直接灰吹﹣ICP-AES测定粗铅中的金、银、铂和钯

含有铅、铋、锑、金、银、铂和钯等元素的粗铅采用火试金重量法测定时,不能同时得到铂和钯的含量数据。采用铅箔包裹样品置于灰皿中,于860℃直接灰吹得到贵金属的合粒(含少量铋、铅),合粒可用硝酸溶银,补加过量盐酸溶解金、铂和钯,试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定其中金、铂、钯和主要杂质元素(铋和铅)的含量,差减可得到银的含量,实现对金、银、铂和钯的同时测定。金、银、铂和钯的测定结果相对标准偏差(RSD)均小于2.95%,加标回收率在98.0%~99.8%之间,满足生产测定的要求。     

水合肼-氢还原重量法测定硫酸钯溶液产品中的钯含量

采用水合肼作还原剂,还原后的金属钯黑再通氢还原纯化,建立了水合肼-氢还原重量法测硫酸钯溶液中的钯含量。在优化后的测定条件下,测定了4.00%~14.50%含量的钯,分析结果的极差、相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.02%、0.062%~0.16%。与GB/T 23276-2009法相比较,测定结果的准确度和精密度更高。     

铜阳极泥处理过程中贵金属的行为

针对某有色金属公司在铜阳极泥回收处理过程中出现的铂、钯金属回收率低,金的直收率不够高等情况,应用物质流方法对其处理铜阳极泥中的金、银、铂、钯等贵金属的行为进行研究。结果表明:在目前阳极泥处理工艺中,金、银的分布比较集中,粗金粉富集了阳极泥中近88%(质量分数)的金;97%左右的银集中于粗银粉中;铂与钯分布较分散,铂钯精矿、沉氯化银后液、析铂钯后液以及分银渣中都含有金属铂和钯,其含量都分别在53%、14%、26%和8%左右。     

从钯银合金废料中回收钯的实验研究

以钯银合金废料为原料,采用硝酸溶解-盐酸沉银-二氯二氨络亚钯法提纯-水合肼还原工艺回收钯。结果表明,当浓盐酸用量为2 m L/200 m L混合酸液,反应时间1 h时,银沉淀率为99.98%;当氨络合和盐酸酸化沉淀过程溶液最佳p H分别为8和1.5,并经温水洗涤3次,二氯二氨络亚钯纯度达到99.99%以上;该工艺钯回收率大于90%,并制得纯度大于99.99%的海绵钯,其平均粒径不大于0.5μm。     

化学镀钯拖缸现象的电化学研究

目的 用电化学的方法探究化学镀钯出现拖缸现象的原因 方法 通过开路电位方法探测化学镀钯的引发过程,利用线性扫描伏安法测量极化曲线。在测量阳极极化曲线时不加入钯盐;在测量阴极极化曲线时,不加入次亚磷酸钠。分别求得次亚磷酸钠的起始氧化的电位(EO)、钯离子的起始还原电位(ER)随温度变化的关系曲线,以及甘氨酸浓度对EO和ER的影响,并且采用化学镀实验,研究钯层厚度变化与甘氨酸浓度的关系。结果 发现第1次使用和多次使用的化学镀钯液对引发钯沉积的快慢存在差异,即存在拖缸现象。在镀钯过程中,温度越高,镀液活性越强,越不容易出现拖缸现象,同时稳定性也会下降。在电化学实验中发现,EO随着温度的升高而负移,ER随着温度的升高而正移,二者的差值|ΔE|总体上随着温度的升高而减小。ΔE可以反映镀液的稳定性和衡量化学镀钯引发的难易程度。ΔE<0意味着镀液稳定,化学镀钯需要在催化剂表面引发。当|ΔE|≤0.73 V时,化学镀钯可以正常引发。当|ΔE| >0.73 V时,引发过程存在拖缸现象。甘氨酸的浓度可以影响ΔE。当甘氨酸的质量浓度接近10 g/L时,拖缸现象不明显,无甘氨酸或者其质量浓度大于20 g/L时,容易出现拖缸现象。结论 ΔE的值与化学镀钯液的稳定性和拖缸现象是否发生有关。     

银钯合金靶材废料的综合回收研究

采用硝酸浸出-选择性分离钯-沉淀分离铟-抗坏血酸还原银的湿法工艺分离回收银钯合金靶材废料中贵金属银钯。结果表明,用4 mol/L硝酸,90℃加热,120 min即可完全浸出所有金属;浸出液采用理论量1.6倍的丁二酮肟可以完全沉淀分离99.9%以上的钯;将滤液调节至pH=5,其中的铟、铁、镓等可被沉淀分离得到纯净的硝酸银溶液;控制富银液pH 8~10,用0.8倍银质量的抗坏血酸可将银完全还原,银粉直收率大于96%。     

酸分解-容量法测定四(三苯基膦)钯中的钯含量

采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品，高氯酸发烟分解有机物，以络合滴定法测定钯含量。对样品发烟分解条件进行了详细考察，结果表明，高氯酸残留量在1.0 mL以内，经3次发烟可完全分解有机物。采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯，所得结果相对标准偏差(RSD)为0.28%，加标回收率为99.66%~100.04%，满足样品中钯含量测定的要求。     

铂钯精矿中氯化银的浸出预处理研究

铜阳极泥分铜液所得铂钯精矿中的银主要以氯化银(AgCl)形态存在，可用氨水或亚硫酸钠作为浸出剂去除银。绘制了Ag⁺与NH3、SO2- 3配体组分图，结合电位-pH图分析表明，氨浸的pH值范围为7.7~13.5，亚硫酸钠浸出宜在中性或碱性条件下进行。优化条件实验结果表明，银的氨浸浸出率为95.3%，碲浸出率为14.9%，有微量铂、钯浸出；以亚硫酸钠为浸出剂，银的浸出率为97.3%，碲浸出率为11.5%，金、铂和钯均不被浸出。亚硫酸钠更适于作为铂钯精矿预处理除银的浸出剂。     

银阳极泥硝酸浸出液中铂和钯的还原富集

银阳极泥在硝酸浸出时,大部分铂和钯会进入溶液,最终返回熔炼系统,铂钯直收率因此偏低。研究了亚硫酸氢钠还原沉淀硝酸浸出脱银液中铂和钯的工艺条件。结果表明,还原剂用量、硝酸浓度、反应温度和时间均对铂和钯沉淀率有影响。在优化条件下,铂和钯的沉淀率分别可达到99.5%和99.7%,所得精矿中铂和钯含量分别为1.70%和13.59%。     

利用基因工程菌从贵金属废液中吸附铂和钯

采用表面展示技术将含EC20序列的载体转化至E.coli BL21胞内,制备了高效基因工程菌吸附剂(简称基因工程菌),并利用该工程菌从工业贵金属废液中吸附铂和钯。结果表明,经过表面展示的基因工程菌a对铂和钯的吸附量较E.coli BL21分别提升了1.6倍和1.31倍;当基因工程菌a的添加量为8 g/L,吸附时间为3 h时,工业废水中铂和钯的回收率分别达到90.71%和100%;对比了膜分离与高速离心分离效果,当菌浓度为2 g/L,吸附时间为30 min时,用膜分离的方法所得铂和钯的回收率分别为64.99%和90.09%,是高速离心分离法回收率的2.77倍和1.05倍。     

铋试金﹣二次灰吹﹣ICP-AES测定黑色岩中的铂、钯、金

黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定,铂、钯、金的回收率均大于97%,方法检出限为Pt 0.020 μg/g、Pd 0.020 μg/g、Au 0.021 μg/g。对标准物质测定结果的相对误差(RE)为-4.31%~3.77%,相对标准偏差(RSD)均小于6.92%。     

钯镍和钯银合金纳米线的制备

用连续三脉冲(氧化、成核和生长)电势或电流在高定向石墨表面电沉积钯合金纳米线阵列。研究了电沉积工艺对合成纳米线的成分、尺寸及形貌的影响。在含高浓度铵离子的钯镍和钯银氨配合物系统中合成钯合金纳米线阵列有利于钯镍和钯银合金的共沉积,提高电沉积溶液的导电性能。控制电势合成法能获得成分均匀的纳米线阵列,但控制电流法能获得线径均匀的线条。在-1.5~-1.4 V电势下成核5~1000 ms,在-0.5~-0.25 V或-60~-20μA/cm2下生长可得到成分均匀的钯合金,线条尺寸均匀、连续、平行和分离的镍含量为8%~15%的钯镍合金纳米线和银含量为16%~25%的钯银合金纳米线阵列。     

3D打印大流量微反应器在萃取分离铂钯铑中的小型化应用

进行了3D打印多通道微用于TBP萃取分离盐酸体系中的铂钯铑离子的研究。结果表明，在处理量为11.5 L/h，油/水相比为1:1，流速为192.5 mL/min的条件下铂萃取率为84.26%，钯萃取率为96%，分离系数βPd/Rh、βPt/Rh分别为753.5、132.35；使用结构优化后的反应器对铂和钯萃取率分别提高2%和1%。3D反应器利用锯齿型微通道具有微漩涡的微效应，通过叠加锯齿型微通道数量从而实现处理量的放大。萃取效果优于常规工业单级萃取过程，尤其是在提高分离系数、缩短萃取时间效果尤佳，且单台微萃取系统的处理量就已经接近了工业生产级。     

氢气泡制备枝晶状多孔钯银薄膜及其催化性能

通过氢气泡动态模板法制备了具有多孔枝晶壁的钯银合金薄膜,微米级的大孔和枝晶间的间隙提供了反应过程中的介质传输通道。调节硝酸钯和硝酸银的配比制备了不同成分的钯银合金薄膜且研究了银的添加对催化性能的影响。循环伏安（CV）曲线表明钯银合金具有高的催化活性且银的添加可提高单位质量钯的催化活性,其中多孔Pd51Ag49的催化电流密度为0.49 A/mg,是多孔钯的1.47倍。X射线光电子能谱（XPS）结果说明钯银薄膜催化活性的提高可归因于钯银合金形成时银原子进入钯晶格间隙引起的钯电子结构的改变,X射线衍射（XRD）谱图和元素面扫（EM）结果也说明了合金的形成。     

含铜污泥还原熔炼过程金银捕集分布规律研究

含铜污泥还原熔炼过程产出金属铜相(Cu)和锍相(冰铜，mt)，铜、镍、金和银在两相中均有分布，统计了约100批次熔炼产品，分析其分布规律。结果表明，金、银在铜相中的分布系数(βAu Cu、βAg Cu)与铜在铜相中的分布系数βCu Cu呈正相关，说明铜相对金、银的捕集能力比锍强，且对金的捕集能力强于银；银分配系数LAg与铜、镍在铜相中的分布系数(βCu Cu、βNi Cu)呈正相关，金、银分配系数(LAu、LAg)与锍相中镍含量([Ni]mt)均呈弱负相关，说明锍相对银的捕集能力强于金。     

银钯合金化机理研究

从机理上研究了液相还原法，实现银钯合金化的条件，并通过实验进行了验证。研究结果表明，在氨水-银钯硝酸盐体系中，溶液pH值是影响合金化的关键因素。要得到银钯合金粉，则金属溶液pH值应不大于3．7，溶液pH值在2左右银钯合金化程度最高。     

离子色谱法同时测定硫酸钯溶液中的氯离子和硝酸根

建立了离子色谱法同时测定贵金属化合物硫酸钯溶液中的氯离子和硝酸根离子含量的方法。使用IC-H型阳离子交换前处理柱除去样品中的钯(II)阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液(1.0 mL/min)淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯离子和硝酸根离子。测定线性范围为0.04~1.2 μg/mL,检出限为0.006~0.015 μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.9%,样品加标回收率94.2%~112.9%,可满足硫酸钯溶液产品中氯离子和硝酸根离子杂质测定要求。     

阜冶尾渣中贵金属的提取实践

对尾渣中金、银、铂、钯的回收利用,分别进行了综合分析和讨论,并经现场实践,结果表明尾渣中金、银、铂、钯的回收率均可达到93%以上,铜、镍回收率＞98%,并以硫酸镍、硫酸铜的形式返回主流程.     

Pt-Pd-Ag合金中钯和银的测定方法

1.引言络合滴定法适宜对高纯组分的合金分析。本文小结Pt-Pd_(20)-Ag_(10)合金中测定钯和银的条件及适应性。采用氯化钠沉淀分离银—氨水溶解氯化银沉淀—镍氰化钾法测定银;再在分离银后的溶液中用EDTA络合滴定钯,以此达到样品中两个元素的快速滴定。实验表明,测定20mg Pd和10mg Ag时,相对误差均不超过±1％,精确度满足规定误差要求。络合滴定合金中的钯一般采用硫脲析出法,但加硫脲需要放置一定时间使流程稍长。本法在分离银后的溶液中反滴钯,节省试剂,简化操作。     

从钯废料中回收钯的实验研究

我国铂族金属储量低,钯的二次资源回收利用意义显著。以多种不含银的钯合金废料为原料,针对钯合金废料中钯含量不同这一特点,选取不同的工艺对其中的钯进行了回收。考察了液固比、反应时间对钯浸出率的影响,并对钯和杂质分离及还原步骤下的试剂消耗量进行了考察,所得还原产物经X荧光分析,钯纯度大于99.3%,按原料中钯含量计,其回收率超过96%。