建平膨润土锂化研究

对提纯后的建平天然膨润土进行锂化改型.探索了Li2CO3与H2C2O4的比值、反应时间、pH值、反应温度、矿浆浓度对锂化效果的影响.用锂化土的膨胀容、胶质价和X射线衍射图谱对锂化效果进行检验.结果表明,最佳的锂化工艺为:溶液体系pH值在7～8,m(Li2CO3)∶m(H2C2O4)=0.8,反应时间为1.5 h,反应温度为80℃,矿浆浓度为3％.制备的锂基膨润土的悬浮性有了很大的提高.     

碳酰胺与氢化锆高温下原位反应层的AES/XPS分析

采用碳酰胺高温分解产生含C、O、N源与氢化锆原位反应制备阻氢渗透层,借助俄歇电子能谱(AES)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对阻氢渗透层元素成分及深度、键态进行分析。AES结果表明:氢化锆表面原位反应层由C、N、O、Zr元素组成,随溅射时间增加,O、Zr元素含量增加,C、N元素含量降低。原位反应层厚度约3.4μm,其中含N、C层深度约150 nm。氢化锆表面阻氢渗透层XPS分析表明,表面层存在ZrO_2,同时有Zr-OH、Zr-N、C-H、N-H键。氢在扩散过程中被C、O、N捕获表明含C、O、N的氢化锆表面原位反应层对氢的渗透有一定的阻碍作用。     

碳热还原协同溶胶-凝胶法合成纳米ZrB2粉末

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别使用正丙醇锆（Zr（Oc3H7）4）、硼酸（H3BO3）和蔗糖（C12H22O11）为原料,采用溶胶-凝胶-碳热还原法合成了二硼化锆（ZrB2）纳米粉末。我们首先使用络合剂醋酸（AcOH）修饰Zr（OC3H7）4,以防止Zr（OC3H7）4的快速水解;其次,选用蔗糖作为碳源,是考虑到蔗糖热解时可以完全分解为碳,这样可以准确计算热解过程碳的生成量。此外,研究了凝胶温度对ZrB2纳米粉末形貌的影响。结果表明：当起始原料B／Zr（mol）=2．3、热解温度为1550℃时,通过碳热还原协同溶胶-凝胶法成功合成了单相ZrB2纳米粉末;当凝胶温度分别为65、75和85℃时,ZrB2纳米粉末形貌从球状演变为链状,最后生长为棒状,生长机理为定向吸附。     

溶胶-凝胶/前驱体裂解法合成ZrB_2超细粉(英文)

以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·2H2O )、硼酸(H3BO3)和酚酚醛树脂为原料,采用溶胶-凝胶/先驱体裂法解合成 ZrB2超细粉。将硝酸氧锆和硼酸先溶于水中,加入乙醇,用稀氨水调节溶液的 pH 值形成溶胶,再将溶解在乙醇中的酚醛树脂加入到氧化锆溶胶中,溶胶陈化后形成凝胶,经干燥、过筛获得前驱体粉末。将前驱体粉末在 1300-1500 °C、流动氩气中热处理 1 h,得到 ZrB2粉末。利用 XRD 和 SEM 对粉体的相组成和微观形貌进行表征,研究了原料配比、合成温度对合成粉体的影响。结果表明,在硼锆比为3,碳锆比为 5,醇水比为 3,合成温度为 1500 °C的工艺参数下合成出较好的 ZrB2 超细粉。     

氢气浓度对常压化学气相沉积ZrC涂层的影响

采用ZrCl4-CH4-H2-Ar体系在C/C材料基体上进行常压化学气相沉积(APCVD)制备碳化锆(ZrC)涂层.通过X射线衍射技术(XRD)和扫描电镜(SEM)对不同H2浓度下制备的ZrC涂层进行分析.对H2在沉积过程中的作用机制进行了讨论.结果表明:H2浓度对涂层的相组成、晶体的择优取向和结构形态有重要影响;无H2或H2浓度较低时,涂层含有大量的热解碳,由ZrC和碳两相组成,涂层呈多孔颗粒状;当H2浓度(体积分数)增加到30%以上时,涂层的相成分变为单一ZrC相;当H2的浓度增加到90%时,ZrC晶体取向由(111)、(200)转变为强烈的(220)择优取向,晶粒形貌变为纳米针状.     

制备和控制生长莫来石亚微米粉

以结晶氯化铝(AlCl3·6H2O)和正硅酸乙酯((C2H5O)4Si)为原料,通过溶胶凝胶法制备前驱体,经过高温煅烧制备出莫来石亚微米粉体.主要研究了溶胶凝胶过程中催化剂的含量和柠檬酸的含量对莫来石粉体微观形貌的影响.研究发现,通过调节溶胶中钨酸铵和柠檬酸的含量,可以控制莫来石的微观形貌,得到一维结构的莫来石晶粒.利用热差分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRd)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)对莫来石粉体的物相及成分进行表征,并对微观形貌的形成机理进行了探讨.     

乙酰丙酮在Ir( acac)3和Ir(acac)3(H2O)中的配位方式研究

采用核磁共振谱( 13C、1H- NMR)和单晶X射线衍射对乙酰丙酮在铱配合物Ir( acac)3和Ir( acac)3(H2O)中的配位方式进行了深入研究,证实了乙酰丙酮与铱之间的配位方式有2种,即氧键配位和碳键配位.     

Zr元素对9mass％Cr-ODS合金中析出相分布特征及硬度的影响

采用机械球磨的方式制备了Fe-9Cr-1.5W-3Y2O3和Fe-9Cr-1.5W-3Zr-3Y2O3合金粉,并对其进行了真空等温热处理.利用X射线散射(X-ray diffraction,XRD)、X射线吸收精细结构谱(X-ray absorption fine structure,XAFS)、小角度X射线散射(small angle X-ray scattering,SAXS)等分析了球磨及真空等温热处理不同时间后合金中析出相的变化情况,同时测量了合金的硬度.XRD实验结果表明当合金中添加锆元素后,除铁索体衍射峰外热处理过程中还形成了ZrO2相及Y4Zr3O12相,而在不含锆元素的合金中只检测到Cr2O3相的存在.XAFS实验结果表明当添加锆元素后,合金的XAFS曲线发生改变,不同于纯钇元素及纯氧化钇样品.SAXS实验结果说明含锆元素的合金经1100℃真空等温热处理1h后,其氧化物析出相的分布密度最高,为9.27× 1021/m3.无论合金化学成分如何变化,球磨后合金的硬度最高,添加锆元素后有利于提高合金的硬度.     

碳离子注入纯锆后在1 mol/L硫酸溶液中的腐蚀行为

为了研究碳离子注入对纯锆耐蚀性的影响,用MEVVA源对纯锆样品进行了1×1016ions/cm2至1×1017ions/cm2的碳离子注入,注入加速电压为40 kV.用X射线光电子能谱(XPS)和俄歇电子谱(AES)分析了注入样品表层元素的价态和深度分布.透射电镜(TEM)用来观察碳离子注入样品的微观结构;碳离子注入样品后相结构的变化用掠角X射线衍射(GAXRD)来检测.纯锆注入样品随后浸入1 mol/L的硫酸溶液中,测其极化曲线以评价其耐蚀性.发现碳离子注入极大地提高了纯锆基体的耐蚀行为,剂量越高,耐蚀性越好.最后,对碳离子注入导致纯锆基体腐蚀行为发生改变的机理进行了讨论.     

a-C:F:H薄膜的化学键结构

使用CF4和CH4为源气体,利用射频等离子体增强化学气相沉积法,制备了a-C:F:H薄膜样品.采用拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、X射线光电子能谱仪(XPS)对薄膜的结构进行了测试和分析.研究发现:该膜呈空间网状结构,膜内碳与氟、氢的结合主要以sp3形式存在,而sp2形式的含量相对较少;在薄膜内主要含有C-Fx(x=1,2,3)、C-C、C-H2、C-H3等以及不饱和C=C化学键;同时,薄膜中C-C-F键的含量比C-C-F2键的含量要高.在不同功率下沉积的薄膜,其化学键结构明显不同.