高激光损伤阈值溶胶-凝胶ZrO2薄膜

采用醇热法水解氧氯化锫(ZrOCl2·8H2O)制备ZrO2溶胶,提拉法涂膜.采用粘度、粒度分布、折射率、IR、DSC、AFM等测试手段对溶胶和薄膜性能进行表征.结果表明,ZrO2溶胶颗粒的平均粒径为18.9 nm,薄膜经300℃热处理后折射率可高达1.95,膜层表面均匀平整,表面平均粗糙度仅为0.561 nm,膜层的激光损伤阈值为14 J/cm2(1064nm,1 ns).     

溶胶-凝胶ZrO_2/SiO_2双层减反膜(英文)

以锆酸丙酯[Zr(OPr)4]、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,用溶胶-凝胶提拉法涂膜,制备了高透过的λ/4-λ/4型ZrO2/SiO2双层减反膜。以锆酸丙酯为前驱体,乙酰丙酮为络合剂,在盐酸的催化条件下,于乙醇溶剂中水解制备ZrO2溶胶。ZrO2溶胶具有很好的稳定性。制备的双层减反膜具有很好的减反效果,在石英玻璃基片二面涂膜,在激光三倍频波长351nm处透过率达到99.41%,在BK-7光学玻璃基片上涂制的双减反层膜在基频波长1053nm处透过率达到99.63%。该减反膜的均方根粗糙度(RMS)为1.038nm。膜层具有较高的激光损伤阈值,在激光波长为1064nm,脉冲宽度为1ns时,ZrO2膜的激光损伤阈值为19.6J/cm2,双层减反膜的激光损伤阈值为16.8J/cm2。     

用于KDP/DKDP晶体的防潮膜制备（英文）

采用聚硅氧烷玻璃树脂材料制备了一种晶体保护膜,并对其透光性、防潮性能及激光损伤性能进行了研究。结果显示,保护膜的折射率为~1.42,激光损伤阈值达到28J/cm2(1064nm,3ns)。同时采用溶胶-凝胶技术制备了多孔SiO_2薄膜用于实验的对比研究。防潮性能测试结果表明,制备的保护膜能够在相对湿度大于90%的环境下存放3个月后仍保持非常稳定的光学性能。     

激光预处理对BaF2 薄膜损伤性能的影响

为了提高光学薄膜元件抗激光损伤的能力,除了寻找先进的镀膜方法及工艺外,还可采取后期处理,因为后期处理对激光损伤阈值(LIDT)也有重要影响。采用输出波长为1064nm的调Q Nd:YAG激光器,对膜厚为λ/2(λ=1064nm)的单层BaF2薄膜进行激光预处理,研究了其激光损伤特性。在光斑大小一定的条件下,改变能量密度和脉冲次数,分别研究了它们对薄膜阈值的影响,得出最佳处理参数:能量密度为9.9J/cm2,脉冲次数为3次。处理后的BaF2薄膜,激光损伤阈值从未处理的16.5J/cm2提高到了29.9J/cm2。     

溶胶-凝胶SiO_2减反膜疏水性研究（英文）

采用甲基三乙氧基硅烷(MTES)为部分前驱体制备了具有高疏水性溶胶-凝胶SiO_2减反膜。SiO_2溶胶以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷为前驱体,在氨水的催化条件下水解制备。当甲基三乙氧基硅烷在前驱体中的质量分数超过20%时,膜层具有高疏水稳定性。改性膜层的折射率随甲基三乙氧基硅烷含量增高而下降。制备的含30%MTES的疏水减反膜具有较小的表面粗糙度(RMS:3.575nm)和较高的激光损伤阈值(15.64.J/cm~2,355 nm/12ns)。     

激光薄膜的设计与制备

目的研究激光薄膜的膜系结构及提高激光损伤阈值的制备工艺。方法基于场强优化分布,设计Si基底上3~5μm增透、1064 nm截止的激光薄膜,对镀后的薄膜进行激光辐照处理和真空退火处理,分析薄膜的相关性能。结果薄膜内部不同的场强分布会对其激光损伤特性产生不同的影响。在满足光学性能的情况下,采用适当的膜系结构,使膜层/膜层界面处的电场强度降低,或者使最大电场强度存在于激光损伤阈值较高的材料中,可有效提高整个膜系的激光损伤阈值。采用激光辐照处理和真空退火处理,也可以提高薄膜的激光损伤阈值。结论经过优化设计、激光辐照和真空退火处理,最终可使Si基底上红外减反薄膜的激光损伤阈值提高到6.2 J/cm2。     

金刚石衬底的V2O5薄膜激光损伤阈值研究

目的探究V_2O_5薄膜厚度对其抗激光损伤性能的影响。方法通过射频反应磁控溅射法在光学级单晶金刚石衬底表面制备了不同膜厚的V_2O_5薄膜。采用脉宽为10 ns、波长为1064 nm的脉冲激光器对薄膜样品进行光学响应曲线测试,测得薄膜相变前后透过率变化情况及相变开关时间,以判断薄膜是否发生损伤,并根据损伤几率得到激光损伤阈值。结果实验制备的薄膜为组分单一的多晶V_2O_5,在(001)面具有明显择优取向。同一膜厚下(350 nm),随着激光能量密度的增加,薄膜的相变关闭时间由1.48 ms单调减小至0.64 ms,相变回复时间则由11.6 ms单调增加至20.4 ms,相变后的透过率由19%单调减小至8%,回复后的透过率由77%单调减小至51%。薄膜膜厚在150～550 nm的范围内,其激光损伤阈值随着膜厚的增加呈现出先增后减的趋势;当膜厚等于250 nm时,激光损伤阈值达到最大值,为260 mJ/cm~2;膜厚为550 nm时,激光损伤阈值最小,仅为209 mJ/cm~2。结论 V_2O_5薄膜厚度对其抗激光损伤性能具有较大的影响,合理地控制膜厚,能够有效提高激光损伤阈值,从而提高基于金刚石衬底的V_2O_5薄膜的抗激光损伤能力。     

氧化钒薄膜脉冲激光损伤研究

采用离子束溅射和退火工艺,在K9玻璃基体上制备了氧化钒薄膜,并对其微观形貌及组成进行了研究,还应用脉宽10ns、532nm波长的Nd:YAG激光器对薄膜样品进行了激光损伤阈值的测试.扫描电镜(SEM)分析结果表明,所制备的氧化钒薄膜均匀致密,晶粒平均尺寸约50nm.X射线光电子谱(XPS)分析可知,薄膜中钒的价态为 4价和 5价,薄膜由VO2和V2O5组成.在1Hz多次单点照射的条件下,以刚可见损伤作为判断激光损伤阈值的条件,得到此氧化钒薄膜的激光损伤阈值为21.9mJ/cm2.对刚可见损伤光斑和明显损伤光斑进行了微观分析,探讨了激光损伤原因.     

ZnS衬底表面制备HfO2增透保护膜的性能

用射频磁控溅射法在CVD ZnS衬底上制备了HfO2薄膜,利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和纳米力学探针对HfO2薄膜的结构和性能进行了分析和测试。结果表明,制备的HfO2为单斜相,膜层致密、表面平整、粗糙度仅为3.0 nm,硬度(7.3 GPa)显著高于衬底ZnS的硬度(2.6 GPa)。采用ZnO薄膜作过渡层,可有效提高HfO2与ZnS衬底的结合强度。单面镀制HfO2薄膜后,ZnS衬底在8-12μm长波红外波段的透过率最高可达81.5%,较之ZnS基体提高了5.8%,双面镀制HfO2薄膜后透过率最高可达90.5%,较之ZnS基体提高了14.8%,与理论计算结果吻合较好,适合作为ZnS窗口的增透保护膜。     

ALD沉积HfO_2薄膜生长行为及其调控

采用原子层沉积(ALD)的方法,选择四二乙基氨基铪(TDEAH)和水作为反应前驱体,在p型(100)单晶硅衬底上制备了HfO_2高介电质薄膜。系统研究了前驱体流量、反应气压、反应温度等工艺参数对HfO_2薄膜生长质量的影响。通过工艺调控,发现存在两种薄膜生长模式:类CVD(化学气相沉积)生长模式和ALD生长模式。发现薄膜的生长模式主要依赖于制备工艺参量:脉冲参量M和冲洗参量Q,通过优化工艺参数,可实现薄膜生长由类CVD生长模式向ALD生长模式的转变,并获得了0.1 nm/周次的最优薄膜生长速率。同时,薄膜微结构与表面形貌的表征结果表明:薄膜的非晶晶态转变受温度和膜厚两个因素共同控制。     

工作气压对Y掺杂HfO2结构及电学性能的影响

目的 基于Y掺杂高纯铪靶和钛靶的反应磁控溅射方法,在Si(100)基底上沉积掺杂Y氧化铪薄膜,以及TiN/X-HfO2/TiN三层异质结构,探究Y掺杂对氧化铪基异质结构铁电性的影响。方法 针对反应磁控溅射制备的Y掺杂HfO2薄膜和异质结构,分别采用白光干涉仪、掠入射X射线衍射(GIXRD)、X 光电子能谱仪(XPS)和铁电分析仪,对薄膜的沉积速率、退火后薄膜的晶体结构、掺杂元素组分及含量,以及HfO2基异质结薄膜P-E电滞回线和I-V曲线进行测量。结果 在相同工艺条件下,薄膜的沉积速率随着工作气压的增大呈先增大后减小的趋势,在工作气压为1.1 Pa时沉积速率达到最高值。XRD结果表明,薄膜经过退火后存在正交相(o相)和单斜相(m相)。当工作气压为0.7 Pa时,所制备HYO薄膜在28°~30°内代表o(111)相的衍射峰最强,具有最佳的铁电性。随着工作气压的增大,代表m(111)相的衍射峰强度逐渐下降。采用XPS分析了薄膜中各元素的化学状态和含量,在工作气压为0.7 Pa时,Y的掺杂浓度(物质的量分数)为5.6%,铁电分析结果表明,在工作气压从0.7 Pa增至1.3 Pa的过程中,Y掺杂的HfO2基异质结的电滞回线逐渐收缩。在工作气压为0.7 Pa时,剩余极化强度Pr的最大值为14.11 µC/cm²,矫顽场Ec约为1 MV/cm。结论 利用Y掺杂高纯铪靶反应磁控溅射制备的掺杂铁电薄膜,在工作气压0.7 Pa下得到的薄膜经过700 ℃退火后具备良好的铁电性能。     

薄膜厚度对HfO2薄膜残余应力的影响

HfO2薄膜是用电子束蒸发方法制备的，利用ZYGO干涉仪测量了基片镀膜前后曲率半径的变化，计算了薄膜应力。对样品进行了XRD测试，讨论了膜厚对薄膜残余应力的影响。结果发现不同厚度HfO2薄膜的残余应力均为张应力，应力值随薄膜厚度的增加而减小，当薄膜厚度达到一定值后，应力值趋于稳定。从微观结构变化对实验结果进行了分析，发现微结构演变引起的本征应力变化是引起薄膜残余应力改变的主要因素。     

具有Al2O3阻挡层的HfO2栅介质膜的界面和电学性能的表征

研究了经过700℃快速热退火的并在Si界面处插入Al2O3阻挡层的HfO2栅介质膜的界面结构和电学性能.X射线光电子谱表明,退火后,界面层中的siOx转化为化学当量的SiO2,而且未发现铪基硅酸盐和铪基酸化物.由电学测试提取出等效栅氧厚度为2.5nm,固定电荷密度为-4.5×1011/cm2.发现Al2O3阻挡层能有效地阻止Si原子扩散进入HfO2薄膜,进而改善HfO2栅介质膜的界面和电学性能.     

二氧化铪(HfO_2)薄膜的自组装制备

以Hf(SO_4)_2·4H_2O和HCl配制HfO_2前驱液,利用自组装单层膜技术,在OTS自组装单层膜的功能性基团表面制备晶态二氧化铪薄膜.研究了HfO_2前驱液的浓度,退火温度和有机硅烷单分子层等对HfO_2薄膜制备的影响.通过接触角测量仪,XRD和SEM等表征手段,对薄膜表面形貌、微观结构、物相组成进行分析.结果表明:基板在OTS溶液中浸泡为20 min时,有机层表面接触角最大为(110±2)°.利用自组装单层法成功制备出HfO_2晶态薄膜,HfO_2呈立方型,无其他杂相.膜层表面致密均一,生长良好.     

Preparation and optical characteristics of ZnO films by chelating sol-gel method

The effect of different annealing temperatures on the structure, morphology, and optical properties of ZnO thinf ilms prepared by the chelating sol-gel method was investigated. Zinc-oxide thin films were coated on quartz glass substrates by dip coating. Zinc nitrate, absolute ethanol, and citric acid were used as precursor, solvem, and chelating agent, respectively. The results show that ZnO films derived flom zinc-citrate have lower crystallization temperature (below 400℃),and that the crystal structure is wurtzite. The films, treated over 500℃, consist of nano-pardcles and show to be porous at 600℃. The particle size of the film increases with the increase of the annealing temperature. The largest particle size is 60 nm at 600℃. The optical transmittances related to the annealing temperatures become 90% higher in the visible range. The film shows a stalting absorption at 380 ran, and the optical band-gap of the thin film (fired at 500℃) is 3.25 eV and close to the intrinsic band-gap of ZnO (3.2 eV).     

Al2O3对应变SiGe上HfO2薄膜的热稳定性和电学可靠性的影响

研究了阻挡层Al2O3对应变SiGe上HfO2薄膜的热稳定性和电学可靠性的影响.高分辨透射电镜(HRTEM)像表明,阻挡层使HfO2在700℃温度下退火后仍然是非晶的.散能X射线谱(EDS)分析表明,阻挡层抑制了Si原子在HfO2薄膜中的扩散.X射线光电子谱(XPS)测试表明,阻挡层抑制了界面处HfSiO和GeO的x生长.电学测试分析说明,带有阻挡层的MIS电容的电学性能得到提高,包括60Coγ射线辐射后较高的电容密度、较低的缺陷密度、以及较小的平带电压漂移.     

Rapid communication Preparation of TiO_2 nanometer thin films with high photocatalytic activity by reverse micellar method

Two kinds of TiO2 nanometer thin films were prepared on stainless steel by the reverse micellar and sol-gel methods, respectively. The calcined TiO2 thin films were characterized by X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), BET surface area and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Photocatalytic activity was evaluated by photocatalytic decoloration of methyl orange aqueous solution. The results showed that the TiO2 thin films prepared by reverse micellar method (designated as RM-TiO2 films) showed higher photocatalytic activity than those by sol-gel method (designated as SG-TiO2 films). This is attributed to the fact that the former is composed of smaller monodispersed spherical particles with a size of about 15 nm and possesses higher surface areas.     

Preparation of TiO2 nanometer thin films with high photocatalytic activity by reverse micellar method

Two kinds of TiO2 nanometer thin films were prepared on stainless steel by the reverse micellar and sol-gelmethods, respectively. The calcined TiO2 thin films were characterized by X-ray diffraction (XRD), atomic force micros-copy (AFM), BET surface area and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Photocatalytic activity was evaluated byphotocatalytic decoloration of methyl orange aqueous solution. The results showed that the TiO2 thin films prepared by re-verse micellar method (designated as RM-TiO2 films) showed higher photocatalytic activity than those by sol-gel method(designated as SG-TiO2 films). This is attributed to the fact that the former is composed of smaller monodispersed sphericalparticles with a size of about 15 nm and possesses higher surface areas.     

TiO_2薄膜溶胶过程影响因素分析与表征

稳定性是表征溶胶质量的重要指标,通过溶胶的粘度可以直接表征.以钛酸四丁酯,无水乙醇,乙酰丙酮(Acac),冰乙酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2薄膜,跟踪测量溶胶粘度随时间的变化规律,粘度合适且长期稳定的溶胶适合于制备高质量的薄膜.讨论溶胶各组分的配比与溶胶稳定性的关系.结果表明,影响胶化时间和溶胶粘度的主要因素为去离子水、乙酰丙酮、冰乙酸和乙醇的用量;制备粘度合适且长期稳定的溶胶最佳配比(摩尔比)为钛酸四丁酯:无水乙醇:水:乙酰丙酮:冰乙酸=1:30:3:1.5:1.5.利用SEM、UV-vis、XRD等对薄膜样品的结构、形貌与性能进行表征.