TaSi2改性ZrB2/SiC复合粉末制备及涂层抗氧化性能研究

目的 提高ZrB2/SiC涂层的致密性及抗氧化烧蚀能力。方法 设计向ZrB2/SiC涂层中掺杂TaSi2,以提升ZrB2/SiC涂层的致密度和抗氧化性能。首先通过喷雾造粒法制备了4种不同成分配比的复合团聚粉,然后采用大气等离子喷涂(APS)在C/C基体表面制备了4种团聚粉复合涂层,最后使用氧-乙炔火焰法对所制备的涂层进行了烧蚀考核。结果 通过涂层致密度对比发现,随着TaSi2的增加,涂层共晶区会有所增加,涂层致密度得到了明显改善。通过烧蚀考核发现,TaSi2的加入能够增加SiO2的含量,并产生热稳定性好的TaZr2.75O8。此外致密TaZr2.75O8的产生还能够有效改善涂层的抗氧化烧蚀性能。结论 最终得出的ZrB2/SiC涂层硅化物掺杂改性方案为30%TaSi2/42%ZrB2/28%SiC(体积分数)大气等离子喷涂制备的抗氧化烧蚀涂层,其在1 600 ℃烧蚀5 min后的质量损失率为‒1.70×10^‒4 g/s。     

HPPS制备SiC陶瓷涂层组织特征及抗烧蚀性能

为了提高C/C基体材料在高温有氧环境中的抗烧蚀性能,尝试采用高能等离子喷涂工艺(high power plasmaspraying, HPPS)在C/C基体表面制备SiC涂层。在对SiC涂层制备工艺探索优化过程中共设计了3组HPPS喷涂参数,利用氧乙炔火焰对得到的涂层试验进行抗烧蚀性能考核,考核温度为1500℃,时间为150和300 s。通过XRD、SEM和EDS等方法对烧蚀前后涂层样品的成分及组织进行了表征。结果表明:3组参数所制得SiC涂层的孔隙率分别是21.3%、17.4%和15.3%。孔隙率逐渐减小原因是在主气流量相对较高和辅气流量较低的条件下,SiC粉末与等离子射流场特征匹配较好,SiC粉末颗粒加热较为充分,达到更好的熔融状态,而且获得较大的动能,因此所得涂层沉积率逐渐升高而孔隙率逐步降低;在涂层制备过程中SiC颗粒均发生了一定程度的氧化,导致涂层中含有一定量的非晶态SiO_2;经过300 s高温烧蚀考核后,SiC涂层为C/C基体提供了有效的防护。由于烧蚀过程中存在温度梯度,导致涂层表面在烧蚀后呈现3种不同的烧蚀形貌,分别是中心致密区、过渡区和边缘疏松区。在烧蚀过程中,涂层中心区域表面形成的SiO_2玻璃层,有利于阻挡O_2的渗入,起到了抗氧化的作用。     

低压等离子喷涂制备喷雾干燥型与机械混合型ZrB2-MoSi2复合涂层的比较研究

利用喷雾干燥与真空烧结技术制备团聚型ZrB2-MoSi2复合粉末,以这些粉末为原料,通过低压等离子喷涂法制备了ZrB2-30 wt.%MoSi2复合涂层(SZM涂层)。作为对比,利用机械混合粉末制备了ZrB2-30 wt.%MoSi2复合涂层(MZM涂层)。借助SEM、XRD和EDS等对涂层的组织结构进行研究,并利用霍尔流速计和松装密度计对团聚粉末的流动性和松装密度进行了测试。此外,对涂层的显微硬度、孔隙率和氧化特性均进行了研究。结果表明：喷雾干燥粉末在1200℃真空烧结1h后,它的流动性和松装密度分别达到25.8 s/50g 和1.12 g/cm3。与MZM涂层相比,SZM涂层中的MoSi2分布更加均匀,而且结构更加致密。所以团聚粉末制备的涂层在1500℃的抗氧化性能更好。     

HPPS制备SiC陶瓷涂层组织结构及抗烧蚀性能研究

为了提高C/C基体材料在高温有氧环境中的抗烧蚀性能,本文尝试采用高能等离子喷涂工艺（HPPS）在C/C基体表面制备SiC涂层。在对SiC涂层制备工艺探索优化过程中共设计了3组HPPS喷涂参数,利用氧乙炔火焰对得到的涂层试验进行抗烧蚀性能考核,考核温度为1500℃,时间分别为150s和300s。通过XRD、SEM和EDS等方法对烧蚀前后涂层样品的成分及组织进行了检测表征。结果表明：3组参数所制得SiC涂层的孔隙率分别是21.3%、17.4%和15.3%,其原因是在主气流量相对较高和辅气流量较低的条件下,SiC粉末与等离子射流场特征匹配较好,SiC粉末颗粒加热较为充分,达到更好的熔融状态,而且获得较大的动能,因此所得涂层沉积率逐渐升高而孔隙率逐步降低;在涂层制备过程中SiC颗粒均发生了一定程度的氧化,导致涂层中含有一定量的非晶态SiO2;经过300s高温烧蚀考核后,SiC涂层为C/C基体提供了有效的防护。由于烧蚀过程中存在温度梯度,导致涂层表面在烧蚀后呈现三种不同的的烧蚀形貌,分别是中心致密区,过渡区和边缘疏松区。在烧蚀过程中,涂层中心区域表面形成的SiO2玻璃层,有利于阻挡O2的渗入,起到了抗氧化的作用。     

低压等离子喷涂制备喷雾干燥型与机械混合型ZrB_2-MoSi_2复合涂层的比较研究（英文）

利用喷雾干燥与真空烧结技术制备团聚型ZrB_2-MoSi_2复合粉末,以这些粉末为原料,通过低压等离子喷涂法制备了ZrB_2-30%MoSi_2(质量分数)复合涂层(SZM涂层)。作为对比,利用机械混合粉末制备了ZrB_2-30%MoSi_2复合涂层(MZM涂层)。借助SEM、XRD和EDS等对涂层的组织结构进行研究,并利用霍尔流速计和松装密度计对团聚粉末的流动性和松装密度进行了测试。此外,对涂层的显微硬度、孔隙率和氧化特性均进行了研究。结果表明:喷雾干燥粉末在1200℃真空烧结1 h后,它的流动性和松装密度分别达到25.8s/50 g和1.12 g/cm~3。与MZM涂层相比,SZM涂层中的MoSi_2分布更加均匀,而且结构更加致密。所以团聚粉末制备的涂层在1500℃表现出更好的抗氧化性能。     

超音速大气等离子喷涂TiB2−SiC涂层的制备与性能

将喷雾造粒制备的TiB2?SiC粉末进行真空煅烧,采用超音速大气等离子喷涂制备TiB2?SiC涂层,研究喷涂功率和喷涂距离对TiB2?SiC涂层性能的影响,并对超音速等离子喷涂制备TiB2?SiC涂层的工艺进行优化。结果表明:煅烧后的喷涂粉末粒径分布均匀,球形度良好,流动性增强。煅烧粉末制备的涂层结构致密、沉积效率高。当采用超音速等离子喷涂煅烧后的TiB2?SiC粉末、喷涂功率为95 kW、喷涂距离为150 mm时,制备的TiB2?SiC涂层综合性能最好:孔隙率为5.6%,显微硬度为3.57 GPa,结合强度为18.3 MPa,电阻率为10.8 mΩ·cm。     

SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层的抗氧化和耐烧蚀性能研究

碳/碳化硅复合材料(C/SiC)在使用时经常受到高温氧化和烧蚀作用。本文采用化学气相沉积(CVD)和浆料刷涂-烧结法制备了双层SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层,对比研究了无涂层,单层SiC涂层和双层SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层C/SiC复合材料在1500℃下的氧化和在4.2 MW/m2热流密度下的烧蚀性能。结果表明,制备态ZrB2-SiC-B4C涂层致密、完整,表面平均粗糙度约为1 μm,孔隙率约为4.2 %。在1500℃氧化30 h后,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层C/SiC复合材料的质量损失率约为10%,涂层表面氧化膜致密,无明显裂纹。高温烧蚀20 s后,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为1.0±0.3 μm/s和1.1±0.2 mg/s,与单层SiC涂层相比分别降低了75.0 %和50.0 %,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层烧蚀后形成的ZrO2-SiO2氧化膜可以减缓火焰对复合材料的机械剥蚀作用。     

等离子喷涂制备ZrB_2-SiC涂层及其抗氧-丙烷焰流烧蚀性能

为提高C/C复合材料的抗高温烧蚀性能,利用大气等离子喷涂技术在C/C复合材料表面制备ZrB_2-SiC复合涂层,并对其进行抗高温氧-丙烷焰流烧蚀试验。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析仪(EDS)对涂层的物相成分、微观形貌等进行检测分析。结果表明:大气等离子喷涂能在C/C复合材料表面制备出均匀致密的ZrB_2-SiC复合涂层,涂覆有ZrB_2-SiC涂层的C/C复合材料分别承受1 600、1 700和1 800℃的氧-丙烷焰流烧蚀300 s后依次增重0.63%、0.76%和0.71%,而烧蚀600s后试样质量烧蚀率分别为9.42×10~(-5)、2.04×10~(-4)和1.04×10~(-3)g/s。ZrB_2-SiC涂层显著提高了C/C复合材料的抗烧蚀性能,涂层氧化生成的玻璃态SiO_2能有效填充孔隙。直到SiO_2耗尽,涂层烧蚀后的孔洞成为环境中的氧进入基体的通道,导致基体烧蚀。     

YSZ/Sm_2Zr_2O_7复合粉体制备及性能

采用球磨造粒法制备Sm_2Zr_2O_7(SZO)和Y_2O_3部分稳定ZrO_2(YSZ)复合粉体,对造粒团聚体的尺寸、形貌及相结构进行了表征。并采用大气等离子制备SZO/YSZ复合涂层,研究等离子喷涂过程对复合粉体相结构和相稳定性的影响。用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了YSZ/SZO复合粉体和涂层的微观组织和相结构,并利用差示扫描量热法(DSC)研究复合粉体稳定性。结果表明:SZO和YSZ复合团聚粉体表面光滑致密,室温呈混合相结构。在室温～1200°C范围内无相变发生,说明YSZ/SZO粉末在该范围内较为稳定。等离子喷涂YSZ/SZO涂层呈典型层状组织结构,涂层成分和组织分布较为均匀,与单一SZO涂层相比,复合陶瓷涂层结合强度得到了提高。但等离子喷涂过程中SZO与YSZ发生离子扩散,粉体稳定性下降,SZO发生有序-无序转变,涂层呈现单一萤石结构。     

纳米Al_2O_3-13％TiO_2粉末及其等离子喷涂涂层的相变

将商用纳米Al_2O_3与TiO_2粉末混合制浆,通过喷雾造粒技术重构成大颗粒纳米Al_2O_3-13％T102团聚粉体,然后采用不同加热温度进行烧结,制备用于热喷涂的纳米喂料。采用等离子喷涂技术沉积形成纳米涂层。利用XRD和SEM对纳米粉末和涂层的形貌、显微结构和晶相进行表征。结果表明,在烧结过程中纳米氧化铝没有发生相变,而纳米氧化钛则由锐钛矿相转变为金红石相;在等离子喷涂过程中,部分a—Al_2O_3发生熔化转变为y—Al_2O_3,且转变量与喷涂工艺参数有关;而TiO_2相只在较低喷涂工艺参数下存在衍射峰,在较高喷涂工艺参数下则以z—A1203＂Ti02固溶体存在;涂层在热处理过程中会发生y．A1203向a—A1203的转变,且有Ti02相析出。     

用氢-氧取代氧-乙炔作焊接切割的必要性及可行性

阐述了用氢代乙炔的必要性．通过时HGQU2000／315火焰电孤焊割机的考察和试用证实了用氢代乙炔的可行性，比较了两种气体的性质并提出了使用特性差异和注意事项．提出了进一步探索的问题。     

IrO2-MnO2中间层Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极制备及性能

通过热分解法制备了含IrO2-MnO2中间层Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极,采用SEM、EDX、XRD、CV等检测方法对中间层进行表征,同时采用强化加速寿命试验对电极电化学稳定性进行表征。结果表明:450℃时前躯体完全氧化并形成固溶体,制备的中间层晶粒细小,表面结构致密,电化学孔隙率小。添加中间层使Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极强化寿命由未加中间层的7.5h提高到995.8h,远高于国家标准20h。     

H2O2在TiO2可见光催化反应中的作用机理

以锐钛矿、金红石及混晶TiO2作光催化剂,研究了H2O2在TiO2可见光催化反应过程中的作用机理.结果表明,H2O2在TiO2表面活性位吸附后可拓宽TiO2的光吸收范围至可见光区;通过对反应体系的荧光光谱分析显示,金红石型TiO2在H2O2存在条件下,经可见光激发可持续稳定产生羟基自由基-OH.光催化实验表明,往反应体系中加入H2O2后,3种光催化剂均能可见光催化降解苯酚,且金红石型TiO2显示出最高的催化活性,反应120 min对苯酚的降解率达80%;在TiO2可见光催化反应过程中,由锐钛矿型TiO2经一系列复杂反应产生H2O2,生成的H2O2虽只是一中间产物,但对污染物的可见光催化降解起决定性作用.     

SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃的析晶

为了研究ZrO_2含量对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃析晶特征的影响,采用传统的熔融-冷淬法制备了不同ZrO_2含量的玻璃试样.结果表明:在所研究的玻璃中,ZrO_2的最大溶解量在5.0%(质量分数,下同)左右,超过其饱和溶解度后将析出氧化锆相.玻璃样品在700 ℃处理发生非晶态的分相现象,分相区主要是氟元素的偏聚,而没有形成锆元素的偏聚.在不同氧化锆含量的玻璃中析出的晶体有氟云母和少量ZrO_2与莫来石相.ZrO_2加入量的提高有助于在低温下析晶,但ZrO_2含量的提高抑制了氟云母晶体的析出.随着玻璃中ZrO_2含量的提高,析出晶体从玫瑰花形向团簇状转变.     

EFFECT OF OXYGEN CONTENTS ON OXYGEN POTENTIALS OF H_2O-H_2 AND H_2O-H_2-INERTS GAS MIXTURES

By taking the effect of oxygen contents into account,a new set of formulae which representsthe oxygen potentials of H_2O-H_2 and H_2O-H_2-inerts gas mixtures has been derived.Classi-cal representation is only a particular case of it.Some of the variables affecting equilibriumatmosphere when trace oxygen is present and optimum preparation of the gas mixtures to min-imize errors have been discussed.The reliability of some of previous equilibrium experimentsunder the oxygen potentials controlled by H_2O-H_2 or H_2O-H_2-inerts gas mixtures has alsobeen criticized.     

EFFECT OF OXYGEN CONTENTS ON OXYGEN POTENTIALS OF H_2O-H_2 AND H_2O-H_2-INERTS GAS MIXTURES

考虑到氧的影响,本文导出一组H_2O-H_2及H_2O-H_2-惰气混合气体氧位新的表征式。经典表征式是该公式的特例。本文讨论了微量氧存在时对平衡气氛影响的各种因素以及减小误差的最佳配气条件,同时评价了某些用H_2O-H_2(或H_2O-H_2-惰气)混合气体控制氧位的平衡实验的可靠程度。     

Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2纳米氧化物阳极的研究

采用Pechini方法制备不同Sn含量的Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2纳米氧化物阳极,并运用SEM、EDX、XRD等分析手段和析氧电位、循环伏安、强化电解等方法对阳极的表面形貌、微观结构和电化学性能进行研究。结果表明,制备的氧化物涂层由(IrSn)O2固溶体和非晶态的Ta2O5构成,组成与名义成分基本一致。随着Sn含量的增加,氧化物涂层表面裂纹增多。Sn的加入使Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2氧化物阳极的析氧电位升高,稳定性降低。     

添加Sn制备三元IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层

通过热分解法制备了含不同摩尔比SnO2的IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析和测试了所获涂层的晶体结构和表面形貌特征;通过强化寿命试验测试其耐腐蚀性能.结果表明涂层中出现固溶体、表面形貌呈密实结构有助于涂层耐腐蚀性能的提高.添加SnO2含量较高时可导致涂层中析出SnO2,并降低涂层耐腐蚀性能.     

纳米CeO2改性渗Cr涂层在5%O2 - 0.1%SO2-N2气氛中的高温氧化

用Ni-CeO2复合电镀后包埋渗Cr的方法在低碳钢上制备了CeO2改性的渗Cr涂层.在900℃、含与不含0.1%SO2的5%O2+N2气氛中,与低碳钢渗Cr及镀Ni渗Cr涂层的氧化行为进行了对比研究,获得如下结果：（1）CeO2改性的渗Cr涂层抗高温氧化性能最好,低碳钢渗Cr涂层最差;（2）SO2促进了碳钢渗Cr及镀Ni渗Cr涂层的退化,而对CeO2改性渗Cr涂层的氧化影响不大.利用光学显微镜（OM）、X光衍射（XRD）、扫描电镜与能谱（SEM/EDAX）对氧化前后试样分析表明：CeO2通过细化改性渗Cr涂层晶粒以及改变渗层Cr含量,避免氧化膜/涂层界面附近由于Cr的贫化而析出Ni2Cr相,延缓α相向γ相的快速转变,来提高氧化膜的抗剥落性能;同时,CeO2还通过改变涂层氧化膜的生长机制降低了SO2对涂层抗高温氧化性能的影响.     

N_2O—C_2H_2火焰原子吸收分光光度法测定钨制品中的钇

本文研究了N_2O—C_2H_2火焰原子吸收分光光度法测定钨制品中钇的条件,拟定了分析方法.方法相对标准偏差1. 2%～3%,回收率95%以上.