新试剂N-烯丙基-N＇-安替比林基硫脲光度法测定矿样中微量金

研究了新试剂N-烯丙基-N'-安替比林基硫脲与Au(Ⅲ)的显色反应.结果表明在pH=3.8～4.4的HAc-NaAc缓冲体系中,Au(Ⅲ)与该试剂形成12的络合物,其最大吸收峰位于275.0nm,表观摩尔吸光系数ε275.0=2.39×104L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)含量在0～24.0μg/25mL内服从比尔定律.方法操作简便,选择性高.用于金矿石中微量金的测定,结果令人满意.     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁光度法测定微量金

研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代若丹宁的显色反应,实验表明,在pH = 3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1:2的橘黄色络合物,其λmax = 460 nm,( = 1.52×105 L·mol-1·cm-1.Au(Ⅲ)含量在0～14 (g/10mL符合比尔定律.本法用于金矿石中微量金的测定,结果满意.     

巯基树脂对金(Ⅲ)的吸附性能及其机理

研究了Au(Ⅲ)在巯基树脂上的吸附行为。结果表明:在298 K时静态饱和吸附容量为1106.9 mg/g树脂,用15%硫脲与1 mol.L-1盐酸的1∶1混合溶液作解吸剂解吸率可达92.60%。等温吸附遵循Freundlich经验式;测得在298 K时,吸附速率常数k298=5.23×10-5s-1;吸附活化能Ea=16.23 kJ.mol-1;吸附反应热效应ΔH=27.8 kJ.mol-1。用饱和容量法测定巯基树脂吸附Au(Ⅲ)的配位比均接近1∶1。红外光谱测定表明:树脂功能基-SH中硫原子与Au(Ⅲ)形成了配位键。     

异戊醇萃取TMK-正丁醇显色测定矿石中的金

本文建立了测定矿石中金的测定新方法.经王水溶样后,用异戊醇为萃取剂富集分离出Au(Ⅲ),在pH = 4的HAc-NaAc介质中,经TMK-正丁醇显色,在540nm波长处用分光光度法测定了矿石中金的含量.本法表观摩尔吸光系数为1.29×105L· mol-1· cm-1,在金含量为0～5μg/5mL符合比尔定律.经与原子吸收法测得值相比较和回收率验证,结果令人满意.     

铑钨杂多酸-甲苯胺蓝缔合体系测定痕量铑

研究了在6.0mol/L H2SO4及聚乙烯醇(PVA )存在下, Rh(Ⅲ)与钨酸盐及甲苯胺蓝(TB)形成缔合物的最佳反应条件, 建立了测定Rh (Ⅲ)的高灵敏光度分析新方法.缔合物体系在570 nm处的吸光度与Rh (Ⅲ)的在0.01～0.125(g/25 mL质量浓度的吸光度服从比耳定律, 其摩尔吸光系ε=5.68×107L·mo l-1·cm-1.大量常见离子对Rh (Ⅲ)的测定不干扰.建立的方法用于测定催化剂及工业产品中铑的含量, 结果与标准方法(SnCl2方法) 测得值一致.     

α—芳香烷基取代吡啶从盐酸溶液中萃取金

研究了α-芳香烷基取代吡啶在盐酸溶液中对Au(Ⅲ)的萃取行为。用斜率法测定了萃合物的组成,实验结果表明,在氯仿溶液中萃合物的组成为1:1(Au/BePy,Au/BpPy),而在苯溶液中萃合物的组成为1:2(Au/BePy)。     

用对-(2-巯基丙酰胺基)苯酸为试剂重量法测定Au和Cu

测定Au(Ⅰ)和Cu(Ⅱ)的操作如下:取20毫升(含Cu0.2%m/v,Cu0.1%m/v)试液于烧杯中,稀至约125毫升。用3NHCl调节溶液至所需pH值(测Au时为0.5～1.5,测Cu时为2.0～3.0)。于水浴上加热,搅拌下加入沉淀剂,生成沉淀,并煮1小时。滤出沉淀用热水洗去吸附的沉淀剂,在120℃干燥恒重。该试剂在水溶液中具有适合的     

Adsorption of Au(Ⅲ) by amino-modified monodispersed PGMA microspheres and deposition of gold nanoparticles

Monodispersed poly(glycidyl methacrylate)(PGMA) microspheres with various amounts of amino groups(PGMA-NH_2) were used to adsorb Au(Ⅲ) from simulated wastewaters. Gold nanoparticle-coated PGMA functional microspheres can be directly obtained via the adsorption process. The adsorption kinetics follows pseudo-second model, and 10 min is enough for reaching at equilibrium. The adsorption isotherm follows Langmuir model, and the adsorption amounts for Au(Ⅲ) are 8.25 and 21.75 mol·kg^-1 at 298 and 328 K, respectively. The relative separation coefficients between Au(Ⅲ), Pt(Ⅵ), Pd(Ⅱ)and Co(Ⅱ), Cu(Ⅱ); Ni(Ⅱ), Fe(Ⅲ) are all higher than 100 when 1 < pH < 3. Furthermore, the characterization analysis of X-ray diffraction(XRD), thermogravimetrydifferential scanning calorimetry(TG-DSC), scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy(SEM-EDS), transmission electron microscopy(TEM) and Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) confirms that AuCl_4^-has been reduced to Au^0 nanoparticles and deposited onto the surface of PGMA-NH_2. The current work shows a good prospect for PGMA-NH_2 to be a valid adsorbent for the recovery of gold and the possible fabrication of gold nanoparticles by reduction-deposition process without any reductant.     

1-（2-萘）-3-（2-噻唑）-三氮烯的合成及其光度法测定钯（Ⅱ）的研究

合成并采用元素分析和红外光谱法鉴定了一个新试剂:1-(2-萘)-3-(2-噻唑)-三氮烯(NTT),研究了该试剂作为测定Pd(Ⅱ)显色剂的可能性.结果表明,NTT与Pd(Ⅱ)能发生显色反应,且该显色反应在485nm处的吸光度与Pd(Ⅱ)的浓度在0.10～1.75μg/mL时具有良好的线性关系,摩尔吸光系数为4.07×104L·mol-1·cm-1.据此,以MTT为显色剂,建立了一个测定Pd(Ⅱ)的光度分析新方法.该方法简单、选择性较好,用于测定催化剂样品中微量钯的含量.结果令人满意.     

低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%～100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506μg/mL。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意。     

D301树脂对铁氰溶液中Fe(Ⅲ)及CN-的吸附行为及机理

研究铁氰溶液中D301树脂对Fe(Ⅲ)及CN-的吸附性能及过程的动力学和热力学参数.结果表明:25 ℃时,D301树脂(湿树脂)对Fe(Ⅲ)及CN-的饱和吸附量分别为2.173 49 mg/mL和28.963 2 mg/mL.吸附过程符合Lagergren二级速度方程,以液膜扩散为主控步骤.树脂对Fe(Ⅲ)及CN-的吸附速率方程分别为:t/Qt=0.057 1 t+2.415和t/Qt=0.427 9 t+4.572 1,吸附速率常数分别为k2=1.35 mL/(g·min)和k2=39.9 mL/(g·min).热力学研究表明,吸附过程的焓变分别为:ΔHCN-=16.78 J/mol,ΔHFe3+=11.07 J/mol,表明吸附过程是吸热过程.     

电流密度对无氰电镀Au凸点生长行为的影响

研究一种以氯金酸钠为主盐的无氰镀金液在80℃、镀液pH为8.0时阴极电流密度(J)对Au凸点生长行为的影响.结果表明:J在0.5～2.5A/din2范围内逐渐增大时,Au凸点牛长速度单调增大;当J=0.5～1.0A/dm2时,所得Au凸点晶粒细小、表面平整、内部敛密;当J=1.5～2.5A/dm2时,随着J的增大,凸点表面粗糙度逐渐增大,内部致密度逐渐降低;从凸点横截面形貌来看,在J=2.0A/dm2时出现树枝晶,在J=2.5A/dm2时树枝晶及晶间间隙已非常明显.确定了该镀液制作Au凸点的最佳电流密度为J=1.0A/dm2.此时,平均凸点厚度与施镀时间之间存在良好的线性关系.在蒸镀Au种子层并刻蚀有图形的si基板上得到外形规整且与基板结合良好的Au凸点.     

Cloud point extraction and flame atomic absorption spectrometry analysis of palladium, platinum, and gold ions from industrial polluted soil

Cloud point extraction (CPE) with Tergitol TMN-6 was applied for the extraction of trace amounts of palladium (Pd(Ⅱ)),platinum (Pt(Ⅳ)),and gold (Au(Ⅲ)) in the soil of industrial sewage.Ammonium pyrolysine dithiocarbamate (APDC) was adopted as the chelating agent prior to CPE and then was detected by atomic absorption spectrometry (AAS).Different parameters such as the concentration of surfactants,chelating agent and salt,sample pH,equilibration temperature and time,centrifugation time and rates,and the effect of foreign ions were studied.Under optimum conditions,the low limits of detections are 1.4,2.8 and 1.2 ng.ml-1 and the enrichment factors are 21,12,and 24 for Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),and Au(Ⅲ),respectively.The relative standard deviations vary from 0.6％ to 1.0％ (n=11).All correlation coefficients of the calibration curves are ＞0.9960.The proposed method was successfully applied for the determination of Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),and Au(Ⅲ) in the real soil of industrial sewage samples.     

2-羧基苯偶氮若丹宁固相萃取分光光度法测定Au的研究

研究了2-羧基苯偶氮若丹宁与Au的显色反应,在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,CPAR与Au反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax=510nm,ε=7.20×104Lmol-1cm-1,Au的含量在0～20μg/10mL内符合比尔定律,矿石样中的Au用磷酸三丁酯萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,相对标准偏差为2.5%～3.2%,标准回收率为96%～103%,结果令人满意。     

3,5-diCl-PADMA与Rh(Ⅲ)的高灵敏显色反应

研究了3,5-diCl-PADMA与Rh(Ⅲ)的显色反应。在pH4.0～5.2试剂与Rh(Ⅲ)形成稳定的紫红色络合物。再提高盐酸溶液酸度至0.72～6.0mol·L~(-1),其最大吸收峰红移至614nm,灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε_(614)=1.40×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铑含量在0～0.72μg·ml~(-1)内符合比尔定律。所拟方法操作简便,用于催化剂中微量铑的测定。     

PSO—ⅢA（3）亚砜萃取金钯铂的差异及其解释

研究了盐酸介质中PSO-ⅢA(3)石油亚砜(自制)萃取Au、Pd、Pt的性能,提出萃取分离Au、Pd、Pt的可能性.探讨其萃取机理,并从机理的角度解释亚砜萃取Au、Pd、Pt能力上的差异.     

粗金锭中金的精密库仑滴定研究

研究电生亚铜精密库仑滴定粗金锭中的金含量,并讨论在盐酸介质中氯离子对Au(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)同Cu(Ⅰ)反应热力学性质的影响,用增加盐酸浓度或者用电生Au(Ⅲ)反滴定Fe(Ⅱ)的方法来消除Fe(Ⅲ)对库仑测定金的干扰作用。     

5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(DBCAQ),经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构.研究了该试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应的适宜条件.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温-80存在下,试剂与Pd(Ⅱ)生成11的稳定配合物,建立了测定Pd(Ⅱ)的光度法新体系,该体系至少可稳定10h,λmax=680nm,ε=8.26×104L/mol@em,Pd(Ⅱ)浓度在0～35μm/25ml内服从比耳定律.方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收法(AAS)结果相符.     

银—金试剂—Zeph反应全差示光度法测定银

1.引言表面活性剂对银与金试剂(4,4'-四乙基二胺基二苯甲硫酮)的显色反应具有明显的增溶增敏作用.研究表明,银-金试剂-Zeph三元配合体系的最佳显色酸度为pH 4.5～5.6,λ_(max)=515 nm.摩尔吸光系数ε=8.0×10~4,组成比为银:金试剂=1∶4,银量在0～12.5μg/25 ml符合比尔定律.采用全差示分光光变法制定了测定废水中的银.经样品验证结果良好.     

5,7-二溴〔杯(4)芳烃偶氮〕氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂 5 ,7-二溴〔杯 ( 4 )芳烃偶氮〕氨基喹啉 (DBCAQ) ,经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构。研究了该试剂与Pd(Ⅱ )的显色反应的适宜条件。在pH =5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温 - 80存在下 ,试剂与Pd(Ⅱ )生成 1∶1的稳定配合物 ,建立了测定Pd(Ⅱ )的光度法新体系 ,该体系至少可稳定 1 0h ,λmax=680nm ,ε =8 2 6× 1 0 4 L/mol·cm ,Pd(Ⅱ )浓度在 0～ 35 μm/2 5ml内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收法 (AAS)结果相符。