原位粉末装管法37芯MgB2线材的制备及性能研究

传统的Cu包套原位粉末装管法(in situ PIT)制备多芯MgB₂超导线材时,易于出现断芯、断线现象。针对一问题,本实验中以强度较高的梦乃尔合金(Monel 400)作为包套材料,以旋锻、拉拔、轧制及中间热处理相结合的加工手段成功的制备出直径Φ1.0 mm、37芯结构的多芯MgB₂超导长线材。微观结构分析表明多芯线材中MgB₂芯丝及替换芯丝等亚组元的分布较为规整,阻隔层未出现明显破损现象,最终线材中MgB₂超导芯丝的平均直径约80 μm。室温拉伸性能显示热处理前MgB₂线材的屈服强度为759 MPa,热处理后的线材为248 MPa。4.2 K、4 T下,线材的临界电流密度J_c达到2.31×10^₅ A.cm^_-2,工程临界电流密度达到3.16×10^₄ A.cm^_-2。     

多芯MgB2超导线材的挤压制备技术及微观结构研究

为了提高多芯MgB2超导线材中芯丝相互之间的结合强度和超导芯丝的致密度,将传统的热挤压技术引入到MgB2线材制备过程中。采用挤压工艺制备180芯导体结构的多芯MgB2/Nb/Cu超导线材,Φ64mm的复合包套通过单道次挤压工艺加工到Φ20 mm。挤压后的线材通过冷拉拔和中间退火热处理最终加工到Φ0.81 mm。对加工不同阶段的复合线材进行了微观结构分析,发现多芯线材中MgB2超导芯丝分布良好,Nb阻隔层厚度分布较为均匀,无破损现象。通过该工艺已成功制备出百米量级长度的多芯MgB2超导线材。该技术为MgB2超导长线的制备提供了新途径。     

多芯MgB_2超导线材的挤压技术及其微观结构研究

为了提高多芯MgB_2超导线材中芯丝相互之间的结合强度和超导芯丝的致密度,将传统的热挤压技术引入到MgB_2线材制备过程中。采用挤压工艺制备180芯导体结构的多芯MgB_2/Nb/Cu超导线材,Φ64mm的复合包套通过单道次挤压工艺加工到Φ20 mm。挤压后的线材通过冷拉拔和中间退火热处理最终加工到Φ0.81 mm。对加工不同阶段的复合线材进行了微观结构分析,发现多芯线材中MgB_2超导芯丝分布良好,Nb阻隔层厚度分布较为均匀,无破损现象。通过该工艺已成功制备出百米量级长度的多芯MgB_2超导线材。该技术为MgB_2超导长线的制备提供了新途径。     

不同包套石墨烯掺杂MgB2线材的超导性能研究

分别采用Fe和Nb作为阻隔层包套材料,通过原位粉末装管法工艺(in-situ PIT)制备出石墨烯掺杂的MgB₂/Fe(Nb)/Cu线材和Nb包套未掺杂的MgB₂单芯线材。在高纯氩气保护下、670~800 ℃保温2 h热处理线材。X-ray衍射显示,670 ℃热处理的线材主相均为MgB₂超导相,其中Fe包套线材的MgB₂相中含有Fe₂B杂相。三种线材的微观结构显示,未掺杂线材基体中的孔洞相对较大,而石墨烯掺杂的Fe、Nb包套线材晶粒之间的孔洞相对较小。线材样品的拉伸性能结果显示,热处理前由于加工硬化,三种线材的拉伸应变值远远低于热处理后的拉伸应变值,其中铁包套线材的硬化最为严重,但无论是否热处理,Fe包套样品的强度都是最大的。四引线法传输性能测试显示,670 ℃热处理Nb包套掺杂线材的临界电流密度(J_c)在4.2 k,2 T、4 T、6 T范围内均高于Fe包套掺杂线材的J_c,石墨烯掺杂线材(Nb、Fe包套)在2 T具有更好的传输性能,Nb包套掺杂线材的J_c最高可达到4.5×10₅A/cm₂。大于4 T后,两种包套的掺杂线材的J_c均低于未掺杂的线材,Fe包套样品的超导性能降低更大,显示其掺杂未全部进入晶格,导致在高场失去了磁通钉扎作用。     

石墨烯掺杂对Cu-Nb复合线材微观结构及性能影响

本文采用粉末套管工艺,结合集束拉拔技术成功制备出了石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb的7芯复合线材(8#)、及纯铌粉末增强Cu-Nb的7芯复合线材(9#)。通过优化热处理工艺后,线材在塑性加工过程中的断芯现象得到了明显的改善,尤其是石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb的复合线材(8#),其芯丝分布较为规则和均匀,协调变形能力较好。通过对不同尺寸(Φ2.49mm、Φ2.29mm、Φ2.02mm、Φ1.84mm)的两种线材的微观结构、力学性能及电学性能的分析,结果表明,相比同尺寸条件下纯铌粉增强Cu-Nb线材,石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb线材的力学性能虽然仅提高了几十个MPa,但其导电性明显增强,接近10 IACS%,最后分析了两种不同尺寸线材的塑性变形机制及引起线材性能变化的微观机理。     

改进型镁扩散法制备高临界电流密度MgB2超导体性能研究

本文采用一种改进型镁扩散法成功制备出密度达到1.95g/cm₃的MgB₂超导块材。论文研究了不同的热处理条件对MgB₂块材的超导转变温度(T_c)和临界电流密度(J_c)性能的影响。采用最佳热处理条件制备的MgB₂超导体T_c和J_c分别达到了38.1K和0.53MA/cm₂(10K,自场)。为了改进镁扩散法MgB₂超导体中弱的高场磁通钉扎性能,本文还研究了nano-Pr₆O₁₁和C掺杂对MgB₂超导体的临界电流密度和不可逆场(H_irr)的影响。结果表明C掺杂的MgB₂超导体临界电流密度在10K,6T下达到了10₄A/cm₂,该结果比未掺杂MgB₂超导体在同样条件下性能提高了两个量级,甚至比固态反应法制备的nano-C掺杂MgB₂超导体性能更好。利用该方法制备的nano-Pr₆O₁₁掺杂的MgB₂超导体在10K,2T下也比未掺杂样品J_c提高达9.4倍。根据大量的实验结果和理论分析我们提出基于改进型镁扩散法和化学掺杂,包括纳米粒子和C掺杂,很有可能是一种制备高性能MgB₂超导体非常有效的途径。     

高能球磨法制备MgB2材料的研究进展

MgB₂超导体临界温度为39 K,具有价格低廉和临界转变温度相对较高等优点,具有工程应用前景,然而其大尺度应用还依赖于超导性能的改善。经过系统的研究发现高能球磨和元素掺杂是提高MgB₂磁场下J_c性能最有效的方法。本文介绍了采用高能球磨法制备MgB₂的研究现状,采用高能球磨能有效细化晶粒,有利于提高超导芯丝的致密度,强化MgB₂晶粒的连接性,同时晶粒细化形成的更多晶界能形成钉扎中心,进一步提高线/带材在高磁场下的临界电流密度。我们还介绍了通过分步反应法和高能球磨在常压条件下合成MgB₂,高能球磨法可以减少MgB₂长线中的孔洞并提高粉体密度。     

尺寸变化对Cu-Nb-Cu多芯复合线材微观结构及性能影响

采用集束拉拔技术制备出高强高导Nb管增强Cu-Nb多芯复合线材,样品直径为Φ2.5 mm时,强度接近1.1 GPa,导电率达到74%IACS。选取不同尺寸线径(Φ3.0 mm、Φ2.7 mm、Φ2.5 mm)的复合线材,通过场发射扫描电镜测试手段表征了不同尺寸线材的芯丝形貌、Cu-Nb界面的微观结构,探讨了多尺寸条件下芯丝和界面微观组织的演变规律及特性,最后结合σ-ε曲线图和R-T曲线图,详细分析了尺寸变化所引起线材性能的演变机理。     

高临界电流密度、低损耗Cu5Ni基NbTi线材制备技术研究

重离子装置中的加速器磁体均服役在±2.25T/s的高速脉冲条件下,因此要求该种磁体所用的超导线材具有较高的临界电流和较低的损耗。针对项目需求,本文设计及制备了两种新型结构的NbTi/Cu5Ni超导线材,芯数分别为12960芯和10800芯、铜比2.0、芯丝直径均小于5 μm。系统研究了两种新型结构超导线的芯丝截面形貌、芯丝表面形貌、磁滞损耗及不同时效热处理下的临界电流密度和n值。通过优化工艺后获得了Jc(5 T、4.2 K)为2902 A/mm_²,Qh(4.2 K,± 3T)为34.2 mJ/cm_³ 的千米级NbTi/Cu5Ni超导长线,并可实现批量化生产,为重离子装置的研制提供材料基础。     

MgB2/Mo多层膜的制备与超导性质的研究

本文采用磁控溅射技术(MS)和混合物理化学气相沉积法(HPCVD)在单晶Al₂O₃基底上制备MgB₂/Mo多层膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和标准四线法对样品的表面形貌、晶体结构和超导特性进行了测量研究。实验结果表明随着后续MgB₂沉积温度的增加各膜层结晶程度进一步提高,晶粒尺寸不断增大,各自保持着良好的物质稳定性。在730℃温度下生长的MgB₂薄膜的超导转变温度T_con和零电阻温度T_c0分别为39.73K~39.53K,剩余电阻率~0.77μΩcm,表明样品处于干净极限。     

SiC_w/Si_3N_4复合陶瓷的制备及介电性能的研究

采用凝胶注模成型工艺制备了SiC_w/Si_3N_4复合陶瓷,由扫描电镜(SEM)可以看出,随热处理温度升高,碳化硅晶须的长径比逐渐减小;随烧结温度升高,复合陶瓷开孔率降低,密度随晶须含量的增加而增加。研究表明,SiC_w/Si_3N_4复合陶瓷的介电常数实部和虚部随碳化硅晶须含量的增加而升高,当烧结温度为1600℃,晶须含量从5%增加到15%时,8 GHz时介电常数实部从13.4增加到22.8,虚部从0.67增加到4.86;当烧结温度为1750℃时,8 GHz时介电常数实部从9.2增加到21.7,虚部从0.51增加到3.02。由反射率曲线可以看出,烧结温度为1750℃比1600℃时反射衰减随晶须含量的增加向低频移动的更快,频宽更宽。     

La2O3掺杂氧化铝气凝胶的制备与耐温性能研究

以仲丁醇铝为前驱体,采用溶胶-凝胶法结合丙酮-苯胺原位生成水技术,通过乙醇超临界干燥,制备出不同含量(1.5 mol%~12 mol%)La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶。采用电子扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)、N₂吸附分析仪等仪器表征了La₂O₃掺杂对氧化铝气凝胶的微结构和耐温性能的影响。结果表明：La₂O₃的引入使氧化铝气凝胶的形貌由球状颗粒向大的片状结构转变。适量的La₂O₃掺杂能提高氧化铝气凝胶的比表面积,9 mol% La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶比表面积最大。通过La₂O₃掺杂,能够抑制氧化铝晶粒在高温下的生长和α-Al₂O₃的相变,提高氧化铝气凝胶的耐温性能。1200℃热处理后,La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶仍维持在θ-Al₂O₃,比表面积为86.5 m₂/g,高于未掺杂的氧化铝气凝胶(46 m₂/g)。     

熔盐电解法制备单一Sm2Fe17合金相的机理研究

选择在LiF-CaF₂-SmF₃熔盐体系中,采用熔盐电解法在1160℃下通过恒电流在Fe阴极表面获得了不同厚度(17.22～40.34μm)的Sm₂Fe₁₇合金层,同时通过循环伏安法与方波伏安法研究了Sm³⁺在W与Fe阴极上的电化学行为。结果表明,Sm³⁺无法单独沉积于W电极上,Sm³⁺在铁阴极上的还原为Sm⁰分为2步,首先在-0.33V(vs.Cr/Cr₂O₃)发生Sm³⁺还原为Sm²⁺的可溶-可溶型反应,然后当电极电势超过-0.78V(vs.Cr/Cr₂O₃)时Sm²⁺开始在阴极界面处上发生欠电势还原,在Fe电极表面生成Sm₂Fe₁₇合金,这是由于在Sm₂Fe₁₇合金中降...     

Co_6W_6C化合物的热力学研究

以高纯钨、钴、碳粉为原料,在真空条件下制备获得物相纯净的Co_6W_6C化合物,对Co_6W_6C进行系列实验测定并结合计算得出了其相关的热力学参数。结果表明:在原料粉中碳含量为0.98%~1.06%(质量分数)、真空反应温度为1000℃、保温时间为1 h的条件下,可制备获得物相纯净的Co_6W_6C。结合其等压热容及1173 K下氧化反应的反应焓测定结果,通过计算获得了Co_6W_6C的标准摩尔熵(S_m~Θ)、标准摩尔生成焓(Δ_fH_m~Θ)等热力学参数以及其等压热容(C_p)、焓(H)、熵(S)和吉布斯自由能(G)等基础热力学参量随温度变化的函数关系。     

溶胶-凝胶伴随相分离法制备多孔锌铝尖晶石块体

以无水氯化锌和六水氯化铝为前驱体,水和乙醇的混合溶液为溶剂,1,2-环氧丙烷为凝胶促进剂,聚氧乙烯为相分离诱导剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离法制备大孔锌铝尖晶石块体材料,并采用差热分析(DTA)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等 测试技术对所形成的多孔块体的物相和微观结构进行了表征,并研究了高温热处理过程对块体材料的结构以及晶相的影响。结果表明,聚氧化乙烯(PEO) 能诱导体系发生相分离,获得共连续骨架和孔径大小可控的多孔块体。常温下制备出的多孔块体为的锌铝水滑石(ZnAl-LDHs),热处理过程中发生羟基脱除,碳酸根离子分解等反应,最后得到具有单一尖晶石相的多孔块体,该材料在石油化工领域的催化应用具有良好的前景。     

激光熔覆Ni3Al/Cr3C2复合材料耐磨性能研究

采用激光熔覆技术在304不锈钢基板上制备了Ni_3Al合金和Ni_3Al/Cr_3C_2(25%,质量分数)复合材料耐磨涂层,分析了Ni_3Al合金和Ni_3Al/Cr_3C_2熔覆层的显微组织、硬度和耐磨性能。结果表明,Ni_3Al/Cr_3C_2熔覆层显微组织由基体γ'-Ni_3Al相和原位自生M_7C_3(M=Cr,Fe)型碳化物组成,且细小M_7C_3弥散分布于γ'-Ni_3Al基体。与Ni_3Al合金熔覆层相比较,Ni_3Al/Cr_3C_2熔覆层显微硬度提高了约4000 MPa。650℃时,Ni_3Al/Cr_3C_2熔覆层磨损量仅为对比材料蠕墨铸铁的28%左右,表明Ni_3Al/Cr_3C_2复合材料熔覆层具有良好的耐磨性能。     

Fe3O4/SiO2/Bi2WO6磁性复合光催化剂的制备及其光催化性能

钨酸铋(Bi₂WO₆),结构最简单的Aurivillius相化合物,是近期受到研究者关注的新型光催化材料。然而,光催化剂粉末在反应介质中难被回收,工业化应用成本较高。本文用三步方法合成了可回收的Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆磁性复合光催化剂,通过溶剂热法合成具有磁性的Fe₃O₄,用溶胶凝胶法在Fe₃O₄表面覆盖SiO₂层,后将磁性颗粒与Bi₂WO₆纳米片相结合。光催化剂的形貌结构及性能通过XRD、SEM、PL、UV-vis进行表征测试。结果表明,直径约500 nm的Fe₃O₄微球附着在边长约500 nm的Bi₂WO₆纳米片的表面,SiO₂在两者之间起到了粘连作用。光催化剂Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆对于罗丹明B的光降解活性较好,且有一定磁性,可以通过外加磁场将其从溶液中分离,有较大的应用潜力。     

Effects of C/B4C ratio on microstructure and property of Fe-based alloy coating reinforced with in situ synthesized TiB2-TiC

The Fe-based alloy coatings reinforced with in situ synthesized TiB₂-TiC were prepared on Q235 steel by reactive plasma cladding using Fe901 alloy, Ti, B₄, and graphite(C) powders as raw materials. The effects of C/B₄C weight percentage ratio(0-1.38) on the microstructure, microhardness, and wet sand abrasion resistance of the coatings were investigated. The results show that the coatings consist of (Fe, Cr) solid solution, TiC, TiB₂, Ti₈C₅, and Fe₃C phases. The decrease of C/B₄C ratio is propitious to the formation of TiB₂ and Ti₈C₅. Increasing the C/B₄C ratio can help to refine the microstructure of the coatings. However, the microhardness of the middle-upper of the coatings and the wet sand abrasion resistance of coatings degenerate with the increase of C/B₄C ratio. The coating exhibits and the wet sand abrasion resistance at C/B₄C=0 and its average mass loss rate per unit wear distance is 0.001 2%/m. The change of the wet sand abrasion resistance of the coatings with C/B₄C ratio can be mainly attributed to the combined action of the changes of microhardness and the volume percentage of the ceramic reinforcements containing titanium in the coatings.     

SnO2含量对AgCuOSnO2电接触性能的影响

采用反应合成法制备了不同SnO2含量的AgCuOSnO2电接触材料。本文采用FQR-7501型涡流电导率仪测量抛光AgCuOSnO2的电导率。用扫描电镜(SEM)观察和研究了AgCuOSnO2电接触表面侵蚀形貌。JF04C直流数字电阻测试仪用于进行10000点测试。结果表明,AgCuO(10)SnO2(5)和AgCuO(10)SnO2(8)电触头材料在U=12V和I=15A时的接触电阻小于1.3mΩ,波动最小;当I=10A时,AgCuO(10)SnO2（x,x=2,5,8）的焊接力小于8cN,AgCuO(10)SnO2(5)电触头的焊接力较小当电流增大时稳定;当AgCuOSnO2电触头材料发生电弧烧蚀时,材料从阳极向阴极转移。随着SnO2含量的增加,材料传输过程中的损耗得到抑制和降低。所转移的电触头表面存在较少的气孔和微裂纹,表面形貌较为平坦。     

酸蚀刻剂对钛基体及其IrO2-PbO2涂层表面形貌及电化学性能的影响研究

采用热分解法制备Ti/IrO₂-PbO₂阳极,深入研究硫酸、硝酸、盐酸、草酸、盐酸/草酸蚀刻顺序对Ti/IrO₂-PbO₂阳极性能的影响规律,借助场发射扫描电子显微镜、X射线衍射、循环伏安法、线性扫描伏安法、电化学交流阻抗谱、加速寿命试验等考察钛基体及氧化物涂层的形貌、结构及电化学行为。结果表明：钛基体在双酸中的腐蚀效果优于单酸,获得更致密更均匀的表面结构。双酸腐蚀使钛表面拥有完整的TiH_x晶型,有助于提高涂层负载量,增强活性层与基体的结合力。改变双酸蚀刻顺序对阳极电化学性能有一定的影响。草酸/盐酸蚀刻剂处理Ti/IrO₂-PbO₂阳极具有最佳的电催化活性与最长的加速寿命。