水热合成法制备HfO_2薄膜(英文)

以HfOCl2·8H2O为前驱体采用水热合成法制备了HfO2溶胶,采用旋涂法制备了HfO2-PVP薄膜。利用透射电镜和粒度分析仪观察和表征HfO2溶胶的微观结构和粒度分布。实验发现,通过调整不同的水热合成温度、反应物前驱体浓度、溶液的pH值和水热合成时间等制备条件,可以在3～100nm范围内对HfO2溶胶颗粒的大小进行控制。分别采用椭偏仪,原子力显微镜,傅里叶红外变换光谱对HfO2–PVP薄膜的形貌和结构进行了表征和测量。结果表明,旋涂法制备的HfO2-PVP薄膜的粗糙度小于0.5nm,折射率达1.75左右。实验还发现,HfO2薄膜的激光损伤阈值达到15J/cm3(1064nm,1ns),HfO2-PVP薄膜的激光损伤阈值可高达20J/cm3(1064nm,1ns)。还对HfO2-PVP薄膜中有机粘结剂PVP在激光诱导损伤过程中的作用机理进行了初步探讨。     

电镀硬质氧化铝薄膜热残余应力测量

欲改善电镀氧化铝薄膜/铝合金基体体系的服役寿命,需从整体上掌握其力学性能。为此,分别制备了特殊的铝合金热残余应力试样和沉积夹具,采用硫酸阳极氧化法在铝合金基体上制备了10～60μm厚电镀硬质氧化铝,通过曲率法测试了试样的热残余应力,并分析了薄膜厚度与其热残余应力之间的关系。结果表明:10～60μm厚的电镀硬质氧化铝薄膜热残余应力为较小的拉应力,且随着厚度的增加,应力值呈线性下降趋势。     

金刚石薄膜在第一壁材料表面的应力研究

目的 提出在第一壁材料(钨穿管部件)表面沉积金刚石薄膜,并系统研究金刚石薄膜厚度对应力的影响。方法 采用数值模拟和实验表征方法。利用ANSYS workbench模拟软件,在建立钨穿管部件表面金刚石薄膜有限元模型及模型方程的基础上,对影响金刚石薄膜热残余应力的厚度因素进行探讨;采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD),在钨穿管部件表面沉积不同厚度的金刚石薄膜,并利用拉曼光谱法和洛氏硬度计压痕法对薄膜的应力进行表征。结果 模拟显示,随着金刚石薄膜厚度增加,薄膜最大主应力值和最大剪应力值均呈现出先减少后增加趋势,在薄膜厚度为75~100 μm时处于最低,小于金刚石薄膜通常的断裂强度(700 MPa),同时最大应力落差区域出现在薄膜边缘处。通过实验表征得到金刚石薄膜表面呈现出拉应力,在薄膜厚度为(103.56±0.5)μm时,金刚石薄膜中间区域应力值最低,与VDI3198标准对比,压痕坑达到HF1和HF2效果。结论 钨穿管部件表面金刚石薄膜厚度为(103.56±0.5)μm时,不容易出现裂纹和与基底的剥离现象,具有较好的附着性。     

金刚石薄膜残余应力的X射线透射测量法

用X射线衍射透射法测量了不同沉积工艺CVD自支撑金刚石薄膜的残余应力，并对应力测试结果进行初步分析。与常规法相比，透射法直接测量薄膜表面不同方向的正应变，计算出正应力值，不需要复杂的转换计算，测量过程简捷、准确，克服了常规法的不足，有利于推动薄膜残余应力的研究。     

不同基底温度对Ti薄膜表面形貌及残余应力的影响（英文）

采用纳米压痕法中的Suresh模型和Lee模型研究不同基底温度对直流磁控溅射制备的Ti薄膜中残余应力大小及分布的影响。将压痕法计算结果与曲率法结果进行比较研究,同时采用原子力显微镜和X射线衍射仪对Ti薄膜的表面形貌及相结构进行分析。结果表明:Suresh模型计算得到的Ti薄膜残余应力值与曲率法结果最为接近,因此Suresh模型更适合测量Ti薄膜中的残余应力。结合纳米压痕和显微结构的分析发现,随着Ti薄膜基底温度的升高,Ti薄膜的晶粒尺寸先增大后变小,残余应力则从压应力转变为拉应力。     

二氧化铪(HfO_2)晶态薄膜的液相自组装制备与表征

以硫酸铪和盐酸为原料,采用液相自组装技术,以十八烷基三氯硅烷(OTS)为模板制各了二氧化铪晶态薄膜.通过表面接触角测试仪观察有机层表面接触角变化,探讨了前驱液pH值.薄膜沉积温度和煅烧温度对HfO2薄膜的影响.通过XRD、SEM等测试手段对HfO2薄膜的物相组成、显微结构和表面形貌进行了表征,结果表明:利用自组装技术在500℃热处理后成功制备出了立方相HfO2晶态薄膜,当沉积温度为70～80℃,HCl浓度为0.3 mol/L时,HfO2薄膜表面均匀致密,生长良好.     

基于纳米动力学分析的钛薄膜力学行为和疲劳性能研究

利用纳米压痕试验研究了不同厚度钛薄膜的力学行为和疲劳性能。在纳米级动态力学分析的基础上，根据储存刚度的变化定量计算了薄膜的疲劳寿命。结果表明，薄膜的疲劳寿命与残余应力有显著的关系。压痕原位扫描图像显示，薄膜出现明显堆积分层，长裂纹从压头中心向压头边缘垂直延伸。而且，压痕周围积累了大量的应力，纳米级动态加载过程产生了高度局域化的塑性变形和应力释放。薄膜内部的残余压应力将抵消部分载荷应力，提高薄膜的疲劳寿命。     

离子轰击对致密T区结构Cr薄膜残余应力的影响

对于能量沉积技术,离子轰击是独立于晶粒尺寸之外影响残余应力的重要因素,沉积束流能量和通量是决定残余应力演化的关键参数。本文分别采用高功率调制脉冲磁控溅射 (Modulated Pulsed Power magnetron sputtering, MPPMS) 和高功率深振荡磁控溅射 (Deep Oscillation magnetron sputtering, DOMS) 控制沉积Cr薄膜的束流能量和通量,在相近的平均功率下调节微脉冲参数对峰值电流和峰值电压进行控制,进而实现离子轰击对本征残余应力控制。MPPMS和DOMS沉积的Cr薄膜厚度分别控制在 0.1、0.2、0.5、1.0、1.5 和 3.0 μm,并对残余应力进行对比研究。所有沉积的Cr薄膜均呈现 Cr(110) 择优取向,且形成了晶粒尺寸相当的致密T区结构。较之MPPMS,DOMS沉积Cr薄膜更呈现残余压应力特征。当Cr薄膜小于0.5 μm时,DOMS沉积Cr薄膜的残余应力表现出较高的压应力;进一步增加膜厚,残余应力逐渐受残余拉应力控制。在薄膜生长过程中,离子轰击在薄膜生长初期对残余应力贡献不大,当薄膜生长较厚时,离子能量对薄膜残余应力影响明显。离子能量是影响残余压应力形成的重要因素,高能量离子轰击有利于残余压应力的形成和控制。     

不同沉积温度对纳米Ti薄膜微观结构和残余应力的影响

本实验采用纳米压痕技术利用Suresh模型和Lee模型研究了直流磁控溅射制备薄膜时,不同基底温度对Ti薄膜内部残余应力的影响,并将其计算结果与曲率法测试结果进行比较分析。同时结合原子力和XRD对薄膜表面形貌和微观结构进行了分析。研究发现：Suresh模型的计算结果与曲率法测量结果更为接近,Lee模型更适合对Ti薄膜中的应力大小进行计算。计算结果表明：金属Ti薄膜表面晶粒随基底温度的增加先增大后减小,薄膜中的残余应力则由压应力转变为拉应力。     

Cr掺杂及Cr过渡层对类金刚石薄膜附着力的影响

采用线性离子束复合磁控溅射的混合PVD技术制备了含Cr过渡层以及Cr掺杂的DLC薄膜,并测量了其厚度、残余应力、结合力、摩擦因数等性能.划痕测试的结果表明,增加过渡层后薄膜的结合状况得到了明显改善,其残余应力也有所下降,Cr掺杂的DLC薄膜残余压应力最低可达0.23 GPa.有关结果为强膜基结合力、低应力、大面积的类金刚石薄膜可控制备提供了新的技术思路.     

Effects of gradient interlayer on residual stress and cracking in TiN thin films

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｉｎｆｉｌｍｓｈａｓｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａｆｉｌｍ/ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓｙｓｔｅｍ[1].Ｐｒｅｖｉｏｕｓｒｅｓｅａｒｃｈ[2]ｏｎＴｉＣ/ＡｌｒｅｖｅａｌｅｄｔｈａｔｔｈｅｍａｇｎｉｔｕｄｅｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅｓｔｒｅｓｓｉｎＴｉＣｔｈｉｎｆｉｌｍｓｉｓａｓｇｒｅａｔａｓ10ＧＰａ,ｗｈｉｃｈｄｅｃｒｅａｓｅｓｒｅｍａｒｋａｂｌｙｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｔｈｅｔｈ…     

工作气压对Y掺杂HfO2结构及电学性能的影响

目的 基于Y掺杂高纯铪靶和钛靶的反应磁控溅射方法,在Si(100)基底上沉积掺杂Y氧化铪薄膜,以及TiN/X-HfO2/TiN三层异质结构,探究Y掺杂对氧化铪基异质结构铁电性的影响。方法 针对反应磁控溅射制备的Y掺杂HfO2薄膜和异质结构,分别采用白光干涉仪、掠入射X射线衍射(GIXRD)、X 光电子能谱仪(XPS)和铁电分析仪,对薄膜的沉积速率、退火后薄膜的晶体结构、掺杂元素组分及含量,以及HfO2基异质结薄膜P-E电滞回线和I-V曲线进行测量。结果 在相同工艺条件下,薄膜的沉积速率随着工作气压的增大呈先增大后减小的趋势,在工作气压为1.1 Pa时沉积速率达到最高值。XRD结果表明,薄膜经过退火后存在正交相(o相)和单斜相(m相)。当工作气压为0.7 Pa时,所制备HYO薄膜在28°~30°内代表o(111)相的衍射峰最强,具有最佳的铁电性。随着工作气压的增大,代表m(111)相的衍射峰强度逐渐下降。采用XPS分析了薄膜中各元素的化学状态和含量,在工作气压为0.7 Pa时,Y的掺杂浓度(物质的量分数)为5.6%,铁电分析结果表明,在工作气压从0.7 Pa增至1.3 Pa的过程中,Y掺杂的HfO2基异质结的电滞回线逐渐收缩。在工作气压为0.7 Pa时,剩余极化强度Pr的最大值为14.11 µC/cm²,矫顽场Ec约为1 MV/cm。结论 利用Y掺杂高纯铪靶反应磁控溅射制备的掺杂铁电薄膜,在工作气压0.7 Pa下得到的薄膜经过700 ℃退火后具备良好的铁电性能。     

磁控溅射ZrN薄膜厚度对其色度的影响

采用中频非平衡磁控溅射技术在镜面不锈钢板上制备了ZrN薄膜,通过改变镀膜时间控制ZrN薄膜的厚度。用色差仪测定了不同厚度ZrN薄膜的L*,a*和b*值,绘制出不同厚度ZrN薄膜的L*,a*和b*值的变化曲线图,得出膜层厚度对薄膜色度的影响规律:膜层厚度低于63.7nm时,随着膜层厚度的增加,L*和a*值无变化,b*值呈线性递增,且颜色逐渐趋于金黄色;膜层厚度高于63.7nm时,随着膜层厚度的增加,薄膜颜色坐标未有明显变化,颜色为稳定的金黄色。     

Mechanical properties and microstructures of Al-Cu Thin films with various heat treatments

The relationship between microstructure and mechanical properties has been investigated in Al-Cu thin films. The Cu content in Al-Cu samples used in this study ranges from 0 to 2 wt.% and substrate curvature measurement was used to measure film stress. In thin films, the constraints on the film by the substrate influence the microstructure and mechanical properties. Al-Cu thin films cooled from high temperatures have a large density of dislocations due to the plastic deformation caused by the thermal mismatch between the film and substrate. The high density of dislocations in the thin film enables precipitates to form inside the grain even during a very rapid quenching. The presence of a large density of dislocations and precipitates will in turn cause precipitation hardening of the Al-Cu films. The precipitation hardening is dominant at lower temperatures, and solid solution hardening is observed at higher temperatures in the tensile regime. Pure Al films showed the same values of tensile and compressive yield stresses at a given temperature during stress-temperature cycling.     

悬臂梁法测量不锈钢基体上铜膜和银膜残余应力

用悬臂梁法研究了不锈钢4Cr13基体上的Cu膜和Ag膜的平均残余应力和残余应力分布。结果表明，Cu膜和Ag膜的平均残余应力和分布残余应力随膜厚的增加而急剧减小。2种膜生长过程中界面应力很大，而生长应力很小。Cu膜在厚度较小时，残余应力值很大，超过了铜块材的断裂强度。     

靶基距对Cu/Si(100)薄膜结构和残余应力的影响

采用高功率调制脉冲磁控溅射(MPPMS)技术在 Si(100)基体上沉积 Cu 薄膜,SEM 观察薄膜厚度及生长特征、XRD 分析薄膜晶体结构、nanoindentor 测量薄膜纳米硬度和弹性模量、Stoney 公式计算薄膜残余应力,研究沉积过程靶基距对 Cu / Si(100)薄膜沉积速率、微结构及残余应力的影响。 随着靶基距的增大,薄膜沉积速率降低,薄膜的生长结构由致密 T 区向 I 区转变,Cu(111)择优生长的晶粒逐渐减小,薄膜纳米硬度和弹性模量也相应降低,残余拉应力约为 400 MPa。 较小靶基距时增加的沉积离子通量和能量,决定了薄膜晶粒合并长大体积收缩过程的主要生长形式,导致了 Cu / Si(100)薄膜具有的残余拉应力状态。 MPPMS 工艺的高沉积通量和粒子能量可实现对 Cu / Si(100)薄膜残余应力的调控。     

热处理对PI基板铜薄膜金属化TiN阻挡层的影响

聚酰业胺(PI)材料具有介电常数低，分解温度高及化学稳定性好等优点，是很有前途的电子封装材料。Cu具有低的电阻和高的抗电迁移能力，足PI基板金属化的首选材料。采用物理气相沉积(PVD)方法在PI基板上沉积Cu薄膜，利用TiN陶瓷薄膜阻挡Cu向PI基板内部扩散。研究热处理条件下TiN陶瓷薄膜阻挡层的阻挡效果、Cu膜电阻变化以及Cu膜的结合强度，俄歇谱图分析表明TiN可以有效地阻挡Cu向PI内的扩散。300℃热处理消除了Cu膜内应力，提高了Cu膜的结合强度。     

Electron beam deposition and characterization of thin film Ti-Ni for shape memory applications

Thin film of Ti-Ni alloy has a potential to perform the microactuation functions required in the microelectromechanical system (MEMS).It is essential, however, to have good uniformity in both chemical composition and thickness to realize its full potential as an active component of MEMS devices.Electron beam evaporation technique was employed in this study to fabricate the thin films of Ti-Ni alloy on different substrates.The targets used for the evaporation were first prepared by electron beam melting.The uniformity of composition and microstructure of the thin films were characterized by electron probe microanalysis (EPMA), Auger electron spectroscopy (AES), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM) and transmission electron microscopy (TEM).The mechanical property of the thin films was evaluated by the nano-indentation test.The martensitic transformation temperature was measured by differential scanning calorimetry (DSC).It is confirmed that the chemical composition of deposited thin films is identical to that of the target materials.Furthermore, results from depth profiling of the chemical composition variation reveal that the electron beam evaporation process yields better compositional homogeneity than other conventional methods such as sputtering and thermal evaporation.Microstructural observation by TEM shows that nanometer size precipitates are preferentially distributed along the grain boundaries of a few micron size grains.The hardness and elastic modulus of thin films decreases with an increase in Ti contents.     

热处理效应对Sn-Al与Sn-Ca纳米薄膜的电磁屏蔽机制

利用溅镀Sn-Al纳米薄膜和Sn-Cu纳米薄膜讨论结晶机制与膜厚对电磁波屏蔽特性的影响,比较了Sn-Al和Sn-Cu薄膜的高温显微组织、导电性与电磁波屏蔽性能。结果表明,高温处理提高了Sn-Al纳米薄膜的电磁波屏蔽性。在低频条件下,高Cu摩尔浓度的Sn-Cu纳米薄膜不能有效改善电磁波屏蔽性;高温处理后,低Cu摩浓度的Sn-Cu纳米薄膜能提高低频的电磁波屏蔽性,而高频下的电磁波屏蔽性则呈相反趋势。