新试剂N-烯丙基-N''-安替比林基硫脲光度法测定矿样中微量金

研究了新试剂N-烯丙基-N'-安替比林基硫脲与Au(Ⅲ)的显色反应.结果表明在pH=3.8～4.4的HAc-NaAc缓冲体系中,Au(Ⅲ)与该试剂形成1:2的络合物,其最大吸收峰位于275.0nm,表观摩尔吸光系数ε275.0=2.39×104L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)含量在0～24.0μg/25mL内服从比尔定律.方法操作简便,选择性高.用于金矿石中微量金的测定,结果令人满意.     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁光度法测定微量金

研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代若丹宁的显色反应,实验表明,在pH = 3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1:2的橘黄色络合物,其λmax = 460 nm,( = 1.52×105 L·mol-1·cm-1.Au(Ⅲ)含量在0～14 (g/10mL符合比尔定律.本法用于金矿石中微量金的测定,结果满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯光度法测定钯的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),并研究了其与钯的显色反应,在0.2～3.0mol/LHClO4介质中,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,体系λmax=590nm,ε=8.08×104L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.2mg/L内符合比尔定律。本方法用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果令人满意。     

新试剂N-烯丙基-N＇-安替比林基硫脲光度法测定矿样中微量金

研究了新试剂N-烯丙基-N'-安替比林基硫脲与Au(Ⅲ)的显色反应.结果表明在pH=3.8～4.4的HAc-NaAc缓冲体系中,Au(Ⅲ)与该试剂形成12的络合物,其最大吸收峰位于275.0nm,表观摩尔吸光系数ε275.0=2.39×104L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)含量在0～24.0μg/25mL内服从比尔定律.方法操作简便,选择性高.用于金矿石中微量金的测定,结果令人满意.     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,钛在0～1.0μg/ml内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的分光光度测定。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺示差光度法测定钢中钨

在表面活性剂CTMAB存在下,于PH2.5酸性溶液中,W(Ⅵ)与邻苯二酚紫生成稳定的蓝色的三元络合物,其配位比W(Ⅵ):PV:CTMAB=1:1:4,λmaz=660 nm,表观摩尔吸光系数ε=5×104L·mol-1·cm-1.该方法灵敏度、选择性、重现性均好,用于测定钢中钨,结果满意.     

钯钌合金中钌的测定

研究了钯钌合金中钌的测定方法。在强酸性溶液中（CHCl=5．0mol／L）和在有乙醇作稳定剂时,钌（Ⅲ）可与硫脲形成稳定的蓝绿色配合物;在最大吸收波长（λmax=620nm）处测定,50μg／50ml～250μg／50ml的钌（Ⅲ）符合比尔定律。大量的钯不干扰钌的测定。对钌含量为0．5％的钯钌合金8次测定,相对标准偏差为51％,加料回收率为95％～104％。该方法可用于含钌0．5％～2．5％的钯钌合金中钌的准确测定。     

利用SBDR固相萃取富集分离和分光光度法测定氰化渣中Pd的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与Pd的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,提出了一种测定氰化渣中痕量Pd的方法,在pH=2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,SBDR与Pd反应生成21稳定络合物,λmax=535nm,ε=7.79×104L·mol-1·cm-1。Pd含量在0.01～2.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量Pd的测定,结果令人满意。     

新显色剂2-〔2，3，5-三氮唑〕-5-〔(N，N-二羧基甲基)氨基〕苯甲酸的合成及其与钯的显色反应

合成了新显色剂2-〔2,3,5-三氮唑〕-5-〔(N,N-二羧基甲基)氨基〕苯甲酸(简称TZACAB),并研究了性质及其与Pd显色反应的条件。结果表明：试剂的分子式C13H12N6O6,分子量349.27;在pH 3.18 HAc-NaAc缓冲溶液中,试剂与Pd形成1∶1蓝色络合物,λmax为661.4 nm,Pd量在0～1.2 μg*ml-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数为ε=1.72×104 L*mol-1*cm-1,大量的其它金属离子共存时,不经预分离也无需掩蔽剂可直接测定Pd-Pt催化剂中的微量Pd,操作简便,结果满意。     

烟尘中微量锗的测定

研究了Ge(Ⅳ)与槲皮素(Quercetin)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙烯醇(PVA)混合体系的显色反应特性.在1.4～3.8 mol/L HCl范围内,最大吸收峰(λmax)为470 nm处、摩尔吸光系数ε470为1.8×105L·mol-1·cm-1.在SDBS和PVA混合表面活性剂存在下,配合物的组成比为Ge(Ⅳ)∶Quercetin=1∶3.0～20μgGe(Ⅳ)/50 ml范围内,服从比尔定律.在混合掩蔽剂存在下,几乎没有干扰离子.已成功地应用到测定烟尘中微量锗的含量,结果十分满意.     

WC-Co硬质合金的强度

对两相 WC- Co硬质合金的研究表明 ,并非由钴含量 XCo而是由碳含量 XC 所决定的 相成分 (钨和碳在 相中的浓度 )才是制约 WC在 相中溶解—析出过程的决定性因素 ,因而也是影响 WC- Co合金 WC平均晶粒尺寸 LWC的重要因素。求得了相应于最大抗弯强度 σTRSmax的 LWC～ XCo反比关系式和最佳 相平均自由程 λ。 的取值范围。提出了在 相质量分数 X 增大引起 λ。 增大的情况下 λ 对应的合金结构由连续的 WC骨架向连续的 相网络的过渡的概念 ,从而较合理地解释了σTRSmax～λ 双支线关系和粗、细晶合金的σTRS～ XC关系。两相 WC- Co合金的强度取决于合金的钴含量、碳含量和WC平均晶粒尺寸并归因于 相平均自由程和 相中钨和碳固溶度的影响。在σTRS～λ 左支线范围内合金的断裂韧性 KIC同σTRS呈线性关系。在求得显微结构参数、成分和强度同磁性、密度和硬度的定量关系的基础上提出了无损鉴定两相 WC- Co硬质合金的结构、成分和强度的原理。     

铁锰二元合金耐液锌腐蚀机理

研究了四种不同Mn含量的铁锰二元合金在450℃液锌中的腐蚀行为,探讨了Mn对铁锌反应的影响规律。结果表明,铁锰二元合金在液锌中的腐蚀属于溶解性腐蚀。随着锰含量的增加,腐蚀速率有较大变化。含锰量为10wt%的合金,其腐蚀速率为5.79×10-3g.cm-2.h-1,含锰量为15wt%的合金,其腐蚀速率为3.64×10-2.gcm-2.h-1。锰含量为10wt%时,腐蚀产物由致密的δ相层和块状的ζ相层组成,致密的较厚的δ相层的存在,降低了铁锌反应速率,合金表现出较好的耐液锌腐蚀能力,而锰含量为15wt%时,腐蚀产物由大量疏松的颗粒状ζ相分布在液锌相中组成,疏松的组织恶化了合金的耐液锌腐蚀能力。     

YT5硬质合金注射成形喂料流变学行为研究

在金属注射成形(MIM)工艺中,喂料的流变性能直接决定注射坯的质量,进而决定最终制品的力学性能及尺寸精度。评价喂料流变性能的主要指标是粘度以及粘度对应变和温度的敏感性。本文比较研究了三种YT5硬质合金注射成形喂料的粘度与剪切速率、粘度与温度的关系。研究结果表明:复合粘结剂体系50～70%PW+20～30%EO+20～30%LLDPE+5～10%SA与YT5硬质合金粉末形成的注射成形喂料具有最佳的流变性能,其非牛顿指数n和粘流活化能△Eη分别为0.640,37.7 kJ·mol~(-1)·K~(-1)。     

质子-电子混合导体SrCe_(0.95)Tm_(0.05)O_(3-δ)的电性能研究

采用高温固相法制备了质子-电子混合导体SrCe_0.95Tm_0.05O_(3-δ)材料.使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别对1600 ℃烧结10 h后的混合导体晶型、微观形貌进行了研究.应用交流阻抗谱法测试了空气、氢气、氩气3种不同气氛中混合导体的电导率.结果表明:所制备的混合导体为单相致密斜方晶钙钛结构,气氛对晶粒电导率影响不大,而对晶界和总电导率有明显影响.800 ℃空气、氢气和氩气气氛中总电导率分别为4.65×10~(-3),3.41×10~(-3),1.87×10~(-3) S·cm~(-1).     

Sm—Fe—N永磁体的研制

用机械合金化的方法及退火和渗氮处理,用纯Fe粉和Sm粉制备出内禀矫顽力为33.1kA/cm(41.6kOe)和磁能积为98.7kJ/m~3(12.4MGOe)的Sm—Fe—N永磁材料.用X射线衍射方法对样品制备过程中的机械合金化、晶化、渗氮过程中所形成的相进行了分析,用脉冲磁强计测量磁性实验结果发现,采用高能球磨机是机械合金化的方法制备高矫顽力永磁体的较好工具晶粒尺度为几十nm是获得高矫顽力Sm—Fe—N永磁体的重要因素,样品中存在的软磁第二相是磁滞回线中出现蜂腰形状的主要原因。     

置氢TC21合金粉末烧结材料高温流变行为及组织演变

采用热压缩试验研究置氢量0.22wt%TC21钛合金粉末烧结材料在温度850℃~1000℃和应变速率0.001s-1~0.10 s-1范围内的流变行为和组织演变,分析了该合金烧结材料在试验参数范围内变形的应力-应变曲线特征。动力学分析获得置氢TC21合金粉末烧结材料高温压缩变形的应力指数和变形激活能分别为3.32kJ/mol和442.74kJ/mol,表明置氢TC21合金粉末制品在高温变形过程中均发生了动态再结晶。组织观察发现,在β相区变形时,β晶粒随金属流动方向明显被拉长、变形;在α+β相区变形时,β相的组织变化基本同其在β相区变形时一样,只是β相再结晶过程加剧;在α相区变形时,原始的的片状和等轴状组织中α相组织发生再结晶,初生的α相含量逐渐减少。平面应变状态下发生动态再结晶的临界变形量大于均匀单向压缩状态下的临界变形量。     

THERMODYNAMICS OF Fe-Nb-Ce LIQUID SOLUTIONS CONTAINING TRACE O,S AND C

The solid oxide electrolyte galvanic cell represented by Mo/Cr,Cr_2O_3//ZrO_2(MgO)//[O],Ce_2O_2S/Mo+ZrO_2 ceramic-metal,Mo have been used to study the thermodynamic proper-ties of Fe-Nb-Ce solution containing trace carbon at 1600℃.The equilibrium constant forthe reaction Ce_2O_2S=2[Ce]+2[O]+[S] and the standard free energy of formation of Ce_2O_2Shave been determined in liquid iron at 1600℃ as K=4.395×10~(-15).ΔG_(Ce_2)O_2S=-514.786kJ·mol~(-1).The interaction coefficients between cerium and niobium are found to hee_(Nd)~(Ce)=-2.306,e_(Nd)~(Ce)=-3.481.The equilibrium products began to contain the compound NbC with the increase of Nhconcentration in the condition of trace carbon.The formation of NbC is discussed in thiswork.The standard free energy of formation of NbC in liquid iron at 1600℃ have been de-termined as ΔG_(NbC)=-87.111 kJ·mol~(-1).     

INTERACTION OF Ce AGAINST Cu,P OR Ti IN Fe-BASE SOLUTION

The equilibrium product in Fe-Cu-Ce,Fe-P-Ce or Fe-Ti-Ce solution have ben Mentifiedto be Ce_2O_2S,but not the intermetallic compounds of Ce against Cu,P or Ti.The equilibriumeonstant of Ce_2O_2S=2[Ce]+2[O]+[S] and the interaction coefficients between solutes inFe-base solution have been determined as follows:K_(Ce_2O_2S)=2.57×10~(-5)e_(Ce)~(Cu)=-0.49;e_(Ce)~P=1.77;e_(Ce)~(Ti)=-3.62e_(Cu)~(Ce)=-0.22;e_P~(Ce)=0.39;e_(Ti)~(Ce)=-1.23ε_(Ce)~(Cu)=-128.0;ε_(Ce)~P=-224.1;ε_(Ce)~(Ti)=-710.0Ce decreases the activities of Cu and Ti in Fe-base solution and increases their solubifities,aswell as increases the activity of P and decreases its solubility.     

高苛性比铝酸钠溶液的Raman光谱研究SCIEI

用 Raman光谱方法研究高苛性比铝酸钠溶液的阴离子组成.高苛性比的铝酸钠溶液的Raman光谱在470cm^(-1)等处有特征峰.和固体Ca_3[Al(0H)_6]_2及Ba_2[Al_2-(OH)_(10)]的 Raman谱相对照,可看出高苛性比的浓铝酸钠溶液可能含有Al(OH))_6^(3-)及其聚合离子。