燃烧合成长柱状Yb优．Sialon粉体

研究了各参数对燃烧合成长柱状Yb α-Sialon相组成及形貌的影响。结果表明，不同m，n值对燃烧产物相组成有很大影响。原料中Si3N4，AlN，NH4F的增加有利于Si的氮化，同时，Si3N4和NH4F的增加使α-Sialon晶粒由柱状转变为颗粒状。燃烧合成长柱状α-Sialon的形成过程是α-Sialon首先从Yb-Si-Al-O-N液相中形核析出，然后在适宜的生长条件下择优生长，发育成长柱状晶体。     

NH4F及燃烧温度对燃烧合成长柱状Yb α-Sialon粉体的影响

采用SHS法合成了Yb α-Sialon粉体，采用XRD和SEM分析和研究了添加剂NH4F及燃烧温度对燃烧合成长柱状Yb α-Sialon相组成和形貌的影响。实验发现，在不同条件下，添加剂NH4F对燃烧合成长柱状α-Sialon的晶体形貌可以起到抑制和促进两个相反的作用。温度越高，晶体生长速率越大，反应降温越慢，晶体生长时间越长，长柱状晶体生长越完整。燃烧合成得到的长柱状α-Sialon粉体，在室温下，以酒精为介质经过30min以上的超声分散，可以达到较好的分散效果。     

原始配方对燃烧合成Ybα-SiAlON相组成和微观形貌的影响

利用燃烧合成技术制备出单相柱状Ybα-SiAlON粉体,研究了原始配方对燃烧产物相组成和微观形貌的影响.结果表明适量添加α-Si3N4能够减少团聚,有利于N2渗透和Si粉氮化,并可获得Yb α-SiAlON柱状晶.利用α-SiAlON作稀释剂,适量添加NH4F也可获得形态发育良好的Yb α-SiAlON柱状晶.过量添加α-Si3N4和NH4F则会造成反应前期α-Si3N4过剩而部分转化为β-Si3N4,最终导致β-SiAlON的形成.     

（Sm，Er）-α-Sialon陶瓷材料显微结构与性能研究

采用热压烧结方法制备了Ln1.0／3Si9．3Al2.7O1．7N14．3的Ln-α-Sialon（Ln=Sm和Er）陶瓷。研究了不同Sm：Er摩尔比和外加2．5％（质量分数，下同）的相同稀土氧化物对Ln-α-Sialon陶瓷显微结构和力学性能的影响，并借助XRD、SEM、EDS对样品的物相、显微结构进行了表征。结果表明：随着Sm：Er摩尔比值的减小，α-Sialon晶粒形貌逐渐由等轴状变成长柱状，显微硬度逐渐变大，最高值为19．5GPa，抗折强度和断裂韧性逐渐降低。在原始配方的基础上外加2．5％的同种稀土氧化物能进一步促进长柱状α-Sialon晶粒的生长，力学性能得到不同程度的提高。     

稀释剂迭代加入对燃烧合成α-Si3N4的影响

在开发迭代燃烧合成这种新工艺的基础上,进一步研究了以迭代的方式加入稀释剂对燃烧合成Si3N4的作用和影响.研究表明,以迭代的方式加入Si3N4稀释剂,可以有效的控制燃烧反应的最高温度,能够实现以低α相含量的Si3N4粉体来制备出高α相含量的Si3N4粉体,从而使Si3N4产物的α相含量得到提高.同时发现,当稀释剂加入量x较小(x=0.375)时,稀释剂的α相含量对生成Si3N4产物的α相含量影响较大,当热力学因素和动力学因素的作用达到平衡时,产物中Si生成的α-Si3N4的转化率最高值达到89%;当加入稀释剂的量较大(如x≥0.40)时,稀释剂的这种作用不明显.适宜的稀释剂加入量x值应当在0.45左右.所得结果对工业化生产α-Si3N4粉体具有指导作用.     

PTFE添加剂对燃烧合成氮化硅的影响

发现了一种PTFE(聚四氟乙烯)催化剂,在其作用下,实现了在2 MPa的氮气压力下Si Nh4Cl混合粉末燃烧合成Si3N4.结果表明PTFE有效的促进了反应,产物表层的Si粉也实现了完全氮化,且合成产物中α-Si3N4的含量随着反应剂中PTFE含量的增加表现出规律性的变化.当PTFE的添加量为4%(质量分数,下同)时,可以制备出α相含量为77.7%的粒度均匀的等轴状Si3N4粉末;产物中心部位含有少量残余Si,但经过后续热处理,可以实现完全氮化.分析了产物中不同部位相组成和形貌产生差异的原因,并对PTFE作用下燃烧合成Si3N4的机制作了初步探讨.     

采用NaN3燃烧合成高α相氮化硅粉体

采用燃烧合成方法,以NaN3作为固态氮化剂,制备了α相含量高达97%以上的氮化硅粉体.研究了外部氮气压力对于燃烧合成氮化硅粉体的影响.NaN3的加入主要是为燃烧合成反应提供了比N2分子更高化学活性的内部氮源(N3原子团和N原子),同时作为Si-N反应的催化剂,使Si粉在氮气中的燃烧合成反应更加容易进行.适量的NaN3加入能够促进Si粉的完全氮化并提高燃烧产物中的α-Si3N4含量.详细探讨了采用NaN3作为固态氮化剂条件下可能的氮化硅燃烧合成机理.     

微波还原氮化富硼渣合成(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体(英文)

以硼铁矿高炉铁硼分离后的产物富硼渣为主要原料,在微波场下采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体。利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析手段研究了合成温度和恒温时间对合成粉体相组成和显微形貌的影响,并与传统加热方式合成的粉体进行了对比。结果表明:在微波场下,合成温度和恒温时间对产物相组成影响显著。随着合成温度的升高或恒温时间的延长,产物中α′-Sialon相对含量逐渐增加,并在1400°C、恒温6h时成为产物主晶相。此时,产物中还有AlN、BN及少量β-SiC。合成粉体中α′-Sialon晶粒多呈长柱状,AlN晶粒呈短棒状,BN晶粒多为纳米级并彼此发生团聚。与传统加热方式的最佳合成条件相比,微波场下粉体的合成温度降低了80°C,恒温时间缩短了2h,产物中长柱状α′-Sialon晶粒数量明显增多,且具有更大的长径比。     

高温氮化反应制备α-Sialon

采用Si_3N_4、AlN和Li_2CO_3为原料,以Y_2O_3、CaF_2为添加剂,利用高温氮化反应合成得到不同阳离子掺杂的α-Sialon.并借助XRD和SEM等测试手段,研究了合成温度(1450, 1500, 1600, 1700 ℃)、添加剂(5.0%CaF_2、5.0%Y_2O_3、2.5%CaF_2+2.5%Y_2O_3,质量分数, 下同)等因素对试样反应产物的物相组成、晶面间距及晶粒微观形貌的影响.结果表明:采用Si_3N_4、AlN和Li_2CO_3等为原料,以(2.5%Y_2O_3+2.5%CaF_2)作为复合添加剂,利用高温氮化法在0.9 MPa的流动氮气中1700 ℃下保温3 h合成得到了不同阳离子掺杂的α-Sialon,在显微形貌中可见到长柱状晶粒.提高反应温度能够促进α-Sialon的合成;不同添加剂的试样由于阳离子的离子半径以及Al、O固溶量的不同导致形成的α-Sialon晶面间距不同.     

闪速燃烧合成β-Si3N4

利用闪速燃烧合成技术,在0.2 MPa的氮气压力与1550℃的燃烧温度条件下,采用≤88 μm粒度的高纯Si细粉制备了细蜂窝状疏松块体Si3N4.X射线衍射分析表明,这种Si3N4主要为高温型β-Si3N4相,并含有一定量的Si2N2O相.热力学分析表明在0.1 MPa常氮气压下,可以闪速燃烧合成Si3N4;由于体系中有一定的氧分压,产物中有一定量的Si2N2O生成.通过实验和分析,认为闪速燃烧合成技术是燃烧合成Si3N4的理想的工艺技术.     

高纯MoSi2粉体的高温自蔓延燃烧合成

以Mo粉和Si粉为原料,以NH4Cl为添加剂,通过自蔓延高温燃烧合成(SHS)的方法制备了高纯度的MoSi2材料.化学分析、荧光半定量分析和感应耦合等离子光谱仪(ICP-AES)分析结果表明,添加剂NH4Cl的加入能够对自蔓延燃烧合成的MoSi2粉体起到明显的净化效果.并通过XRD和SEM对燃烧合成产物的物相组成和形貌进行了分析,发现NH4Cl的加入对合成产物的物相组成没有明显影响,但可以大大降低合成产物的晶粒尺寸和团聚程度.     

廉价非金属资源合成环境友好Sialon/SiC复相陶瓷

以大量的固体废弃物金属尾矿和天然的可再生资源黄河泥沙为主要原料,利用炭黑作还原剂,采用碳热还原氮化法合成了Ca-α-Sialon/SiC复相陶瓷粉.用X射线衍射法测定产物相组成及相对含量,研究了合成温度和保温时间对反应过程的影响.结果表明:合成温度对Ca-α-Sialon/SiC陶瓷粉体的合成过程影响显著,随着合成温度升高,产物中Ca-α-Sialon相含量增大,1580 ℃时Ca-α-Sialon相含量达最大.保温时间对产物相组成的影响不十分显著,但较长的保温时间可以使还原氮化反应进行得更充分,保温8 h的试样中Ca-α-Sialon相含量达到了81%.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度的升高和保温时间的延长而增大.     

温度对硅铁合金氮化产物相组成的影响

分别在1400、1500、1600、1700℃的温度下，于0．9MPa氮气气氛条件下保温3h，对FeSi75硅铁合金粉体进行了氮化实验。研究结果表明：FeSi75合金粉体氮化后产物为Si3N4和Fe3Si，其中1400℃和1500℃氮化产物中的氮化硅为α-Si3N4；1600℃和1700℃氮化产物中的氮化硅为α-Si3N4和β-Si3N4。α-Si3N4的数量随温度升高而减少，β-Si3N4的数量随温度升高而增加。氮化产物si3N4的显微形貌为针柱状和长柱状。     

Si/C/N纳米微波吸收剂的制备

采用化学气相沉积方法,在1200℃～1600℃温度范围内,于不同的NH3流量条件下,合成了Si/C/N纳米粉体,研究了粉体的制备工艺、成分、相组成与其微波介电性能之间的关系.结果表明：NH3流量增加,粉体中N含量升高,随着合成温度的提高,粉体的晶化程度增强,主要为β-SiC相.在SiC晶格中固溶有N原子,且N原子的固溶量随合成温度升高而减少.Si/C/N纳米粉体中SiC微晶含量,以及SiC微晶中固溶的N原子浓度对粉体的ε＇,ε（＂）和损耗因子tgδ（ε＂/ε＇）起着重要作用.N原子固溶所导致的极化驰豫损耗和漏导损耗是Si/C/N纳米粉体具有吸波性能的主要机理.     

氮化硅多孔陶瓷的制备及微波介电性能研究

通过添加成孔剂,采用反应烧结工艺制备出具有不同气孔率的氮化硅多孔陶瓷.采用阿基米德法、三点弯曲法测试了材料的密度、气孔率及抗弯强度.用XRD及扫描电镜对相组成和显微结构进行了研究,用谐振腔法测试了该氮化硅陶瓷在9360 MHz频率的微波介电特性.结果表明,随着试样中气孔率的增加,试样的介电常数下降;在Si粉中添加α-Si3N4粉后,虽能提高氮化率,改善组织结构,但外加Si3N4和基体生产的Si3N4存在活性差异,两者结合不紧密,使强度降低;加入α-Si3N4粉使晶相组成中Si2ON2的含量降低,能够改善试样的介电性能.     

氮化硅多孔陶瓷的制备及微波介电性能研究

通过添加成孔剂,采用反应烧结工艺制备出具有不同气孔率的氮化硅多孔陶瓷.采用阿基米德法、三点弯曲法测试了材料的密度、气孔率及抗弯强度.用XRD及扫描电镜对相组成和显微结构进行了研究,用谐振腔法测试了该氮化硅陶瓷在9360 MHz频率的微波介电特性.结果表明,随着试样中气孔率的增加,试样的介电常数下降;在Si粉中添加α-Si3N4粉后,虽能提高氮化率,改善组织结构,但外加Si3N4和基体生产的Si3N4存在活性差异,两者结合不紧密,使强度降低;加入α-Si3N4粉使晶相组成中Si2ON2的含量降低,能够改善试样的介电性能.     

低Al2O3矾土碳热还原氮化合成复相Sialon的研究

利用低品位铝矾土经碳热还原氮化合成得到复相Sialon。采用XRD、SEM和EDS等研究了合成温度（分别为1300、1400、1500、1600℃），碳含量（分别为理论量、过量10％、过量50％和过量100％）对合成产物的影响。结果表明：以低品位铝矾土为原料，碳黑为还原剂，碳加入量为理论量，在0．9MPa流动氮气下经1600℃，3h碳热还原氮化反应合成出了α-Sialon和β-Sialon，其中α-Sialon晶体呈六方柱状结构。     

含钛高炉渣合成（Ca，Mg）α′-Sialon-AIN-TiN粉末

在热力学分析的基础上，以含钛高炉渣为主要原料，采用碳热还原氮化法合成了(Ca，Mg)α′-Sialon-AIN-TiN粉。确定了合成过程的最佳工艺参数：反应温度1480℃，保温10h，配碳量为理论值的1．5倍，氮气流量400mL／min。采用X射线衍射仪和扫描电镜研究了合成产物的相组成和显微结构。结果表明：产物中除有主要物相α′-Sialon、AIN和TiN外，还有少量β-SiC，15R和β-CaSiO3等杂质相。其中，(Ca，Mg)α′-Sialon多以片状而AIN多以球形或短柱状形式存在。EDS分析结果表明，Ca^2 、Mg^2 都进入了α′-Sialon晶格中，但Ca^2 的固溶量远高于Mg^2 。     

NH4F对Li3N-hBN体系中合成CBN晶体的影响

本文研究了在Li3N—hBN体系中加入不同量的NH4F后，对CBN晶体的合成的影响。结果表明，加入NH4F后，合成压力降低了约20％。分析以NH4F和Li3N混合粉末为原料的实验结果后推测：在高温高压条件下NH4F首先会分解为NH3和HF,HF进一步和Li3N反应生成更加稳定的LiF和NH3，其化学反应式可以写成：3NH4F＋Li3N=3LiF＋4NH3，这一过程通过X光衍射分析实验产物得到证实。为了考察LiF在合成立方氮化硼过程中的作用，我们用Li3N和NH4F反应所制得的LiF单独作触媒，在LiF—hBN体系中进行了CBN晶体的合成实验，结果表明在上述压力温度条件下，没有CBN晶体生成，即LiF不宜单独做触媒。尽管在NH4F与Li3N反应消中耗了Li3N—hBN体系中的作为触媒的Li3N，但是，合成压力仍有较大幅度的降低，表明少量氨的存在，使CBN晶体的形成更加容易。     

热压工艺对铁硅间化合物相转变的影响

采用燃烧合成-热压工艺制备热电材料β-FeSi2,研究了热压温度和热压压力对铁硅间化合物相变的规律.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析了合成的铁硅间化合物的相组成及其微观结构形貌.结果表明:当铁硅原子比Fe∶ Si为1∶3,添加0.50 at％的Cu时,燃烧合成的产物主要为α-Fe2Si5和Si.热压温度为760℃时α-Fe2Si5完全转变为β-FeSi2,且压力的升高有助于β-FeSi2生成和产物致密度的提高.α-Fe2Si5分解发生共析反应时,部分Si固溶于β-FeSi2内形成了β-FeSi2合金.另一部分Si微粒粘附于β-FeSi2颗粒上,Si在β相的弥散分布可提高热电优值.