PDB-18C6从金靶中分离~(199)Tl

~(199)Tl比~(201)Tl吸附剂量减少三分之一,探测效率改进两倍多。本文用二苯并-18-冠-6甲醛聚合物(PDB-18C6)从金靶中分离~(199)Tl。着重研究了粒度分别为80—90和140—200目时的PDB-18C6在不同溶剂中及冠醚树脂在盐酸溶液中对Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)的络合作用;冠醚树脂的用量对Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)络合作用的影响;AU(Ⅲ)离子存在下冠醚树脂对络合Tl(Ⅰ)离子的影响;淋洗剂浓度与淋洗效率的关系;冠醚树脂上Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)的分离;Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)的回收效率;冠醚树脂的再生;从α粒子能量为25-27MeV辐照的金靶中分离~(199)Tl等。     

HDEHP从Bi(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的硝酸溶液中萃取Bi(Ⅲ)

在核医学上,~(206)Bi是一种由加速器生产的脑肿瘤诊断用的同位素,欧美用得较为广泛。本文研究了HDEHP从Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的硝酸溶液中萃取Bi(Ⅲ)。主要的工作包括了Bi(Ⅲ)在两相中的分配比与酸度的关系,与HDEHP浓度的关系,与Bi(Ⅲ)含量的关系,     

~(197)Au(n,2n),~(197)Au(n,3n)反应截面测量

本文在中子能量E_n=12～18兆电子伏能区用活化法测量了~(197)Au(n,2n),(n,3n)的反应截面。在E_n=14.6±0.3兆电子伏处以~(27)Al(n,α)~(24)Na反应截面为标准(117.5±3.9毫靶)给出(n,2n)截面为2160±95毫靶。以(n,2n)截面为标准给出(n,3n)截面为636±47毫靶(8.23±O.28兆电子伏)。本文对国外发表的数据作了比较,井给出了推荐曲线。     

~(123)I的制备及其快速标记

本文报道了在原子能研究所1.2米回旋加速器上用26MeV的α粒子流轰击天然丰度的锑靶,通过~(121)Sb(α,2n)~(123)I反应,以铜基铂吸附剂对碘选择性吸附法分离和浓集~(123)I,制得Na~(123)I溶液。Na~(123)I的放化纯度大于99％。在辐照结束时,其主要放射性杂质~(124)I占产品~(123)I的比率小于1.4％,整个分离过程不到4小时即可完成,总的化学收率在95％以上。所得产品用冠醚为溶剂,对肾上腺显影剂6-碘甲基-19-去甲胆固醇以及心脏显影剂ω-~(123)I-十七烷酸进行了快速标记。结果表明,与国内外现用的标记方法相比较,该法具有快速、简便、产额高等优点。     

~(204)TI在几种金属和非金属表面上的释放行为研究

作为快速化学分离技术的基础研究,我们测定了~(204)T1在Cu、Ag、Au、Zr、Ti、Ta、Mo、Pd、Ni和不锈钢等金属表面以及SiO_2、石墨等非金属表面上的释放行为。并用理论计算的吸附焓来解释实验结果,以便对T1的吸附和解吸行为有一个进一步的了解。实验结果如下:     

铊-199及其标记化合物的制备

把纯度为99.99％,厚度为0.8mm,直径为50±0.1mm的金靶安装在1.2m回旋加速器的自动上卸外靶装置上,用能量为25～27MeV,束流强度为15～20μA的α粒子去轰击金靶。由~(197)Au(α,2n)~(199)Tl反应得到~(199)Tl。辐照后的金靶用王水溶解,往溶液中加入SO_2饱和水溶液,使~(199)Tl(Ⅲ)还原成~(199)Tl(Ⅰ),大量的金由于生成沉淀被除去。得到5mL左右的料液转移到已用4mol/L HCl平衡的201×8型阴离子树脂的交换柱上,对~(199)Tl(Ⅰ)进行化学分析。用淋洗剂(90％的水合联氨与2mol/L HCl～5％的硫脲)分别从树脂上解吸~(199)Tl(Ⅰ)和Au(Ⅲ),流速为0.25mL/min,在分离后的~(199)Tl(Ⅰ)收集液中,加入10mL浓硝酸,加热破坏并移去水合联氨溶液。然后,在残余物中加入8mL 4mol/L HCl加热移去NO_3~-离子,用3～5mL生理盐水制备成pH=5的~(199)TlCl注射液,过滤之后,在高压消毒器中,在137.3kPa和120℃下,消毒30min。还用~(199)TlCl注射液在动物体内进行了热原,无菌,安全,分布与心肌显像实验,取得了满意的结果。现在已进入临床应用。     

铊-199及其标记化合物的制备

把纯度为99.99％,厚度为0.8mm,直径为50±0.1mm的金靶安装在1.2m回旋加速器的自动上卸外靶装置上,用能量为25～27MeV,束流强度为15～20μA的α粒子去轰击金靶。由~(197)Au(α,2n)~(199)Tl反应得到~(199)Tl。辐照后的金靶用王水溶解,往溶液中加入SO_2饱和水溶液,使~(199)Tl(Ⅲ)还原成~(199)Tl(Ⅰ),大量的金由于生成沉淀被除去。得到 5mL左右的料液转移到已用4mol/L HCL平衡的201×8型阴离子树脂的交换柱上,对~(199)Tl(Ⅰ)进行化学分析。用淋洗剂(90％的水合联氨与2mol/L HCL～5％的硫脲)分别从树脂上解吸~(199)Tl(Ⅰ)和Au(Ⅲ),流速为0.25mL/min,在分离后的~(199)Tl(Ⅰ)的收集掖中,加入10mL浓硝酸,加热破坏并移去水合联氨溶液。然后,在残余物中加入8mL、4mol/L HCL加热移去NO_3~-离子,用3～5mL生理盐水制备成pH=5的~(199)TlCl注射液,过滤之后,在高压消毒器中,在137,3kPa和120℃下,消毒30min。还用~(199)TlCl注射液在动物体内进行了热原、无菌、安全、分布与心肌显像实验,取得了满意的结果。现在已进入临床应用。     

医用核素~(111)In提取工艺的方法研究

用二-(2-乙基已基)磷酸(HDEHP),异丙醚和乙醚溶剂萃取In(Ⅲ),测定了In(Ⅲ)在有机相和水相之间的分配比。在HDEHP-HNO_3和HDEHP-HClO_4体系中,In(Ⅲ)的分配比随酸度的增加而下降。在异丙醚-HBr和乙醚-HBr体系中,In(Ⅲ)的分配比随酸度的增加而增加。In(Ⅲ)的分配比随HDEHP浓度的增加而增加,随In(Ⅲ)浓度的增加而下降。In(Ⅲ)分配比的顺序是HDEHP-HNO_3,HDEHP-HClO_4,异丙醚-HBr和乙醚-HBr依次减小。在HDEHP-HNO_3,HDEHP-HClO_4,异丙醚-HBr体系中的化学产额分别是96.13％,91.2％和88.9％。在回旋加速器外靶装置上和内靶装置上,选择了能量为24～27MeV,束流强度分别为9μA和140/μA的α粒子轰击银靶和电镀银靶。累计荷电量为80μA·h和750μA·h。在辐照后的镀银靶中,用HDEHP溶剂萃取完成~(111)In的放射化学分离。~(111)In的放射化学产额是4.4MBq·μA~(-1)·h~(-1)。在1ml~(111)InCl_3注射液中(放射性浓度为74MBq/ml),杂质元素Cu,Fe,Zn和Ag的含量分别是:0.99μg,0.48μg,0.11μg和0.05μg。     

冠醚萃取氯化铀(Ⅳ)的研究

本文研究了盐酸介质中多种不同结构冠醚对四价铀的萃取并求得分配比值。结果表明在以1,2-二氯乙烷为溶剂时二坏己基系列冠醚萃取铀(IV)最奸,且当水相酸度为8.0—8.5 M时分配比最大,其萃取能力依次为DCH-27-C-9>DCH-24-C-8>DCH-18-C-6>>DCH-30-C-10>DCH-21-C-7。用斜率法及等摩尔系列法证明,铀(IV)与五种二环己基冠醚萃合物的组成皆为1:2。本文还对萃取机理作了初步探讨。     

放射性同位素~(61)Cu的制备

~(61)Cu是一个有用的放射性同位素,它具有合适的半衰期(3.4小时)及便于测量的γ射线能量(0.283、0.373、0.511及 1.185MeV)。关于~(61)Cu衰变的γ射线谱,不同作者提供的纲图有若干分歧,因此,制取纯~(61)Cu,进行~(61)Cu的衰变γ射线谱的测量,建立一个新的能级纲图是一项很有意义的工作。 ~(61)Cu可以用18MeV左右的α粒子轰击天然镍靶生成,其反应为~(58)Ni(α,p)~(61)Cu及~(58)Ni(α,n)~(61)Zn→(39秒)~(61)Cu(~(58)Ni的天然丰度为68％),主要竞争反应为~(60)Ni(α,2n)~(62)Zn(~(60)Ni的天然丰度为26％)。~(58)Ni(α,p)~(61)Cu与~(60)Ni(α。2n)~(62)Zn反应的激发函数见图 1。可见产生~(61)Cu的最佳α粒子能量约为18MeV,而我所1.2米回旋加速器的α粒子能量约为30MeV,为此,必须用阻挡法将打到Ni靶上的α粒子能量降到18MeV左右。     

二苯并-18-冠-6萃取色层法分离铀(Ⅳ)、铀(Ⅵ)和铀(Ⅵ)、钍

冠醚萃取锕系元素的报道,近年来逐渐增多。我们曾选用二苯并-18-冠-6(简称DBC)-硝基苯作萃取剂,从盐酸溶液中萃取铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ),取得了满意的结果。本文是在前文基础上,将DBC-硝基苯溶液吸附在401有机担体上作固定相,以盐酸水溶液作流动相,研究了铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ)的吸附分配行为,及各种条件对铀吸附分配的影响,结果均与液液萃取机理相符。     

阴离子交换法从辐照过的~(237)Np中回收~(238)Pu

本文详细地介绍了阴离子交换法从辐照过的NpO_2靶中分离纯化~(238)Pu的工艺实验结果。首先用~(237)Np和~(239)Pu研究了~(239)Pu在阴离子交换柱上的吸附和洗脱行为,以及影响~(237)Np/~(239)Pu分离的各种因素,拟定了四循环流程条件。最后用辐照过的NpO_2靶进行了热验证。~(237)Np和~(238)Pu交叉沾污小于1％;总回收率分别为99.6％和98.0％;第Ⅰ阴离子交换循环~(237)Np-~(238)Pu的总γ净化系数达到2.4×10_3。     

二(2-乙基己基)磷酸酯从硝酸体系中萃取Mo(Ⅵ)

用低浓缩铀靶代替高浓缩铀靶辐照进行~(99)Mo的生产是一个必然的趋势,但采用低浓缩铀靶辐照后裂变体系的组成可能发生改变,从而影响~(99)Mo的分离提取过程。为此,本工作以低浓缩铀辐照后溶解的模拟溶液为研究对象,在U(Ⅵ)大量存在的情况下,考察了二(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))从硝酸体系中萃取Mo(Ⅵ)的行为,重点研究了不同Mo(Ⅵ)浓度下萃取时间、萃取剂浓度、硝酸浓度、温度、其他主要元素(Cs(Ⅰ),Zr(Ⅳ),Y(Ⅲ),Nd(Ⅲ),Al(Ⅲ))等因素对萃取的影响。实验结果表明,不同Mo(Ⅵ)浓度下,P_(204)-磺化煤油对硝酸体系中Mo(Ⅵ)的萃取行为相似;在相比为1时,φ=10%P_(204)-磺化煤油对Mo(Ⅵ)即有较好的萃取效果;硝酸浓度不大于2mol/L时分配比随着硝酸浓度的增加而减少,但硝酸浓度进一步增大时对萃取无显著影响;萃取反应的ΔH和ΔG均为负值,表明该萃取是一个常温下能自发进行的放热反应;溶液中U(Ⅵ)和本工作考察的其它主要元素存在及其浓度的改变不会显著影响P204对Mo(Ⅵ)的萃取行为,且采用P_(204)可将Mo(Ⅵ)与Y(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、Al(Ⅲ)选择性地分离。     

冠醚萃取同位素砹-211

为深入了解砹的化学性质,探索用冠醚作相转移催化剂来标记砹的化合物的可能性,采用冠醚二环己基-18-冠-6(DC18C6)于各种溶液中进行砹的萃取研究。 盐酸浓度变化显著影响DC18C6对~(211)At的萃取。随HCl浓度增加,萃取率急剧上升,在2mol·l~(-1)HCl时,萃取率可达99％。而用异丙醚萃取At需在8mol·l~(-1)HCl下进行,在2mol·l~(-1)     

阴离子交换法从辐照过的~(237)Np中回收~(238)Pu

本文详细地介绍了阴离子交换法从辐照过的NpO_2靶中分离纯化~(238)Pu的工艺实验结果。首先用~(237)Np和~(239)Pu研究了~(237)Np-~(239)Pu在阴离子交换柱上的吸附和洗脱行为,以及影响~(237)Np/~(239)Pu分离的各种因素,拟定了四循环流程条件。最后用辐照过的NpO_2靶进行了热验证。~(237)Np和~(238)Pu交叉沾污小于1％;总回收率分别为99.6%和98.0%;第Ⅰ阴离子交换循环~(237)Np-~(238)Pu的总γ净化系数达到2.4×10~3。     

用氢溴酸-丙酮、盐酸-丙酮混合溶剂中的阳离子交换色层法从其他元素中选择性分离铀

能用0.5MHBr的86％丙酮溶液(或者是0.35MHBr的90％丙酮溶液),将装有200—400目AG50WX4阳离子交换树脂柱中的Ga、Fe(Ⅲ),Bi,Pb,Cd,Zn,Cu(Ⅱ)和Au(Ⅲ)定量地淋洗掉,使之与铀(Ⅵ)分离。铀(Ⅵ)和许多其他离子一起被吸附,然后能用0.50MHCl的83％丙酮溶液(或者用0.35M HCl的85％丙酮溶液),选择性地将铀(Ⅵ)洗提出来。Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Mg,Ca,Ti(Ⅵ),Al,Zr,Th和La为交换柱定量地吸附。这些元素能用5MHNO_3洗提。在较高的酸度(0.50M)条件下,铀(Ⅵ)和锂之间的分离并不满意。但在较低的酸度条件下,分离是良好的。在较高的酸度条件下,铀(Ⅵ)峰较为锐利。一些合成混合物的实验结果表明,分离是鲜明的,而且是定量的。本文列出了分配系数和淋洗曲线。     

~(125)I-6-酮-前列腺素F_(1α)放射免疫分析试剂盒的研制

研制了~(125)I标记的PGI_2稳定的代谢产物6-酮-PGF_(1α)RIA试剂盒。以碳化二亚胺法将6-酮-PGF_(1α)与BSA联接免疫家兔制备抗血清,其效价为1:32000,平衡常数为6.26×10~9L/mol,与其它前列腺素的相对百分交叉反应<1%。用氯胺T法制备~(125)I-组织胺-6-酮-PGF_(1α)标记物,比放射性活度>14.8MBq/μg(400μCi/μg),最高结合率>80%,二月内无脱碘现象。放免测定按常规法,最低检出值为2,2pg/管,检出率为97.2～102.3%,精密 度为6.62%,批内和批间C.V.分别为7.17、8.41%,Cerceo“效点系统”评分为31分,属优良。直接测定健康成人血浆6-酮-PGF_(1α)浓度为22.9±6.3pg/mL。     

Kielland方程和RHCO_3-CO_3~(2-)离子交换平衡

提出了把Kielland模型用于有机阴离子交换树脂研究二元酸根交换平衡的依据,用RHCO_3-CO_3~(2-)体系证明了Kielland方程可推广到Ⅰ-Ⅱ价交换平衡。用~(14)C标记技术求出了μ=0.30、t=25℃时混合交换平衡常数K_B~A=2.41,特征常数C=0.24。和RHSO_4-SO_4~(2-)交换体系对比,明确了选择性次序为:HSO_4~->SO_4~(2-)>>CO_3~(2-)>HCO_3~-,还对二元酸根在树脂内的转化作了讨论。     

4-氨基-1,2,4-三氮唑改性超高分子量聚乙烯纤维对Au(Ⅲ)的吸附机理

利用预辐射接枝技术将4-氨基-1,2,4-三氮唑(ATZ)引入到超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维上,制备成4-氨基-1,2,4-三氮唑改性超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE-g-(GMA-ATZ))。探讨溶液初始pH对UHMWPE-g-(GMA-ATZ)纤维吸附Au(Ⅲ)的影响和ATZ改性UHMWPE纤维对Au(Ⅲ)的吸附机理。研究表明,在Au(Ⅲ)质量浓度为50 mg/L、吸附剂为2 g/L的条件下,当溶液pH=2.0时,Au(Ⅲ)的吸附效率达到了98.7%;扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线吸收近边结构(XANES)结果显示金元素主要以金单质颗粒存在于纤维上,傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析发现吸附Au(Ⅲ)后亚氨基团(-NH-)消失,羧基产生。综合得到UHMWPE-g-(GMA-ATZ)纤维对Au(Ⅲ)的吸附机理是基于Au(Ⅲ)与纤维上的-NH-发生氧化还原反应,并伴随着羧基的生成,同时Au(Ⅲ)被还原为Au(0)。该功能纤维开辟出一种简单高效的从废水中回收贵金属元素的有效途径。     

无载体~(18)F的制备及快速标记

研究了以苯并-12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、二苯并-24-冠-8的锂络合物为靶子,在反应堆内照射,通过~6Li(n,t)~4He,~(16)O(t,n)~(18)F二次核反应制备无载体~(18)F,并以靶子物冠醚为溶剂直接进行了~(18)F的快速标记。由于~(18)F~-的“裸露”离子效应,加速了~(18)F~-与CH_2Br(CH_2)_(14)CH_3化合物中Br~-之间的交换,标记率>90％,产额80±5％。本方法把~(18)F的制备、分离和标记统一起来,操作时间较短,适合于短半衰期~(18)F快速标记的需要。