.07 eV的偏离,以及Ti衬底表面Ti 2p_3/2中心峰0.43 eV的偏离。这表明Al衬底和Ti衬底与二氧化硅气凝胶薄膜之间形成了某种化学键。同时,折射指数测量显示,Ti衬底表面形成的二氧化硅气凝胶薄膜折射指数最低(1.17),平均孔隙率(63.8%)比硅衬底表面形成的二氧化硅气凝胶薄膜孔隙率(57.2%)要高。衬底类型对二氧化硅气凝胶薄膜形貌的影响与不同衬底的亲水性有关。由于Ti衬底亲水性最佳,更多的颗粒在Ti衬底表面形核和长大,导致其上制备的二氧化硅气凝胶薄膜具有更大的表面粗糙度,以及更大的颗粒和孔径。     

SnO2导电薄膜性能研究

采用射频反应溅射法制备SnO2导电薄膜,用AFM、XRD、XPS研究了薄膜的结构与表面化学组成对导电性能的影响,同时分析了衬底温度对薄膜导电性能的影响.结果表明:采用射频反应溅射制备的SnO2薄膜是具有(211)择优取向的多晶结构氧空位导电的n型半导体,衬底温度对于SnO2薄膜的微观结构和表面组成影响巨大,在低温衬底下制备的SnO2薄膜具有最佳的导电性能.     

碳化硼薄膜的电子束蒸发制备及表面分析

采用电子束蒸发技术制备碳化硼薄膜,利用X射线衍射(XRD)分析了薄膜的结构,测量了薄膜的X射线光电子能谱(XPS),并利用原子力显微镜(AFM)对薄膜进行表面分析.XRD结果表明:薄膜的结晶性随着衬底温度的升高逐渐转好,在较低的衬底温度下制备出多晶碳化硼薄膜.XPS分析得到了碳化硼薄膜表面的化学成分和结构特性,其主要成分为B_4C.AFM结果表明,薄膜表面光滑平整、均匀致密,随着衬底温度的升高薄膜均方根(RMS)粗糙度逐渐增大.     

压应力对Sm-Fe-B薄膜磁致伸缩性能的影响

压应力对Sm-Fe-B磁致伸缩性能的改善有重要影响,但是其大小对磁致伸缩特性变化趋势的研究很少,而且还未见到压应力对磁各向异性影响的报道。本文利用特制夹具,使玻璃衬底在镀膜过程中受到不同应力作用,镀膜结束后,当玻璃衬底从夹具取下后,利用其恢复到原来状态,可以对稀土Sm-Fe-B薄膜产生压应力作用。通过调整夹具使衬底具有不同的预应力,可得到受到玻璃衬底不同压应力大小作用的薄膜样品。利用LK-G150激光微位移传感器与交变梯度磁强计（AGM）分别测试薄膜悬臂梁自由端偏转量与磁滞回线,以研究具有不同压应力对薄膜的磁致伸缩性能的影响,并且利用磁力显微镜（MFM）测试了薄膜样品垂直表面的磁畴分布情况。实验结果表明：受到压应力作用的薄膜易磁化轴都位于膜面内,以面内各向异性为主,磁畴结构基本分布在面内。随着压应力的增加,易磁化轴由膜面内的短轴转向膜面内的长轴,这一转变有利于器件的设计,但是磁畴在垂直膜面方向略有提高,薄膜的低场磁致伸缩性能也随着压应力的增大而有显著提高。     

铝合金双极板磁控溅射Ag掺杂类石墨薄膜表面改性研究

目的研究在铝合金样品表面制备Ag掺杂类石墨薄膜对样品导电、耐蚀性能的影响。方法采用磁控溅射离子镀技术,在6061铝合金表面沉积了Ag掺杂类石墨层,对样品微观形貌、接触电阻和电化学腐蚀性能进行了观察测试。结果类石墨薄膜厚度随着Ag靶电流的提高而增大。与铝合金基体相比,镀膜样品的接触电阻降低了2个数量级,腐蚀电流密度降低了2~3个数量级。Ag靶材电流为0.04 A时,镀膜样品接触电阻(1.5 MPa压强)为1.93 m?·cm~2,腐蚀电流密度低至10~(-5.5) A/cm~2数量级。结论沉积有Ag掺杂类石墨薄膜的样品达到了极低的表面接触电阻与较低的腐蚀电流密度,使镀膜后的铝合金样品具有优异的导电性能与较好的耐腐蚀性能。     

衬底材料对Ti膜形貌及结构的影响

使用电子束蒸发法在抛光Mo、石英和单晶硅衬底上沉积Ti薄膜,并用SPM、XRD及SEM对衬底及薄膜的表面形貌和微观结构进行了分析。结果表明:Ti膜的表面形貌和微观结构受衬底材料影响较大。抛光Mo衬底上的Ti膜表面有微小起伏,断面处发现Ti膜先在衬底形核,后以柱状颗粒的形式竖直向上生长;抛光石英衬底上的Ti膜表面平整,颗粒与界面清晰可见,在界面处有一层等轴晶;粗糙度最低的单晶硅基片上沉积的Ti膜表面反而最粗糙,通过XRD分析发现有TiSi_2的峰存在。     

MAIP镀TiN薄膜结构形貌的研究

本文用多弧离子镀膜(MAIP)技术在高速钢基片表面镀TiN后,用XRD和SEM对膜层组织结构、形貌进行了分析。结果显示,在高速钢基片表面的为TiN薄膜,该TiN膜致密,但在薄膜表面有少量白色大颗粒和黑点。能谱分析显示,白亮的大颗粒成分与普通膜面几乎相同,大黑点是直通基体的针孔,小黑点是盲孔。结论:这些大颗粒降低了薄膜表面粗糙度,对薄膜的耐磨性产生不利影响,而且针孔的存在,对膜层的耐蚀性有不利影响。     

AZ31镁合金表面亲水薄膜的制备与腐蚀性能研究

在AZ31镁合金表面制备了具有亲水性功能的薄膜.室温下以不同外加电位、时间为条件对镁合金表面进行恒电位法有机镀膜,采用循环伏安法研究了镁合金表面有机膜的生长机理,并结合电化学特性曲线和盐雾腐蚀试验,通过分析镀膜时间和镀膜电位对有机薄膜耐腐蚀性能的影响,确定最佳有机镀膜时间为10min,镀膜电位为1.0 V.     

定向沉积法对Nd2Fe14B薄膜形态和磁性能的影响

采用直流励磁磁控溅射法制备NdFeB稀土永磁薄膜.研究分析了衬底预热与定向沉积法对薄膜结构和磁性能的影响.实验结果表明：定向沉积技术制备出的NdFeB薄膜表面形成单一方向的柱状晶,该柱状晶生长方向垂直于薄膜表面,使薄膜具有良好的磁各向异性,薄膜矫顽力大大提高,H⊥/H∥比值改善.在预热温度200℃逐渐加热到500℃并保温10 min时,薄膜磁性能最佳.     

偏压对离子源辅助HiPIMS制备纳米TiN薄膜力学性能和耐蚀性能的影响

为提高磁控溅射制备薄膜的致密度,减少结构缺陷,研究薄膜显微结构对硬度、韧性及耐蚀性能的影响,尝试在改变离子源和基材偏压的条件下,采用离子源辅助HiPMIS技术在304不锈钢和P型（100）晶向硅片上制备TiN纳米薄膜。采用扫描电子显微镜、小角X射线衍射仪对薄膜的形貌和晶体结构进行分析;采用纳米压痕仪和维氏硬度计分别测量计算薄膜的硬度和韧性,并通过电化学工作站对薄膜的耐蚀性能进行检测。结果表明：随着偏压的增加以及离子源的引入,离子的轰击效应增强,薄膜的沉积速率下降,致密度增加。偏压为-200 V时,薄膜的硬度达到最大值16.2 GPa,且对应的晶粒尺寸最小,（111）晶面衍射峰的强度最高。离子源的加入使所制备薄膜的硬度略有下降。此外,随着偏压的增加,薄膜的韧性和耐腐蚀性能也有一定提高。     

超高频脉冲电流作用下纳米Al2O3颗粒对Mg-Gd-Y-Zr合金微弧氧化涂层的影响

目的 进一步提高Mg-Gd-Y-Zr合金微弧氧化涂层的耐腐蚀性能。方法 采用超高频微弧氧化技术在含有Al2O3纳米颗粒的溶液中制备了微弧氧化涂层。利用扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对微弧氧化涂层的表面形貌、截面形貌、成分和晶体结构进行分析。利用极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)测试了涂层的耐腐蚀性能。结果 频率由0.5 kHz提升至20 kHz后,涂层表面放电孔洞面积由0.07~24.4 μm²降低至0.08~6.3 μm²,涂层的孔隙率由6.47%减小至3.35%。Al2O3纳米颗粒的添加使超高频涂层表面形成大量自封闭孔洞结构,进而进一步降低了涂层表面的孔径面积(0.1~ 4.63 μm²)和孔隙率(0.97%)。极化试验表明,提高频率至20 kHz,涂层的自腐蚀电流密度由4.7×10^‒6 A/cm²降低至4.7×10^‒7 A/cm² ,添加 Al2O3纳米颗粒,涂层的自腐蚀电流密度进一步降低至1.7×10^‒7 A/cm²,表明其耐蚀性能显著提高。阻抗谱显示,20 kHz-Al涂层具有最大的阻抗,说明该工艺可有效提高微弧氧化涂层的耐蚀性能。 结论 超高频可有效降低放电孔洞尺寸,提高微弧氧化涂层的致密性,改善涂层的耐腐蚀性能。超高频与Al2O3纳米粒子的协同作用使涂层表面形成自封闭孔洞结构,进一步提高微弧氧化涂层的致密性和耐腐蚀性能。     

电爆喷涂方法的研究进展

电爆喷涂是一种新兴的热喷涂方法,它是利用高电压对喷涂材料脉冲放电,瞬时大电流将其加热并发生爆炸,产生高温粒子伴随冲击波喷射到基体表面形成涂层。其特点是喷射粒子速度高,设备尺寸小,适用于孔腔内壁喷涂。本文综述了电爆喷涂方法的发展现状,其经历了自由、定向和约束电爆喷涂。自由喷涂的电极直接接触,烧损严重,并对管径有限制,仅用于小直径管/孔内壁;定向喷涂的约束腔常用陶瓷材料,在爆炸冲击时易破裂或烧蚀;约束喷涂采用消融材料制作约束腔,气体放电导入电流,使这些问题得以解决。其次,阐述了该方法制备的涂层特性,即涂层与基体呈冶金结合,形成了超细晶、纳米晶结构的致密涂层,且具有良好的耐磨和抗腐蚀性及较高的硬度;给出了过程参数与涂层的关系,能量密度和喷涂距离是影响涂层性能的主要因素。最后分析了将来需要研究的问题,展望了电爆喷涂方法的发展趋势。     

双极高功率脉冲磁控溅射技术薄膜制备研究进展EI北大核心CSCD

双极高功率脉冲磁控溅射技术(BP-HiPIMS)在保持靶材粒子高离化率的同时,通过调节“泵出”脉冲电压,控制离子能量和流量,从而改善薄膜的性能,正在得到工业界的广泛关注。在无法施加基体偏压的绝缘基体或薄膜的制备上,BP-HiPIMS拥有更加显著的优势,同时基体接地可以克服悬浮基体快速充电的问题,从而有助于沉积离子向下游扩散增能。BP-HiPIMS选择相对较短的正负脉冲间隔时间、负脉冲持续时间以及较高的正脉冲电压幅值,有利于优化薄膜的性能。近年来国内外学者应用BP-HiPIMS技术制备薄膜取得了显著的成果。相对于常规HiPIMS,BP-HiPIMS所制备的铜膜(Cu)、类金刚石碳基薄膜(DLC)、氮化钛薄膜(TiN)、氮化铬薄膜(CrN)等都表现出更加优异的力学性能,而不同工艺下薄膜沉积速率的变化在不同试验中存在分歧,其影响机制有待进一步探索。     

不同电场环境对镀料脱靶方式及TiN镀层微观结构的影响

当前主流的镀层沉积技术中,电弧离子镀因镀料熔融喷溅脱靶致镀料中夹杂微米尺度高温颗粒,易使镀层表面粗糙和基体高温损伤;直流磁控溅射因镀料碰撞溅射脱靶致离化率低,易使镀层厚度不均和组织疏松。为解决以上技术缺点,依据气体放电等离子体物理学知识,采用新型阶梯式双级脉冲电场诱发阴极靶材与阳极腔体间气体微弧放电,依靠微弧放电后产生的高密度等离子体,增强Ar+对靶面的轰击动能和靶面产生的焦耳热,实现镀料由碰撞溅射脱靶向热发射脱靶的转变,并以此提高镀料的离化率,达到改善镀层结构的目的。实验结果表明：双级脉冲电场诱发的气体微弧放电呈现出耀眼白光,而靶面形貌则表现出高低起伏的凹坑和水流波纹,其靶面形貌不同于镀料碰撞溅射脱靶后的多边形凹坑,说明靶面局部区域的镀料以热发射方式脱靶。同时,在双级脉冲电场下制备的TiN镀层具有较为致密的组织结构,沉积速率可达51nm/min。     

Growth mechanism and corrosion behavior of ceramic coatings on aluminum produced by autocontrol AC pulse PEO

Ceramic coatings are produced on aluminum alloy by autocontrol AC pulse Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) with stabilized average current. Transient signal gathering system is used to study the current, voltage, and the transient wave during the PEO process. SEM, OM, XRD and EDS are used to study the coatings evolution of morphologies, composition and structure. TEM is used to study the micro profile of the outer looser layer and inner compact layer. Polarization test is used to study the corrosion property of PEO coatings in NaCl solution. According to the test results, AC pulse PEO process can be divided into four stages with different aspects of discharge phenomena, voltage and current. The growth mechanism of AC PEO coating is characterized as anodic reaction and discharge sintering effect. PEO coating can increase the corrosion resistance of aluminum alloy by one order or two; however, too long process time is not necessarily needed to increase the corrosion resistance. In condition of this paper, PEO coating at 60 min is the most protective coating for aluminum alloy substrate.     

电场增强的阴极弧放电TiCN薄膜结构及性能研究

采用一种新型的电场增强阴极弧沉积技术在304不锈钢表面制备了TiCN涂层。研究了附加电极电流对阴极弧放电特性、涂层相结构、截面形貌、耐磨性以及结合力的影响。结果表明:附加电极的引入显著增加真空室内等离子体密度,工件偏流提高近100%;只有超过一定阈值,附加电极电流才能有效减小晶粒尺寸、提高膜层致密性,同时也提高膜基结合力。附加电极电流为30 A时,膜基结合力达到HF1,相对于无附加电极情况样品表面摩擦系数降低了33%,磨痕宽度最小,耐磨性最好。可见电场增强阴极弧放电是一种非常有效的TiCN制备方法。     

高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射CrAlN薄膜的研究

目的通过掺杂适量Al元素来固溶强化Cr N薄膜,从而提高薄膜的抗氧化性能和热稳定性。方法采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术制备了Cr Al N薄膜,利用XRD、纳米压痕仪、应力仪、摩擦磨损试验机系统地研究了不同基体偏压对CrAlN涂层结构和力学性能的影响。结果所有CrAlN涂层均以fcc-(Cr,Al)N相为主,且随着基体偏压的增加,沿(111)晶面生长的衍射峰逐渐减弱,并向小角度偏移;薄膜压应力显著增加,最大值为-2.68GPa;薄膜硬度先上升后下降,在基体偏压为-30V时,硬度达到最大值22.3 GPa;H/E值和H~3/E~(*2)值随着基体偏压的增加,近似线性增大,当偏压为-120 V时,均达最大值0.11、0.21 GPa,同时摩擦系数和磨损率逐渐减小。结论当基体偏压为-120 V时,CrAlN薄膜具有最佳的耐磨性能,H/E和H~3/E~(*2)在一定程度上可评价涂层的耐磨性。     

Adhesive interlayers' effect on the entire structure strength of glass molding tools' Pt–Ir coatings by nano-tests determined

Precision glass molding is a technology for the medium to large scale production of complex optical components with high surface quality and form accuracy. However, the process is only economically viable if a long lifetime of the molding tools can be guaranteed. This can be achieved by using protective coatings on the optical surfaces of the molding tools. The most commonly used coatings for this application are based on noble metals, as they show reduced interaction with the glass during molding. The coatings must have excellent mechanical and chemical properties at high temperatures to withstand the stresses during molding and simultaneously extreme low surface roughness and defect density. The form accuracy of the molding tools is in the sub-μm range and must be maintained even after the coating deposition. Therefore, very thin films of approximately 300 nm thickness are used. High film adhesion and strength properties are necessary for preventing surface defects and coating delamination.In the described investigations, platinum (Pt)–iridium (Ir) coatings were deposited directly on cemented carbide samples by Physical Vapour Deposition (PVD) process. Moreover, for improving the adhesion, different materials such as of Ni and Cr were employed as adhesive interlayers at various thicknesses. These interlayers were deposited on the substrate before the Pt–Ir film, during the same PVD process. Appropriate experimental procedures were conducted for characterizing the coatings' mechanical and adhesion properties such as nanoindentations, nano-impact and nano-scratch tests. FEM calculations simulating the films' loadings during nano-impact test explain the effect of the adhesive interlayer on the entire coating substrate structure strength.     

负向电压对海洋平台铝合金钻探管表面微弧氧化膜组织和耐蚀性影响

目的 提高海洋平台铝合金钻探管的耐腐蚀性能.方法 采用微弧氧化技术,在海洋平台钻探管用2 A12铝合金表面制备氧化铝陶瓷膜.通过盐雾试验,研究负向电压对微弧氧化膜耐腐蚀性的影响,并通过扫描电子显微镜和光学显微镜对微弧氧化膜的微观形貌、组织结构进行分析.结果 在微弧氧化处理过程中,随着负电压的升高,微弧氧化膜表面的孔径先增大后减小,膜表面变光滑.在一定负电压范围内,Al2 O3相的含量随负电压的升高先增加,当负电压达到一极限值后,Al2 O3相随负电压的升高而减少.负电压的增大能提高微弧氧化膜的耐腐蚀性,当负电压由8 V升高至24 V时,腐蚀速率由0.00568 g/(dm2·h)降低至0.00028 g/(dm2·h),前者是后者的20倍;当负电压为4 V时,部分膜层剥落,腐蚀严重;当负电压增至24 V时,有效延缓了微弧氧化膜的腐蚀程度.结论 在微弧氧化处理过程中,负电压对微弧氧化膜的制备有较大影响,增大负电压能有效提高微弧氧化膜的耐腐蚀性,此外基体本身所含的Fe、S等杂质是影响微弧氧化膜的主要因素.