离子液体存在下重结晶制备降感HMX

为建立安全、高效、绿色钝感奥克托今(HMX)制备方法,分别以甲基咪唑硝酸盐([mimH] NO3)、丁磺酸甲基咪唑硝酸盐([mimBSO3H]NO3)、三乙胺硝酸盐([Et3NH]NO3)、丁磺酸三乙胺硝酸盐([Et3NBSO3H]NO3)为晶型助剂,丙酮、环己酮为溶剂,采用溶剂-非溶剂法重结晶制备降感HMX.结果表明,在离子液体[mimBSO3H]NO3(质量为HMX的1.5％)存在的条件下,以环己酮为溶剂,在60℃,搅拌速度750 r·min-1条件下对HMX重结晶可使HMX晶体趋于球形化.所得HMX晶体表面光滑,边缘整齐,热分解峰温提高到288℃,撞击感度4％.     

喷雾干燥法制备球形HMX的正交实验

以丙酮为溶剂,采用L_9(3~4)正交实验优化了喷雾干燥制备球形HMX的工艺条件。利用扫描电镜(SEM)对优化条件下所得的球形HMX进行了表征。采用评分法定量分析了其形貌。结果表明,球形HMX的最优制备条件为:入口温度70℃,进料速率1.5 mL·min~(-1),喷雾气体流速473 L·h~(-1),质量分数1.5%。最优制备工艺条件下所得HMX颗粒的中值粒径为997.56 nm,晶型为β型。与HMX原料相比,球形HMX的撞击感度的特性落高提高28.21 cm。     

超细微球形低感度HMX的制备

为了制备微球低感奥克托今(HMX)晶体,以工业HMX为原料,二甲基亚砜为溶剂,纯净水为非溶剂,采用气动喷雾细化制备了 HMX炸药晶体.通过扫描电镜分析了细化后HMX的晶体形貌和粒径大小,用差示扫描量热(DSC)仪测定了产品的热稳定性,用12型撞击感度仪测定了撞击感度.结果表明:在喷射压力为0.5 MPa、水温10℃、溶...     

制备工艺对HMX机械感度和热分解特性的影响

采用对原料奥克托今(HMX)筛分、球磨和溶剂/非溶剂重结晶等三种方法,制备出了不同形貌和粒度的HMX粉末。利用激光粒度仪和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征,并进行了撞击感度、摩擦感度及DSC测试,计算了三种HMX样品的表观热分解活化能。结果表明,筛分法制备的HMX样品,随着样品d50的减小,其机械感度没有明显的变化规律;球磨法制备的HMX样品,随着样品d50的减小,其撞击感度降低、摩擦感度升高;溶剂/非溶剂法制备的HMX样品,随着样品d50的减小,撞击和摩擦感度均降低。球磨法制备的HMX热分解活化能的平均值为262.184kJ.mol-1,明显高于溶剂/非溶剂法(238.902kJ.mol-1)和筛分法(242.343kJ.mol-1)。     

超声辅助喷雾法制备超细高品质HMX及其晶型控制

为制备超细高品质奥克托今(HMX)并研究其晶型,采用超声辅助喷雾重结晶细化法制备了超细HMX,研究了雾化率、溶剂与非溶剂的种类、温度等对HMX的晶体形貌及晶型的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对HMX的晶体形貌、粒径和晶型进行了表征。采用差示扫描量热仪(DSC)测试了HMX的热分解性能。用撞击感度仪测试了原料HMX和超细HMX的撞击感度。结果表明,采用超声辅助喷雾重结晶细化法制备的超细HMX受雾化率、溶剂与非溶剂的种类、温度等影响较大。超声频率为40 k Hz,搅拌转速为400 r·min~(-1),雾化率为20 m L·min~(-1),丙酮为溶剂,无水乙醇为非溶剂,温度为30℃制备出的HMX晶体形貌最佳,晶型为β型,与原料HMX相比,超细HMX的热分解表观活化能升高17.94 k J·mol~(-1),撞击感度特性落高升高29.6 cm。     

聚氨酯原位结晶包覆HMX的研究

为有效降低HMX的机械感度,采用聚氨酯与HMX原位结晶的方法对HMX进行包覆改性处理.借助扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X-射线衍射、机械感度测试等方法表征改性前后HMX的粒子形态、粒径、晶型、撞击感度和摩擦感度.结果表明,原位结晶包覆处理后的HMX晶体质量得到明显改善,晶体形貌更规整、颗粒表面缺陷显著减少,β-晶型...     

高品质HMX的包覆降感技术

为进一步降低高品质HMX的感度,采用石蜡(W)、热塑性聚氨酯(TPU)等材料为钝感包覆剂,对高品质HMX(D-HMX)进行了表面包覆.先通过测试接触角、计算表面能验证了W及TPU等材料包覆D-HMX的可行性.用SEM、XPS对包覆效果进行了表征,对包覆前后样品的机械感度进行了测试和对比.结果表明,W及W与TPU的复合可对D-HMX进行完整的包覆,使D-HMX的撞击感度由80％降低16％,而摩擦感度由72％进一步降低到4％,获得钝感复合炸药粒子;W在非水介质Novec7200中对D-HMX的包覆度更高,撞击感度降至0％,降感作用更好.     

HMX/Cr2O3纳米复合含能材料的溶胶-凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法和超临界流体(SCF)技术制备出HMX/Cr2O3纳米复合炸药。利用扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对其形貌和成分进行了分析和表征,测试了其热分解特性、撞击感度和摩擦感度。结果表明:HMX和Cr2O3在纳米尺度均匀复合,HMX/Cr2O3纳米复合炸药的粒度为30~50nm,近球形;与纯HMX原料相比,不同配比的复合炸药的融化峰温和分解峰温有显著的改变,撞击感度均显著降低,摩擦感度降幅较小。     

冷却结晶制备毫米级球形黑索今

以环戊酮为溶剂,采用冷却结晶的方式制备出毫米级球形黑索今（RDX）晶体,并对溶液浓度、晶种的添加、结晶温度、降温速率、搅拌速率等工艺参数进行分析,对晶体密度、长短轴比、堆积密度以及机械感度进行了测试。结果表明：所获得的毫米级球形RDX晶体表面光滑、结构密实,晶体密度达到1.813 g/cm³,长短轴比≤1.21,堆积密度1.29 g/cm³;机械感度相比于普通RDX显著降低,摩擦感度从82%降低至62%,撞击感度从80%降低至52%.     

HMX/LBA-603核/壳型复合材料的制备

用水溶液-悬浮法制备了HMX/LBA-603核/壳型复合材料.通过LBA-603(配位键合剂)与HMX分子的-NO2基团的诱导效应,LBA-603可以在HMX表面形成一层粘附层,达到对HMX的包覆作用.对原料HMX和制得的核/壳型复合材料进行撞击感度试验和爆发点测试,结果表明,LBA-603可以在HMX表面形成坚韧的包覆层,钝感效果明显;爆发点略有降低;在键合剂含量相同的情况下,制备温度是影响包覆效果的主要因素.