纳米银的分散稳定性和光谱性质研究

采用柠檬酸钠和葡萄糖还原硝酸银制备出平均粒径50nm左右的纳米银溶胶,通过x-射线衍射（XRD）、紫外可见光谱（UV-vis）和荧光光谱（FL）分析了银溶胶的结构和光学性能,最终确定了银溶胶的最佳激发和发射波长值分别为260nm和522nm。详细讨论了溶液pH值、醇／水比例及表面活性剂等因素对纳米银溶胶分散稳定性的影响,并通过透射电镜观察纳米银颗粒的存在状态。结果表明,纳米银溶胶在介电常数较高的溶剂中稳定性提高,体系pH值在5～6时稳定性较高,PVP、阳离子表面活性剂能够提高体系分散稳定性,阴离子表面活性剂则使银粒子发生明显的聚集。     

利用离子液体制备银粉工艺研究

针对超细银粉制备工艺中易于团聚等现象,对离子液体介质中银粉制备工艺进行了研究。将离子液体加入到硝酸银溶液中,在不同工艺条件下进行还原,并对所制备的银粉采用X射线衍射、扫描电镜进行结构表征,利用激光粒度仪分析了所制备银粉的粒径及粒度分布。结果表明离子液体的加入量对银粉的形貌、结晶状态以及粒度分布有较大影响,在100 mL的AgNO3(0.05 mol/L),1 g PVP,10 mL离子液体,油浴温度120℃条件下制得的银粉性能最优。     

采用有机还原剂化学还原法制备纳米银粉的研究

采用化学还原法制备纳米银粉,研究了以有机试剂BSG为还原剂,碱性条件下表面活性剂的种类和用量、银离子浓度以及反应温度对所生成银粉粒径的影响.以PVA为表面活性剂,在反应温度为25～50℃、[Ag ]为0.1～0.5mol/L和高速搅拌的条件下,制备出了平均粒径小于100nm的银粉.     

微米球形银粉粒径的优化分析

采用化学还原法制备微米银粉且用正交试验对工艺进行了优化.以聚乙二醇(PEG- 10000)为分散剂和乙醇为消泡剂,以抗坏血酸在超声波下和碱性环境下直接还原硝酸银得到银溶胶,经过滤、洗涤、恒温干燥处理得到银粉.研究滴加顺序、消泡剂用量、pH值对银粉粒径的影响,利用SEM、XRD对银粉进行分析.结果表明,在0.3 mol/L硝酸银溶液和25 mL消泡剂乙醇、T=40℃和pH=7条件下,超声波振荡时间10 min,可制备粒径1.13 μm左右,粒径分布窄的球形银粉.     

纳米银粉的水热LSS法制备与表征

以乙醇和油酸为液相(L),油酸钠为固相(S),硝酸银水溶液为溶液相(S),用水热LSS相转移法制备了纳米银粉并对其进行表征。正交实验表明,影响纳米银粉产率的因素依次为水热处理时间乙醇用量油酸用量油酸钠用量,优化条件下所得纳米银粉产率达75.4%;用XRD、TEM和SAXS对制备的银粉进行表征,结果显示所得纳米银粉为形状规则的近球形纯银颗粒,粒度均匀且无明显团聚,平均粒径约23.7 nm。     

Study on Properties of Conductive Adhesive Prepared with Silver Nanoparticles Modified by Silane Coupling Agent

采用经硅烷偶联剂KH-560表面改性的纳米银粉作为填料,环氧树脂为基体在180℃固化得到银导电胶。借助透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)等测试手段,对改性后纳米银粉和导电胶进行了表征。研究了银粉含量、固化时间对导电胶性能的影响。结果表明:KH-560改性后的纳米银粉平均粒径为20 nm,分散均匀;KH-560以化学键合的方式吸附在纳米银颗粒的表面。银粉含量、固化时间等均会影响导电胶的性能。当银粉含量为55%,固化时间为15 min时,导电胶的体积电阻率达最小值为2.5×10-3Ω·cm。与未做任何表面处理的纳米银粉填充的导电胶相比, KH-560改性后纳米银粉所得导电胶的电导率提高了3-5倍。     

纳米银的合成与表征——三种微乳体系的比较研究

利用SDS-环己烷-异辛醇-水、AOT-环己烷-水和AOT-十二烷-水等3种微乳体系分别制备纳米银溶胶,利用紫外-可见光谱和透射电镜对形成粒子进行表征,进而探讨纳米银粒子的形成机制.3种体系中纳米银的共振吸收强度依次减小,半峰宽依次增大,最大吸收波长分别为400,428和435 nm;形成粒子均为球形结构,无团聚现象,但粒子的平均粒度和粒度分布存在明显的差异;3种体系中形成粒子的平均粒度分别为6.46,4.03和1.78 nm.微乳体系中球形胶束为纳米银的形成提供一种独特的微观环境,但由于碰撞导致团聚,微乳液中形成粒子的粒度与形貌和胶束的尺寸和形状并不完全一致,实际形成的纳米银粒子具有一定的粒度分布宽度.     

类银镜法高产量制备高稳定纳米银

以AgNO3为前躯体,葡萄糖为还原剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为络合剂和分散剂,一步法制备纳米银溶胶。利用紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对银溶胶的形成、颗粒尺寸形貌、稳定性和晶体结构进行了表征。结果表明,CTAB与Ag+和H+发生络合反应,稳定了H+,促进了葡萄糖对Ag+的还原;所制备银纳米粒子以球形为主,分散性良好,粒径分布范围为10～40nm,银浓度高达0.025mol/L,室温条件下能够稳定5个月以上。     

纳米银溶胶稳定性的影响机制研究

用NaBH4还原AgNO3制备了纳米银溶胶,考察了反应温度、反应时间、搅拌速度和固体颗粒浓度对溶胶粒度和zeta电位的影响规律.研究发现,反应温度对粒度影响不明显,zeta电位绝对值随温度升高而升高,胶体稳定性上升;反应时间小于10 min会产生黑色沉淀,反应时间大于10 min后,对粒度影响不明显,zeta电位绝对值随时间增长有降低的趋势,胶体稳定性下降;搅拌速度升高,粒度减小,zeta电位的绝对值有升高趋势,胶体稳定性上升;溶胶中的银颗粒浓度由0.05‰提高到0.07‰时,zeta电位的绝对值降低,粒度增大,胶体稳定性降低.     

Ag2C2O4热分解法制备纳米银粉

利用AgNO3和H2C2O4溶液反应使Ag2C2O4沉淀，分析Ag2C2O4的热分解行为，研究了以Ag2C2O4为前驱体制备纳米银粉的方法。结果表明：在配位剂三乙醇胺和分散剂吐温-80的存在下，利用Ag2C2O4自身的氧化还原特性，在85℃加热10min可得到纳米银。X射线衍射分析证明制备的银粉为面心立方结构的单晶或多晶，透射电镜显示制备纳米银的粒径在4～25nm之间，平均粒径约10nm，粒度分布较为均匀。     

化学还原法制备纳米银颗粒及纳米银导电浆料的性能

采用化学还原法,在水相中,以硼氢化钠为还原剂,月桂酸为分散剂,通过还原银氨络合物溶液制备了纳米银胶体,之后通过调节胶体的pH值,分离出了纳米银颗粒。TEM和XRD分析表明,该纳米银颗粒的平均粒径大约为17 nm,集中分布于5～30 nm,且无明显的团聚现象;红外光谱分析表明该纳米银颗粒表面包覆有月桂酸,紫外光谱表明制得的纳米银胶体在397 nm处有较强的吸收峰。将分离出的湿纳米银颗粒作为功能相,加入预先配制的载体相中,运用机械搅拌和超声分散等手段,制得了纳米银导电浆料。热重分析表明该浆料含有约67%(质量分数)的金属银,在220℃下烧结2 h后,其电阻率为4.2×10-5Ω.cm。经微细笔直写后,其线条的分辨率可以达到60μm。     

超声场下银胶体的制备

在超声场作用下，以聚乙烯毗咯烷酮为保护剂，硝酸银为前驱物，经硼氢化钾还原制备了稳定的银胶体。研究了保护剂和还原剂用量、超声时间和超声功率等因素对银胶体稳定性的影响，利用透射电镜、选区电子衍射和分光光度等技术对制备的银胶体进行了表征。结果表明：银纳米粒子为面心立方（fcc）结构；PVP与AgNO3质量比为1：1时，PVP可有效保护银粒子，获得了球形颗粒：AgNO3与KBH4摩尔比为1：2时，可制得分散较好的直径约为20nm的类球形银纳米颗粒；在超声场作用下，银胶体的分散性和稳定性增强。随着超声功率的增大，银纳米粒子直径变小，粒径分布变窄。超声50min制得的银胶体主要以球形纳米颗粒形式存在，粒径在10nm-20nm范围内，稳定性好。     

快速制备胶态银纳米粒子

通过紫外光与热激发协同作用于[Ag(NH3)2]+络合离子与聚乙烯吡咯烷酮水溶液,制备高浓度、粒径分布均匀的胶态银纳米粒子,并用紫外-可见吸收光谱对银纳米粒子的形核与增长过程进行监控。结果表明：所制得银纳米粒子的等离子共振吸收峰对应的波长大约为419 nm。TEM结果显示,大多数银纳米粒子为球形,其平均粒径约为1.32 nm,标准偏差只有0.53 nm。所得产物的pH值几乎是中性,这使得该银胶有着更广泛的应用。     

不同体系水热制备银氧化锡复合粉体的研究

分别采用氨水和柠檬酸作为溶液中银离子的配体,草酸、亚硫酸钠和柠檬酸作为还原剂,水热制备Ag-SnO2复合粉体。对Ag-SnO2复合粉体进行了差热分析、X射线衍射、扫描电镜和元素面扫描分析。结果表明:不同体系均可水热制备银氧化锡复合粉体。在以氨水为配体,分别以亚硫酸钠和草酸为还原剂的体系中,银和二氧化锡沉积完全。以亚硫酸钠为还原剂的体系中所得复合粉体为片状结构,厚度约为300nm,而以草酸为还原剂所得复合粉体为球形结构,粒径约为100nm。以柠檬酸为配合剂和还原剂的水热体系中二氧化锡沉积不完全,所得复合粉体为不规则球形,粒径较小,约为30nm。     

Mechanism of Preparing Spherical Nano-sized Silver Particles via o-Phenylenediamine Reduction Process in Water-NMPD Mixed Solution System

室温条件下,在水-NMPD混合溶液中,以邻苯二胺还原硝酸银,通过直接混合的一步反应,实现了球形纳米尺度银颗粒的可控制备。制备的颗粒采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）技术进行性质表征,反应后的溶液体系采用紫外-可见光谱（UV-Vs）和液相色谱-质谱（LC-MS）技术进行分析。结果表明：制备的纳米银颗粒呈现出良好的球形形态,粒径均匀,平均粒径约 70 nm,银纳米颗粒具有面心立方对称结构,其晶格参数 dhkl,a 和 V 3均略大于标准卡片值,邻苯二胺经银离子氧化后的产物为2,3-二氨基吩嗪。     

Synthesis and characterization of silver nanoparticles by sonoelectrodeposition

Shaped silver nanoparticles with sphere, wire and dendrite were prepared by sonoelectrochemical deposition from an aqueous solution of AgNO3 in the presence of ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt （EDTA） and polyvinylpyrrolidone （PVP）. The diameter of spherical silver particles was about 30 nm. The diameter of the silver nanowires was also about 30 nm and the length was 200-900 nm. The dendrites were synthesized with the concentration of silver solution increasing. Silver nanoparticles were characterized by transmission electron microscope （TEM）, X-ray powder diffraction （XRD）, scanning probe microscope （SPM） and UV-vis absorption spectrum. XRD patterns revealed that silver particles were of face-centered cubic structure. UV-vis absorption spectra indicated that different morphology and size of silver particles could influence the optical properties.     

DTAB溶液中纳米银的制备

常温磁力搅拌下,在十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)体系中用水合肼还原硝酸银制备了颗粒细小均匀的纳米银粉。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)对产品进行了分析表征。结果表明,纳米银并非是由水合肼直接还原Ag+生成,而是生成的溴化银逐渐被还原后的产物。随着反应时间的变化,体系中首先形成粒度均匀的类球形溴化银,随后转变为多面体的溴化银,最后转变为颗粒细小的纳米银。