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硅钨酸催化下甲苯的选择性硝化 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了硅钨酸对甲苯硝化反应的催化活性.通过气相色谱研究了诸如催化剂用量、催化剂焙烧温度、硝化反应时间、硝化反应温度及催化剂的重复使用等因素对甲苯硝酸硝化区域选择性的影响.结果表明,在醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂,以质量分数为95%的硝酸为硝化剂,反应温度控制在50℃,反应60min,1.0g经300℃焙烧1.5h后的硅钨酸催化剂,对甲苯表现出强的区域选择性,甲苯硝化产物o/p值(甲苯硝化产物邻位和对位异构体的质量比)达0.89,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物收率达到91.6%.该催化剂可循环使用5次,催化活性变化很小. 相似文献
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氟两相体系与甲苯硝化反应 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了氟溶剂和有机溶剂组成的氟两相体系、等当量的甲苯和硝酸的硝化反应.考察了硝化体系、反应时间和温度、氟溶剂的用量对硝基甲苯收率和产物异构体比例(Rp-/o-)的影响.全氟己烯(PFH)和全氟壬烯(PFN)可以和乙醚、正庚烷、四氯化碳和甲苯等有机溶剂形成氟两相体系,其互溶温度与组成有关.甲苯在全氟己烯中硝化的较佳工艺条件:n甲苯n硝酸n硫酸nPFH=110.22.0,50℃反应4h收率93.8%,Rp-/o-为0.66.冷却反应物料氟溶剂自动分层,分离简便,可循环使用. 相似文献
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用HNIL-NO_3~-和HNIL·HSO_4~-新型酸性离子液体为Lewis酸催化剂,考察了催化剂种类、用量、硝化反应时间、温度、醋酐等因素对甲苯选择性硝化反应的影响,并研究了催化剂的循环使用效果.结果表明,醋酐存在条件下,以CCl_4为溶剂、95%发烟硝酸为硝化剂,温度控制在55℃,反应60 min,3.0 g HNIL·HSO_4~-新型酸性离子液体催化剂对甲苯硝化表现出较强的区域选择性,产物收率达到99.4%,硝化产物邻位和对位异构体的重量比达1.12,较硝硫混酸的1.67显著降低.该催化剂可循环使用5次,催化活性变化很小. 相似文献
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应用Menke条件,在改性皂土固体酸催化下,甲苯能被浓硝酸对位选择性消化,表面在对邻硝化产物比例达到1.56. 相似文献
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为实现发射药能量释放高渐增性,根据枪炮内弹道学原理提出梯度硝基发射药(NGDP)的概念,并论证NGDP能量释放渐增性的基本原理。与传统钝感发射药相比,NGDP氧平衡较高,理论上具有低烟雾、低残渣特征。基于最小自由能算法,分析邻苯二甲酸二丁酯、樟脑和二硝基甲苯钝感的发射药与NGDP燃烧产物中可燃组分(CO、H2)的含量,发现NGDP燃烧产物中可燃组分含量最低。阐述了NGDP的制备过程,通过扫描电子显微镜和X射线能谱仪以及激光共聚焦显微拉曼光谱仪表征NGDP的微观结构;进行密闭爆发器实验,证实了NGDP具有能量释放高渐增性。结果表明,NGDP是一种有别于现有制式发射药的新型发射药,有望消除或者减少传统表面钝感、包覆发射药存在的烟雾、火焰、残渣、储存稳定性等诸多问题。 相似文献
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为了寻求可作为爆炸物检测的敏感材料,应用荧光分析技术研究了具有荧光特性的共轭小分子化合物2-(氯甲基)-4苯-基喹啉-3-甲酸乙酯(ECM PQ C)在微量硝基爆炸物存在下的荧光响应性,以及与不同浓度硝基爆炸物作用时的猝灭率。ECM PQ C与缺电子的硝基爆炸物TN T、H N S及HM X接触时,可发生电子转移使体系荧光猝灭,随着加入TN T溶液浓度的增大,ECM PQ C溶液的荧光强度逐渐降低,ECM PQ C有望作为爆炸物检测的敏感材料。通过氯仿、乙醇、丙酮溶剂对ECM PQ C荧光性质的研究表明,随着溶剂极性的增加,ECM PQ C荧光光谱的最大发射波长显著红移,在乙醇溶液中,ECM PQ C与硝基爆炸物因发生能量转移而生成激基复合物,其荧光光谱在365~450 nm处出现新峰。 相似文献
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为进一步降低低燃速低燃温双基推进剂的燃速、燃温,对一种含能硝基化合物的降温、降速效果进行了实验研究,设计了系列含无机铅盐、有机铜盐及过渡元素金属催化剂的双基配方。通过燃速测试及高压差示扫描量热法(PDSC)研究上述推进剂的燃烧性能和热分解特性。含该硝基化合物的推进剂DSC曲线呈三峰放热,放热峰峰温分别在200℃、280℃、350℃左右,第三峰不明显。结果表明:该含能硝基化合物能有效降低推进剂的燃速、燃温,但使推进剂的压强指数增大,而加入催化剂能改善推进剂的燃烧性能,使压强指数降低,分解放热量也降低。 相似文献
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为了更好地了解含能化合物分解机理,用电雾电离质谱研究了2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸,PA)和2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,H2TNR)的裂解途径,分析了裂解机理。两种化合物裂解机理是消去OH自由基的“邻位效应”和C—NO2键的断裂反应,主要有NO2、OH、O、NO、CO、CNO、CNO2等自由基的丢失。发现当分子中-NO2基团的数量一定时,邻位-OH基团的数目越多,“邻位效应”越明显,越容易首先失去OH自由基,而C—NO2键的断裂反应则越难进行,首先丢失NO2自由基的机率越小。 相似文献
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