W-SiC-C/C复合材料制备及等离子烧蚀性能

目的提高C/C复合材料在超高温下的抗烧蚀性能。方法采用化学气相沉积法,在C/C复合材料表面制备SiC过渡层,然后以惰性气体保护等离子喷涂工艺在带有SiC过渡层的C/C材料表面制备W涂层,研究所制备的W-SiC-C/C复合材料的微观形貌与结构特征。以200 kW超大功率等离子焰流,考核W-SiC-C/C材料的抗烧蚀性能,并与无涂层防护的C/C材料进行对比分析。结果W涂层主要为层状的柱状晶结构。W涂层与SiC过渡层、过渡层与基体界面呈镶嵌结构,结合良好。SiC过渡层阻止了W、C元素相互迁移与反应。在驻点压力为4.5 MPa、温度约5000 K、热流密度为36 MW/m²的烧蚀条件下,当烧蚀时间小于10 s时,涂层对C/C材料起到了较好的保护作用,W涂层发生氧化烧蚀,基体未发现烧蚀,平均线烧蚀率为0.0523 mm/s;当烧蚀时间超过15 s后,涂层防护作用基本失效,基体C/C材料发生烧蚀现象。结论以W涂层、SiC过渡层为防护的C/C复合材料,能够适用于短时间超高温的烧蚀环境,如固体火箭发动机等。W涂层的熔融吸热、氧化耗氧以及SiC过渡层的氧化熔融缓解涂层热应力和氧扩散阻碍的联合作用,提高了C/C材料的抗烧蚀性能。     

SiC涂层对C/C复合材料高温氧乙炔焰烧蚀性能影响

采用化学气相反应法在C/C复合材料表面制备抗氧化SiC涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段,研究涂层的结构;通过氧乙炔焰烧蚀试验考察SiC涂层对C/C复合材料高温耐烧蚀性能影响。结果表明:SiC涂层可明显提高C/C复合材料的高温短时耐烧蚀性能,经过20 s的高温氧乙炔焰烧蚀后,C/C复合材料试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为13μm/s和6.6 mg/s,SiC涂层试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为22μm/s和0.5 mg/s;在烧蚀中心区,涂层试样的烧蚀以升华分解为主,同时还伴有氧化烧蚀和微区机械剥蚀;在烧蚀过渡区,涂层的烧蚀机制以热氧化和燃气冲刷为主;而在烧蚀边缘区,涂层的烧蚀则主要表现为弱氧化烧蚀。     

SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层的抗氧化和耐烧蚀性能研究

碳/碳化硅复合材料(C/SiC)在使用时经常受到高温氧化和烧蚀作用。本文采用化学气相沉积(CVD)和浆料刷涂-烧结法制备了双层SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层,对比研究了无涂层,单层SiC涂层和双层SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层C/SiC复合材料在1500℃下的氧化和在4.2 MW/m2热流密度下的烧蚀性能。结果表明,制备态ZrB2-SiC-B4C涂层致密、完整,表面平均粗糙度约为1 μm,孔隙率约为4.2 %。在1500℃氧化30 h后,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层C/SiC复合材料的质量损失率约为10%,涂层表面氧化膜致密,无明显裂纹。高温烧蚀20 s后,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为1.0±0.3 μm/s和1.1±0.2 mg/s,与单层SiC涂层相比分别降低了75.0 %和50.0 %,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层烧蚀后形成的ZrO2-SiO2氧化膜可以减缓火焰对复合材料的机械剥蚀作用。     

HPPS制备SiC陶瓷涂层组织结构及抗烧蚀性能研究

为了提高C/C基体材料在高温有氧环境中的抗烧蚀性能,本文尝试采用高能等离子喷涂工艺（HPPS）在C/C基体表面制备SiC涂层。在对SiC涂层制备工艺探索优化过程中共设计了3组HPPS喷涂参数,利用氧乙炔火焰对得到的涂层试验进行抗烧蚀性能考核,考核温度为1500℃,时间分别为150s和300s。通过XRD、SEM和EDS等方法对烧蚀前后涂层样品的成分及组织进行了检测表征。结果表明：3组参数所制得SiC涂层的孔隙率分别是21.3%、17.4%和15.3%,其原因是在主气流量相对较高和辅气流量较低的条件下,SiC粉末与等离子射流场特征匹配较好,SiC粉末颗粒加热较为充分,达到更好的熔融状态,而且获得较大的动能,因此所得涂层沉积率逐渐升高而孔隙率逐步降低;在涂层制备过程中SiC颗粒均发生了一定程度的氧化,导致涂层中含有一定量的非晶态SiO2;经过300s高温烧蚀考核后,SiC涂层为C/C基体提供了有效的防护。由于烧蚀过程中存在温度梯度,导致涂层表面在烧蚀后呈现三种不同的的烧蚀形貌,分别是中心致密区,过渡区和边缘疏松区。在烧蚀过程中,涂层中心区域表面形成的SiO2玻璃层,有利于阻挡O2的渗入,起到了抗氧化的作用。     

表面硅化对C/C复合材料组织结构的影响

采用表面固相渗硅工艺在C/C复合材料表面制备SiC涂层 ,研究了制备工艺对涂层和C/C复合材料组织结构的影响。结果表明 :硅化反应时间对C/C复合材料的SiC涂层厚度影响不大 ;C/C复合材料组织中热解碳基体与碳纤维相比 ,更易与Si反应生成SiC ,说明碳纤维的稳定性高于热解碳 ,Si通过界面和材料缺陷扩散深入基体内部。     

ZrB2-MoSi2/SiC涂层C/C复合材料的制备及氧化性能（英文）

为了提高C/C复合材料的抗氧化性,在C/C复合材料基体上制备了ZrB2-MoSi2/SiC涂层。采用包埋法制备SiC中间层,采用喷涂法制备ZrB2-MoSi2外涂层。用XRD和SEM分别分析、测试所制备涂层的物相组成和显微结构,研究涂层复合材料的高温抗氧化性能。结果表明:C/C复合材料的外涂层由ZrB2、MoSi2和SiC三相组成;在1273K和1773K下分别氧化30h和10h后ZrB2-MoSi2/SiC涂层试样的质量损失分别为5.3%和3.0%,涂层表面长有纳米SiC晶须。C/C复合材料ZrB2-MoSi2/SiC涂层具有自愈合特性和良好的高温抗氧化性能。     

等离子喷涂制备ZrB2/SiC/Ta2O5涂层抗烧蚀性能研究

为了提高C/C复合材料的抗烧蚀性能,通过等离子喷涂法在C/C表面制备了SiC/Al₂O₃内层和ZrB₂/SiC/Ta₂O₅外层的双层涂层,通过XRD,SEM和EDS分析了涂层烧蚀前后的物相组成、微观结构和成分分布。烧蚀前涂层表面没有裂纹并且内层与基体、内层与外层之间结合良好。元素Zr、Si、Ta在涂层表面的分布相近,涂层表面成分分布均匀性良好。通过氧乙炔火焰在1800 ℃下对涂层的抗烧蚀性能进行考核。烧蚀过程中形成的镶嵌结构有利于阻挡氧气的渗入,Ta-Si-O玻璃层的形成封填了涂层孔隙,对基体有良好的保护效果,涂层表现出了较好的抗烧蚀性能。     

C／C复合材料防氧化涂层SiC／SiC—MoSi2的制备与抗氧化性能

采用包埋法和涂刷法在C/C复合材料表面依次制备了SiC内涂层和SiC-MoSi2外涂层,借助XRD与SEM对涂层的微观结构进行了分析,研究了涂覆后的C/C复合材料在高温静态空气中的防氧化性能.结果表明:SiC/SiC-MoSi2复合涂层有效缓解了MoSi2与C/C热膨胀不匹配问题,涂层无裂纹;复合涂层在900和1500℃静态空气环境下均可对C/C复合材料有效保护100 h以上;涂层的多层、多相结构以及在高温氧化后表面生成的SiO2薄膜是其具有优异防氧化性能的原因.     

C／C复合材料ZrB2-SiC基陶瓷涂层制备及烧蚀性能研究

为提高C／C复合材料的抗烧蚀性能,采用两步刷涂一烧结法制备了ZrB2-SiC基陶瓷涂层。首先利用反应烧结制备ZrB2-SiC—ZrC过渡层,并在此基础上制备了ZrB2-20％SiC-5％Si3N4、ZrB2．15％SIC-20％MoSi2、ZrB2．15％SiC-20％TaC3种外涂层。利用XRD和扫描电镜研究了涂层的相组成和显微形貌,并采用氧乙炔焰烧蚀仪测试了涂层在2500℃、60S的抗烧蚀性能,探讨了涂层的高温烧蚀机理。结果表明：利用反应烧结制备的过渡层与基体结合紧密,且与外涂层无明显分层现象,起到了良好的过渡作用;由于Si,N4及MoSi2起到了烧结助剂作用,使ZrB2—20％SiC-5％Si,N4、ZrB2．15％SiC．20％MoSi2外涂层结构较为致密;ZrB2—20％SiC-5％si3N4、ZrB2—15％SiC～20％MoSi2涂层表现出了较好的抗烧蚀性能,其中ZrB2-20％SiC-5％Si3N4涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0．075mm/s、0．0081/s,ZrB2—15％SIC-20％MoSi2涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0．018mm／s、0．0064g／s,而ZrB2-15％SIC-20％TaC涂层由于结构较为松散,未能起到有效的氧化防护,导致涂层被烧穿。     

C/C复合材料表面铱涂层的研究

采用双辉等离子技术分别在抛光、氧化和高温热处理的C/C复合材料表面制备贵金属铱涂层。C/C复合材料和铱涂层的表面微观结构通过扫描电镜观测。结果表明:在抛光的C/C复合材料表面获得沉积较好、覆盖良好的铱涂层,但铱涂层表面出现微裂纹。微裂纹出现是由于较高沉积温度下涂层与基体之间的热膨胀系数不匹配导致的。氧化和高温热处理的C/C复合材料基体表面出现较大间隙和缺陷,铱涂层没能完全覆盖其表面,需多次沉积填满这些缺陷。     

C/C复合材料SiC-TaSi2/MoSi2抗氧化复合涂层研究

采用包埋技术在C/C复合材料表面制备SiC-TaSi2/MoSi2抗氧化复合涂层,通过恒温氧化实验以及X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)观察及能谱(EDS)分析,研究了包埋粉料中Ta,Mo含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响.结果表明,Ta,Mo摩尔比为1:1时所制备的复合涂层具有相对较大的厚度和较为致密的结构,氧化过程中在该涂层表面形成致密和稳定的玻璃态SiO2保护膜.在1500℃氧化326 h和经过23次1500℃至室温间的急冷急热后,带有该涂层的C/C试样失重仅为0.97%,表明该涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能.     

C/C复合材料大气等离子喷涂mullite/ZrB2-MoSi2涂层抗烧蚀性能

采用大气等离子喷涂技术(APS)在C/C复合材料表面制备了mullite/ZrB₂-MoSi₂双层抗烧蚀涂层。借助XRD、SEM、EDS等分析手段对涂层的组织结构进行研究;基于氧丙烯焰烧蚀试验考察ZrB₂-MoSi₂/mullite复合涂层对C/C复合材料高温耐烧蚀性能的影响。结果表明,在1700 °C和1800 °C的氧丙烯焰下烧蚀60 s,ZrB₂-MoSi₂/mullite涂层试样的质量烧蚀率分别为3.49×10_-3 g/s与3.77×10_-3 g/s。其与单层ZrB₂-MoSi₂涂层试样相比,ZrB₂-MoSi₂/mullite涂层试样展现了出色的抗烧蚀性能。烧蚀过程中形成的硅酸盐玻璃可以作为热障层而减少氧气的进一步渗透,并且还具有自我封填缺陷的能力,使ZrB₂-MoSi₂/mullite涂层表现较好的抗烧蚀性。     

硅钽含量对C/C复合材料SiC/TaSi_2复合涂层结构和抗氧化性能的影响

采用包埋技术在C/C复合材料表面制备SiC/TaSi2抗氧化复合涂层,通过恒温氧化实验以及X射线衍射分析、扫描电镜观察,研究了包埋粉料中硅钽含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响.结果表明,随着硅钽比的减小,复合涂层的厚度先增大后减小;硅钽比为5:1所制备的复合涂层具有相对较大的厚度和较为致密的结构,且TaSi2含量相对较高,体现出优良的抗氧化和抗热震性能,在1500℃氧化241.8 h和经过18次1500℃←室温急冷急热后,带有该涂层的C/C试样失重仅为1.04%.穿透性裂纹的形成是长时间氧化后涂层失效的主要原因.     

磁控溅射法制备碳/碳复合材料 SiC/MoSi2-ZrB2 涂层的结构及抗氧化性能研究

通过磁控溅射法在碳/碳复合材料表面成功制得了SiC/MoSi2-ZrB2陶瓷涂层并对结构及其在高温有氧环境中的抗氧化性能进行了研究。结果表明制备的SiC/MoSi2-ZrB2陶瓷涂层呈柱状晶结构且均匀性良好,其在1273K和1773K的有氧环境中氧化60min失重率分别是5.6×10-2 g/cm2 和 6.3×10-2 g/cm2。     

Al-Ti-C合金中碳含量测定方法

Al-Ti-C合金作为目前铝合金中添加的新型晶粒细化剂，对于其中碳含量的测定有必要进行研究。本试验利用高频红外碳硫分析仪测定Al-Ti-C合金中的碳，对多元助熔剂钨粒、纯铁及镍的加入进行对比试验，选择合适的助熔剂组合并确定了加入的顺序。同时讨论仪器有关测试条件的设定，得到最佳仪器分析条件，满足Al-Ti-C合金中的碳含量测定的要求。     

高频红外法测定难熔金属中碳/硫的方法研究

应用美国力可(LECO)公司生产的高频红外碳硫仪(CS600),建立了难熔金属W、Mo、Ta、Nb等一系列样品中C、S的测定方法。对试样的用量,特别是助熔剂的选择和配比进行了探讨,确定了最佳的高频加热提取条件。本方法与国家标准方法相比,具有测定结果精度更高、分析速度更快、检测范围更宽等优点。方法检测范围:C(0.0005～1.50)%,S(0.0005～0.40)%。     

高硅碳比铸铁的生产

采用高Si/C值生产灰铸铁工程机械铸件,提高了铸件强度,改善了弹性性能,降低了残余应力。事实证明,提高Si/C值是提高灰铸铁性能的重要途径之一。     

涂层碳纤维增强镁基复合材料

通过溶胶-凝胶法，采用含有机添加剂的正硅酸乙酯醇溶液，经二次水解、缩聚、干燥和烧结在碳纤维表面形成均匀SiO2涂层。该涂层改善了碳纤维与镁合金基体的润湿性，实现了低压液相浸渗制备C／Mg复合材料，并提高了复合材料的阻尼性能。     

Carbon steel corrosion in clay-rich environment

We investigated the carbon steel corrosion in carbon dioxide clay-rich environment to understand its behavior under geological conditions. The results show the formation of magnetite as the main corrosion product in the first step of the corrosion process, followed by the formation of different corrosion products with complex mixtures of iron-oxide, hydroxycarbonate, hydroxychloride and sulfide phases. These results strongly contrast with similar experiments conducted under H₂ atmosphere where the major corrosion products consisted of iron sulfides. It appears then important to consider all the geochemical parameters including gas composition to better study corrosion of steel buried in geological formations.     

湿法分解—ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

为完全分解样品,消除碳的影响,以H2SO4+HNO3冒烟消除碳,甲酸还原,王水溶解,在ICP-AES选定的条件下测定废钯炭催化剂样品中钯的含量。样品加标回收率97.0%~101.6%,测定0.099%~0.324%的钯含量,相对标准偏差2.55%~2.84%,方法与灼烧还原法及火试金法测定结果一致,方法简单快速,环保节约,结果准确。