硫酸催化新戊基多元醇脂肪酸酯化反应行为研究

比较了Brtinsted酸,包括硫酸、磷酸、对甲苯磺酸,催化季戊四醇与脂肪酸的酯化反应行为,结果表明,硫酸催化酯化反应速率最快,能有效催化不同类型的新戊基多元醇与脂肪酸的酯化反应,羟基转化率达到98%以上.研究了硫酸催化条件下新戊基多元醇脂肪酸酯化反应动力学行为,结果表明,酯化反应速率明显受到空间位阻效应的影响,提高催化剂用量和升高反应温度,能有效提高酯化速率,催化剂用量0.25%～0.50%、反应温度185～190 ℃为适宜的控制范围;硫酸催化酯化反应过程中,存在明显的非酯化催化反应,不能得到低硫含量的酯.硫酸催化酯化反应机理遵循"中间产物为烷基化硫酸"模型.     

固体负载酸Al_2O_3/SO_4～2-催化合成乙酸正丙酯

以固体负载酸Al2O3/SO42-为催化剂,由正丙醇与醋酸直接催化酯化合成乙酸正丙酯,考察了固体负载酸制备中酸的浓度、酯化原料醇与酸的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化的影响,得到了适宜的条件为:催化剂制备使用硫酸浓度为2 mol/L,酯化反应时醇酸量比为1.3,固体负载酸Al2O3/SO42-的用量为1.5 g(相对0.2625 mol的乙酸量),反应时间为2 h。此时,酯化率为67%。     

丙烯酸正十二酯的合成

以丙烯酸和正十二醇为原料,在硫酸催化剂作用下制备了丙烯酸正十二酯。用正交试验设计法研究了原料配比、催化剂用量、阻聚剂和携水剂的种类及其用量、反应温度、反应时间对酯化反应的影响。经理化测定和红外光谱分析证实,所得结果与文献报道的结果相符。     

非酸催化法合成苯二甲酸酯

利用非酸催化剂钛酸酯及锆酸酯对苯二甲酸酐与醇的酯化反应进行了研究,发现该法与传统的硫酸催化法相比,具有产品质量好、酯收率高、工艺简单、无环境污染及无设备腐蚀等问题。文中还对反应温度、醇的种类、催化剂等的用量、催化剂的种类与反应时间及酯收率的关系进行了讨论。     

用固体酸催化甲基丙烯酸酯化反应

本文用Hz型固体酸代替硫酸作为酯化反应催化剂制备甲基丙烯酸酯类,酯产率高,并测定了酯产物的物理性质。实验表明,本制备方法可克服硫酸作为酯化催化剂所产生的弊端。     

环烷酸二甘醇酯的合成

以硫酸作催化剂合成了环烷酸二甘醇酯。研究了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对酯化反应的影响,并考察了碱洗、脱色等条件对产品质量的影响。确定的最佳工艺条件是：反应温度１８０℃,反应时间２．０ｈ,醇酸摩尔比１∶１,催化剂用量为０．３％;确定用Ｎａ２ＣＯ３作碱洗剂,苯为稀释剂,活性炭为脱色剂,酯化率达９０％以上     

酶解预处理制备苯甲酸淀粉酯及其性能评价

选取3种方式对淀粉活化预处理,以活化淀粉和苯甲酰氯为原料,制备苯甲酸淀粉酯,结果表明,酶解淀粉酯化产物取代度最高。确定了最佳合成条件:活化淀粉用量2.0 g,苯甲酰氯用量3.0 m L,吡啶用量2.0 m L,反应温度55℃,反应时间5 h。此条件下,苯甲酸淀粉酯的取代度达0.289 8。     

三相相转移催化合成羧酸酯

制备了一系列低交联季铵树脂,并测定了它们的交换容量。考察了低交联季铵树脂作为三相相转移催化剂在乙酸苄酯等羧酸酯合成中的应用。试验结果发现,该类催化剂对酯化反应有很高的催化活性,可使羧酸酯获得良好的收率。同时考察了树脂功能基种类和交联度、催化剂用量和反应温度对酯化反应的影响。     

粉煤灰复合固体酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯

以粉煤灰复合固体酸催化剂替代腐蚀性硫酸合成顺丁烯二酸二丁酯。考察了催化剂用量、反应物投料比、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯化反应的影响。结果表明,当催化剂用量为顺丁烯二酸酐质量的2％,醇酸摩尔比为3．0：1,反应温度为125—130℃,反应时间为4．0h时,酯化率达91．29％,该催化剂具有制备工艺简单、成本低、重复使用性好、对环境无污染等优点,具有较好的应用前景。     

聚丙烯酸高碳醇酯降凝剂的合成

用固体酸代替硫酸作为酯化反应的催化剂制备酯基碳数为１２～１６的丙烯酸酯类单体,固体酸用量为０．２％,酯产率高达９５．１％,产物不必进行碱洗、水洗等工序,后处理简单、环境污染小,对设备腐蚀小。并考察其聚合物对柴油的降凝作用。     

阳离子絮凝剂P(DMC-AM)的合成及其絮凝性能

采用氧化还原剂和偶氮化合物组成的复合引发体系,合成了阳离子絮凝剂 P(DMC-AM)。探讨了反应体系 pH 值、单体浓度、阳离子度、反应时间、烘干温度等因素对产物特性粘数的影响。较佳工艺条件为:反应体系 pH=4.5、单体浓度40%、阳离子度40%、反应时间2.5 h、烘干温度60℃,产物的特性粘数为13.4 dL/g。在污水处理实验中,经其处理过的污泥的透光率、脱水率等指标均与国外同类产品的絮凝效果相当。     

聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的合成及应用

以对甲苯磺酸为催化剂、石油醚为携水剂，合成了性能优良的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯，考察了聚氧乙烯脂肪醇醚聚合度、反应温度、反应时间、催化剂用量及原料摩尔比等工艺条件对反应转化率的影响，并在此基础上设计并进行正交试验，考察了各工艺条件对反应的影响程度，得到优化的工艺条件：醇醚聚合度3、反应温度220℃、反应时间4h、催化剂用量0.8wt%、原料摩尔比1：2。对合成的脂肪醇聚氧乙烯二元酸酯（简称醇醚酯）进行工业应用，结果表明所合成的醇醚酯作为高速纺化纤油剂主要单体，具有良好的耐热性、平滑性、牵伸性及粘和性能。     

磷脂的乙酰化羟化改性工艺及其表面活性研究

利用两步法合成了乙酰化羟化磷脂,较佳的反应条件为:磷酯5g,正己烷100mL,乙酸酐/磷酯(质量 比)=3.5%,30%H2O2/磷酯(质量比)=11.6%,反应温度60～70℃,总反应时间1.5h。通过测定乙酰化 羟化磷脂的碘值确定了其羟化度为15.8%;利用红外光谱分析法确定了改性磷脂的结构。对磷脂及改性磷 脂的乳化性及分散性进行了测定,结果表明:乙酰化羟化磷脂的分散性显著提高;在W/O型乳状液中,乙酰 化羟化磷脂的乳化性较好,在O/W型乳状液中,乙酰化磷脂的乳化性较好。     

复合油脂加氢生产植物蜡工艺的研究

考察了在铜镍二元催化剂的作用下棕榈油-大豆油混合油脂的加氢工艺条件及原料配比对产品滴熔点和针入度的影响。结果表明,在棕榈油与大豆油质量比为1:1、反应压力0.5MPa、反应时间60min、反应温度240℃、催化剂用量(w)为0.04%的最佳工艺条件下,制备复合氢化油脂的滴熔点为47.3℃,针入度(0.1mm)为55。     

超强复合高吸水树脂的合成及性能评价

丙烯酸、丙烯酰胺共聚合成了高分子超强吸水树脂,讨论了原料配比、温度、中和度、引发剂用量、交联剂用量对产品性能的影响。得到了最佳聚合反应条件：单体质量比为5：1,反应温度70℃,中和度70％,引发剂用量为单体总量的0．1％,交联剂用量为单体总量的0．01％。在优化条件下制得的产品纯水吸收倍率2653．0g／g,生理盐水吸收倍率137．2g／g,保水性能佳。同时,得出主要实验因素对产品性能的影响,并对产品应答性能进行测试。     

两性羧甲基淀粉改性高分子聚合物的合成及应用

以羧甲基淀粉(CMS)、丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,在自制高效复合引发剂的作用下,合成了高分子接枝共聚物。产物经过胺化反应,制得强阳弱阴型羧甲基淀粉高分子聚合物,用红外光谱对产物进行了表征。最佳工艺条件为:m(AM+DMDAAC):m(CMS)=1．5:1,m(AM):m (DMDAAC)=7:3,羧甲基淀粉与单体总质量分数为10%,引发剂用量0．15%,反应时间4 h,反应温度50℃。此时,单体的转化率达99．85%,接枝率为148．22%,接枝效率98．96%。产物经mannich反应后,胺化度为15．8%,特性粘数为1．098 L/g,平均分子量可达1．54×10~7。     

新型羟乙基氧化淀粉酰胺的合成与表征

以木薯淀粉为原料,经高锰酸钾氧化,氯乙醇醚化,再与十二胺酰胺化后合成了2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺,得到了较佳的工艺条件。氧化阶段:淀粉浓度为35%,高锰酸钾用量为淀粉的4%,硫酸(98%)用量为淀粉的5%,反应温度为50℃;醚化阶段:氢氧化钠用量为氧化淀粉的5%,氯乙醇用量为氧化淀粉的40%,50℃反应7h;酰胺化阶段:十二胺用量为羟乙基氧化淀粉的3%,40℃反应3h,然后在105℃脱水7h。合成了疏水基取代度为0.012 5,亲水基取代度为0.127 4的2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺。采用FTIR、XRD和SEM对2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺结构进行了表征。分别测定2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺的表面张力为38.3mN/m,乳化力为27.35min。     

淀粉/丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵多元共聚物的合成

采用自制的过硫酸盐引发剂,通过溶液聚合反应制备了淀粉/丙烯酰胺(AM)/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元共聚物,用红外光谱对接枝共聚物进行了表征。最佳反应条件为：引发剂用量为反应物固含量的0．10,,m(丙烯酰胺)：m(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)：m(淀粉)=4．2：2．8：3,反应温度55℃,反应时间4h,产物收率92．2%,转化率97．31%,接枝率142．3%,特性粘数446．9mL/g%,阳离子度可达22．1%。该共聚物用于处理炼油污水效果好于聚丙烯酰胺类絮凝剂。     

合成十二烷基葡萄糖苷的工艺条件

采用对甲苯磺酸为催化剂 ,以D 葡萄糖和正十二醇为原料直接合成十二烷基糖苷 ,研究了工艺条件对反应速率、产物收率与色泽的影响。结果表明 ,催化剂用量对产物色泽无影响 ,适宜的工艺条件为 :正十二醇 /D 葡萄糖 (摩尔比 ) =4∶1,反应温度 110～ 12 0℃ ,反应时间 4h ,反应压力 4kPa ,搅拌速率大于 840r/min ,对甲苯磺酸 /D 葡萄糖 (摩尔比 ) =1.5 %,MgO为较好的中和剂。产物为乳白色 ,十二烷基糖苷总收率大于89%。     

丝胶-丙烯酸-丙烯酰胺高吸水性树脂的制备

实验以过硫酸钾-亚硫酸钠氧化还原体系为引发剂、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,制备丝胶-丙烯酸-丙烯酰胺接枝共聚型吸水树脂。产物经红外光谱表征。研究了不同反应条件下得到的聚合物吸蒸馏水和生理盐水的能力,探讨了影响产品吸水性能的因素。结果表明:当引发剂用量与单体总质量比为1.25%,交联剂用量与单体总质量比为0.01%,中和度为75%,丙烯酰胺与丙烯酸质量比为0.7:1,聚合温度55℃,聚合时间6 h时,所得产物吸液能力较佳,随丝胶用量的增加,产物吸液能力缓慢上升。当丝胶用量为4%时,产物吸蒸馏水能力为1 847倍,吸盐水能力为112倍。