化学机械抛光304不锈钢用抛光液成分研究

由于304不锈钢的优良特性,未来其将成为柔性显示器衬底的主要材料之一。为提高304不锈钢化学机械抛光的速率和质量,研究不同氧化剂在不同质量浓度或体积浓度及不同pH值下, 对材料去除率和表面粗糙度的影响。结果表明:氧化剂Fe₂O₃、H₂O₂、FeCl₃都在pH=2时抛光效果最佳,氧化剂KMnO₄在pH=10时抛光效果达到最佳。在最佳的pH值下进行抛光,H₂O₂的体积浓度为10 mL/L时,表面粗糙度R_a最好,为4 nm;在FeCl₃质量浓度为4.0 g/L时,材料去除率最高,为209 nm/min。      

GaN晶片芬顿反应化学机械抛光液组分优化

针对芬顿反应CMP抛光GaN晶片的抛光液,开展以表面质量为评价指标的参数优化试验,找出抛光液组分的最优配比。结果表明:当H₂O₂质量分数为7.5%时,GaN晶片加工表面效果最优,表面粗糙度达到3.2 nm;催化剂能有效调节芬顿反应的速率,对比液体催化剂FeSO₄溶液和固体催化剂Fe₃O₄粉末,固体催化剂Fe₃O₄粉末能在溶液中持续电离Fe2+,使芬顿反应能在整个加工过程中持续作用。当Fe₃O₄粉末粒径为20 nm时,抛光效果最佳,表面粗糙度达到3.0 nm;对比氧化铝、氧化铈、硅溶胶磨料,硅溶胶磨料抛光的表面效果最佳,晶片表面粗糙度达到3.3 nm;当硅溶胶磨料质量分数为20.0%,磨料粒径为60 nm时,抛光后晶片表面粗糙度达到1.5 nm。抛光液组分优化后,采用最优的抛光液组分参数抛光GaN晶片,其能获得表面粗糙度为0.9 nm的光滑表面。      

用碱性抛光液化学机械抛光304不锈钢片研究

为提高化学机械抛光的加工效果,我们研究了pH值、氧化剂种类和氧化剂含量对材料去除率和表面粗糙度的影响。结果表明:不同氧化剂的抛光液在各自的最佳pH值时达到最大的材料去除率,分别为181 nm/min（H₂O₂抛光液,pH=9）,177 nm/min（Cr₂O₃抛光液,pH=11）,172 nm/min（Na₂Cr₂O₇抛光液,pH=11）和147 nm/min（NaClO抛光液,pH=13）;抛光液中氧化剂含量、pH值对抛光后不锈钢的表面粗糙度影响较小。其中,材料去除率较高的H₂O₂和Cr₂O₃可作为304不锈钢化学机械抛光碱性抛光液的氧化剂。      

二氧化铈抛光液化学机械抛光微晶玻璃的机理及优化

以纳米CeO₂为磨料自制抛光液,研究磨料质量分数、pH值、抛光液流量、抛光盘转速、表面活性剂种类和氟化铵质量分数等因素对微晶玻璃化学机械抛光的影响,分析总结CeO₂在微晶玻璃化学机械抛光中的作用机理,利用原子力显微镜（AFM）检测微晶玻璃抛光后的表面粗糙度。结果表明:当CeO₂质量分数为3%、抛光液流量为25mL/min、抛光盘转速为100r/min、pH=8.0、十二烷基硫酸钠质量分数为0.01%,氟化铵质量分数为0.7%时,抛光后微晶玻璃表面粗糙度（R_a）最低为0.72nm,材料去除速率达到180.91nm/min。      

络合剂对316L不锈钢化学机械抛光效果的影响

为提高316L不锈钢化学机械抛光（chemical-mechanical polishing,CMP）效率,针对络合剂类型对316L不锈钢加工效果的影响及影响机制进行研究。以材料去除率（material removal rate,MRR）和表面粗糙度（R_a）为指标,探究络合剂类型（甘氨酸、草酸和柠檬酸）及浓度对抛光效果的影响。利用电化学工作站、接触角测量仪和X射线光电子能谱仪（XPS）分析络合剂对316L不锈钢CMP加工影响机制。结果表明:当甘氨酸质量分数为0.2%时,能够同时获得较高的材料去除率和较低的R_a,分别为210 nm/min和1.613 nm。高浓度的络合剂对316L不锈钢材料去除率的抑制作用来源于络合剂增强了316L不锈钢表面耐蚀性,降低了表面氧化速度。XPS分析表明部分甘氨酸络合物会吸附于316L不锈钢表面产生缓蚀作用。      

304不锈钢绿色化学机械抛光

目的 采用对环境友好的抛光工艺来改善304不锈钢表面抛光质量。方法 基于化学机械抛光（CMP）工艺,采用主要成分为氧化铝（Al₂O₃）磨料、L-苹果酸、过氧化氢（H₂O₂）、乳化剂OP-10、甘氨酸的绿色环保抛光液,设计并试验了pH值,H₂O₂、乳化剂OP-10、甘氨酸质量分数的4因素4水平CMP正交试验。采用极差法分析了4个因素对表面粗糙度和材料去除率的影响。采用电化学工作站,通过动电位极化曲线法,分析304不锈钢在不同抛光液环境下的静态腐蚀特性。通过X射线光电子能谱（XPS）,分析304不锈钢在不同抛光液环境下的表面元素和化学组分变化。结果 开发了一种不含任何强酸、强碱等危化物品的新型环保化学机械抛光液。通过绿色CMP加工,在70μm×50μm范围内将304不锈钢平均表面粗糙度从CMP前的7.972 nm降至0.543 nm。与之前报道的304不锈钢抛光相比,绿色CMP抛光后的表面粗糙度最低。通过正交试验,得到了绿色CMP加工的最优抛光液参数：pH=3...     

A向蓝宝石化学机械抛光研究

以纳米氧化铝为磨料对A向蓝宝石进行化学机械抛光,实验中考察了磨料浓度、磨料粒径、抛光时间、抛光压力以及NH₄F浓度等因素对A向蓝宝石的材料去除速率和表面粗糙度的影响。利用原子力显微镜（AFM）检测抛光后A向蓝宝石的表面粗糙度,系统分析抛光过程中各影响因素,优化实验条件,结果表明:当抛光液中磨料质量分数为1%、磨料粒度尺寸为50nm、抛光时间为40 min、抛光压力为16.39 kPa、NH₄F质量分数为0.6%、pH=4.0时,抛光后材料去除速率（MRR）为18.2 nm/min,表面粗糙度值R_a 22.3 nm,抛光效果最好。      

5083铝合金绿色化学机械抛光液对表面粗糙度的影响及机理分析

目的 为提高5083铝合金的表面质量,研制一种环境友好型化学机械抛光液,并分析5083铝合金化学机械抛光液对表面粗糙度的影响及作用机理。方法 使用绿色环保的化学机械抛光液对5083铝合金进行化学机械抛光。采用单因素控制变量法,分析不同的p H调节剂类型、p H值以及过氧化氢（H2O2）浓度对铝合金化学机械抛光后表面粗糙度的影响规律。采用电化学工作站,分析5083铝合金在不同抛光液中的静态腐蚀特性。运用X射线光电子能谱仪（XPS）分析5083铝合金在不同抛光液下表面元素化学组分的变化。结果 绿色环保抛光液的主要成分为去离子水、4%（质量分数）的二氧化硅磨粒、2.0%（质量分数）的H₂O₂和柠檬酸,并调节pH至3.0。5083铝合金进行化学机械抛光后,在70μm×50μm的扫描范围内铝合金表面粗糙度最低为0.929 nm。结论 电化学试验和XPS测试的分析表明,柠檬酸可加快抛光液对铝合金的腐蚀,H₂O₂使铝合金表面形成氧化层,减缓抛光液对铝合金的腐蚀。氧化层的主要成分为Al₂O     

单晶SiC基片的磁流变化学复合抛光

基于芬顿反应的磁流变化学复合抛光加工原理,对单晶SiC基片进行磁流变化学复合抛光试验,研究工艺参数对其抛光效果的影响。结果表明:随着金刚石磨粒粒径的增大,材料去除率先增大后减小,而表面粗糙度先减小后增大;随着磨粒质量分数的增大,材料去除率增大,而表面粗糙度先减小后增大;当羰基铁粉质量分数增大时,材料去除率增大,而表面粗糙度呈先减小后增大的趋势;随着氧化剂质量分数增大,材料去除率先增大后减小,而表面粗糙度呈现先减小后增大的趋势;加工间隙对材料去除率的影响较大,加工间隙为1.0?mm时,加工表面质量较好;随着工件转速和抛光盘转速增大,材料去除率均先增大后减小,表面粗糙度均先减小后增大。获得的优化的工艺参数为:磨粒粒径,1.0 μm;磨粒质量分数,5%;羰基铁粉质量分数,25%;过氧化氢质量分数,5%;加工间隙,1.0 mm;工件转速,500 r/min;抛光盘转速,20 r/min。采用优化的工艺参数对表面粗糙度约为40.00 nm的单晶SiC进行加工,获得表面粗糙度为0.10 nm以下的光滑表面。      

紫外光催化辅助Ga面GaN化学机械抛光试验研究

目的 探究在紫外光催化辅助抛光过程中,相关因素对氮化镓晶片Ga面去除率(MRR)及表面粗糙度(Ra)的影响规律,提高单晶氮化镓高效率低损伤的超光滑表面质量。方法 通过结合紫外光与化学机械进行抛光,采用单因素试验方案,对GaN晶片的Ga面进行紫外光催化辅助化学机械抛光试验,比较在无光照、光照抛光盘、光照抛光液3种抛光方式和不同TiO₂浓度、pH值、H₂O₂含量、抛光压力、抛光盘转速和抛光液流条件下的抛光效果。最后通过正交试验进行抛光工艺参数优化,通过测量不同条件下紫外光催化辅助化学机械抛光过程中的MRR值和Ra值,探究GaN晶片Ga面抛光效果。结果在紫外光催化辅助抛光条件下,通过对单因素试验和正交试验的抛光参数进行分析和优化,GaN晶片材料去除率可以达到698.864nm/h,通过白光干涉仪观测可以获得表面粗糙度Ra值为0.430nm的亚纳米级超光滑GaN晶体表面。结论 基于紫外光催化辅助GaN晶片Ga面化学机械抛光试验,紫外光辅助化学机械的复合抛光方式能够促进GaN表面生成物Ga₂O₃     

Investigation of CMP of Ni in the Preparation Process of Micro-Electro-Mechanical System Devices

利用自制的抛光液对高纯镍片进行化学机械抛光,研究化学机械抛光过程中抛光压力、pH值、H2O2浓度、络合剂种类及其浓度、SiO2浓度等参数对抛光速率的影响。结果表明在抛光压力为13.79kPa、H2O2浓度为0.5%,pH值为3.0,SiO2浓度为0.5%,络合剂EDTA及其浓度为1%时,得到最大抛光速率为312.3nm/min;在抛光压力为13.79kPa、pH值为4.0、SiO2浓度为1%、络合剂EDTA为1%、H2O2浓度为1%条件下抛光得到的镍片表面质量较好,表面粗糙度Ra达到5nm。并利用电化学手段研究了镍片在抛光液中的溶解与钝化行为。     

基于光助芬顿反应的碳化硅化学机械抛光工艺优化

目的 高效快速获得紫外光辅助作用下碳化硅(SiC)化学机械抛光(Chemical mechanical polishing, CMP)的最佳加工参数。方法 根据化学作用与机械作用相平衡时达到最佳抛光条件的理论,通过电化学测试的方法探究抛光液pH值、过氧化氢(Hydrogen peroxide, H2O2)浓度、Fe²⁺浓度、紫外光功率等对基体表面氧化膜形成速率(化学作用)的影响;在最大氧化膜形成速率条件下,以材料去除率(Material removal rate, MRR)和表面粗糙度(Average roughness, Ra)为指标,通过调节抛光压力、抛光盘转速、抛光液流量等工艺参数,探究工艺参数对碳化硅加工过程中氧化膜去除速率(机械作用)的作用规律,寻求机械作用与化学作用的平衡点,获取紫外光辅助作用下SiC CMP的最佳工艺参数。结果 在pH值为3、H2O2的质量分数为4%、Fe²⁺浓度为0.4 mmol/L、紫外光功率为32 W时,化学作用达到最大值。在最大化学作用条件下,抛光压力、抛光盘转速、抛光液流量分别为38.68 kPa、120 r/min、90 mL/min时,化学作用与机械作用最接近于平衡点,此时材料去除率为92 nm/h,表面粗糙度的最低值为0.158 nm。结论 根据研究结果,电化学测试可以作为探究晶片表面氧化速率较高时所需加工参数的有效手段,进一步调节工艺参数,使化学作用速率与机械去除速率相匹配,高效地获得了材料去除率和表面质量较高的晶片。     

α-Al2O3纳米粒子抛光浆料稳定性及其对蓝宝石抛光性能的影响

目的制备分散稳定性良好的α-Al2O3纳米粒子抛光浆料,提高对蓝宝石的化学机械抛光性能。方法将α-Al2O3分散在硅溶胶、氧化铈溶胶、水等不同分散介质中,于不同pH值、不同硅溶胶浓度及硅溶胶粒径等条件下制备出α-Al2O3纳米粒子的抛光浆料,考察抛光浆料的稳定性及抛光浆料对蓝宝石化学机械抛光性能的影响。采用Zeta电位仪测量抛光浆料中α-Al2O3的电势,进而对其分散稳定性进行分析。采用原子力显微镜(AFM)和分析天平分别对蓝宝石表面粗糙度(Ra)和材料去除速率(MRR)进行评价。结果分散介质为硅溶胶时,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。当抛光浆料pH值为10时,其分散稳定性较好,且化学腐蚀与机械研磨达到动态平衡,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。随着α-Al2O3浓度的增大,浆料的抛光性能呈现先增加后降低的趋势,当α-Al2O3的质量分数为10.0%时,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。当硅溶胶的质量分数为0.02%时,抛光浆料的分散稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。随着硅溶胶粒径的增加,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能逐渐变差,所以选择最小粒径5 nm的硅溶胶作分散介质。即在10.0%的α-Al2O3、0.02%粒径为5 nm的硅溶胶、pH值为10等条件下的抛光浆料稳定性较好,该浆料对蓝宝石抛光的材料去除速率为15.16 nm/min,抛光后的表面粗糙度为0.272 nm,满足蓝宝石后续外延工艺要求。结论适宜浓度的硅溶胶能明显改善α-Al2O3抛光浆料的分散稳定性,分散效果明显优于水或氧化铈溶胶作分散介质,且对蓝宝石的抛光性能得到显著提高。     

紫外光催化辅助SiC抛光过程中化学反应速率的影响

目的为了探究紫外光催化辅助抛光过程中,化学反应速率对SiC化学机械抛光的影响规律。方法通过无光照、光照抛光盘和光照抛光液3种光照方式,研究紫外光催化辅助作用对单晶SiC抛光过程中材料去除率的影响。测量不同条件下光催化反应过程中的氧化还原电位(ORP)值,来表征光催化反应速率,并进行了单晶SiC的紫外光催化辅助抛光实验,考察光催化反应速率对抛光效果的影响规律。结果实验表明,引入紫外光催化辅助作用后,材料去除率提高14%～20%,随着材料去除率的增加,光催化辅助作用对材料去除率的影响程度变小。光照射抛光液方式的材料去除率明显高于光照射抛光盘。不同条件下的抛光结果显示,化学反应速率越快,溶液的ORP值越高,材料去除率越大,表面粗糙度越低。在光照抛光液、H_2O_2体积分数4.5%、TiO_2质量浓度4 g/L、光照强度1500 mW/cm~2、pH=11的条件下,用W0.2的金刚石磨料对SiC抛光120 min后,能够获得表面粗糙度Ra=0.269 nm的光滑表面。结论在单晶SiC的紫外光催化辅助抛光过程中,光催化反应速率越快,溶液ORP值越高,抛光效率越高,表面质量越好。在H_2O_2浓度、TiO_2浓度、光照强度、pH等4个因素中,对抛光效果影响最大的是H_2O_2浓度,光照强度主要影响光催化反应达到稳定的时间。     

咪唑对钌化学机械抛光的影响

利用自制的抛光液,研究了在磷酸体系抛光液中咪唑(imidazole,C3H4N2)浓度和pH值对钌的抛光速率的影响。采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了缓蚀剂咪唑对腐蚀效果的影响;采用原子力显微镜(AFM)观察钌片表面的微观形貌。试验结果表明:金属钌在未加入咪唑的磷酸体系抛光液中,抛光速率最高为6.2nm/min,平均粗糙度(Ra)为10.7nm;而在抛光液中加入咪唑后,钌的抛光速率为3.9nm/min,平均粗糙度(Ra)降至1.0nm。咪唑的加入,虽然降低了金属钌的抛光速率,但提高了金属钌的表面质量。同时也促进了金属钌表面钝化膜的生成,降低了金属钌的腐蚀电流值,抑制了阴极反应。     

钴插塞化学机械平坦化的抛光液组分优化

目的提高Co在超大规模集成电路全局化学机械抛光过程中的去除速率及Co/Ti去除选择比,并对去除机理进行详细描述。方法研究不同浓度的磨料、多羟多胺络合剂(FA/OII)、氧化剂等化学成分及不同pH值对钴去除率的影响。利用电化学实验、表面化学元素分析(XPS)揭示钴实现高去除速率的机理,通过原子力显微镜(AFM)对钴抛光前后的表面形貌进行了观察,并采用正交实验法找到抛光液最佳组分配比。结果随磨料浓度的升高,钴去除速率增大。随pH值的升高,钴去除速率降低。随氧化剂浓度的提升,钴去除速率升高,但Co/Ti去除选择比先升后降。随螯合剂浓度的增大,钴去除速率及Co/Ti去除选择比均先升后降。正交试验找到了最佳的抛光液配比及条件(3%磨料+20 mL/L多胺螯合剂(FA/OⅡ)+5 mL/L氧化剂(H_2O_2),pH=8),实现了钴的高去除(～500 nm/min)及较好的Co/Ti去除选择比(100:1)。并且,表面的平坦化效果明显提高,原子力显微镜测试结果显示Co面粗糙度由原本的3.14 nm降低到0.637 nm。结论采用弱碱性抛光液能有效提升钴的去除速率,并保证腐蚀可控。抛光液中同时含有氧化剂和螯合剂时,通过强络合作用实现了钴的抛光速率和Co/Ti去除选择比的大幅度提升。     

水杨酸体系抛光液中钌的化学机械抛光研究

研究了抛光液中H2O2和水杨酸浓度对钌的抛光速率的影响。采用电化学方法和X射线光电子能谱分析了H2O2和水杨酸对金属钌腐蚀效果的影响;采用原子力显微镜观察钌表面的微观形貌。结果表明:水杨酸浓度的增加有利于金属钌表面钝化膜的形成,抛光速率值随之增加;随着H2O2浓度的不断增加,抛光速率不断增加,当H2O2质量分数大于3%时,抛光速率值随浓度的增加而降低。抛光后的金属钌表面平均粗糙度Ra为7.2 nm。     

圆光栅玻璃的游离磨料研磨抛光加工工艺

用游离磨料对圆光栅玻璃表面进行了研磨抛光实验,讨论了磨粒尺寸、磨料质量分数、加工时间、研磨盘转速、加载压力、抛光垫材料对试件表面粗糙度和材料去除率的影响。研究表明,硬质抛光垫能更好地保持试件的平面度。获得的优化工艺参数组合为:研磨盘转速75r/min;磨料质量分数10%;研磨液流量10mL/min;5μm的Al2O3加载压力0.019MPa,粗研20min;1μm的Al2O3加载压力0.015MPa,精研20min;30nm的CeO2加载压力0.012MPa,精抛10min。在该工艺组合下,获得了表面粗糙度值Ra为3.3nm、平面度为5μm的圆光栅玻璃。