苯酚生产废水中苯系物及其衍生物的测定

建立了一种可同时测定苯酚生产废水中苯、甲苯、异丙苯、苯酚、甲基苯甲醇、2-苯基-2-丙醇、苯乙酮、2-苯基丙醛和2-苯基-1-丙烯等9种物质的HPLC分析方法。考察了检测波长、流动相配比、流动相流量和柱温等条件对分析结果的影响。实验结果表明,最佳色谱条件为:检测波长210 nm,流动相为V(乙腈)∶V(水)=65∶35,流量1.0 mL/min,柱温35℃。在质量浓度0.05～120.00 mg/L内,各物质的标准工作曲线具有良好的线性关系,相关系数大于等于0.999 7,相对标准偏差小于2%(n=7),各物质的最低检出限为0.005～0.009 mg/L,加标回收率为95.0%～105.3%。该方法预处理简单、分析时间短、灵敏度高,可用于苯酚生产废水中苯系物及其衍生物含量的快速检测。     

高温高盐条件下十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱的热稳定性和吸附规律

选择Shim-pack VP-ODS 250L×4.6色谱柱、RID-10A检测器以及甲醇和水组成的混合溶剂为流动相，通过优选甲醇和水组成的比例、流动相速率和柱温，建立了测定200~250 g/L盐水中十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱表面活性剂含量的方法。热稳定性评价结果表明：在250 g/L盐水中130 ℃热处理30d，十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱含量保留率在90%以上，但此后热处理时间每增加30 d，其含量保留率持续降低5%~10%；热处理温度越高，十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱含量保留率降低越快，在150 ℃热处理60 d，其含量保留率降至70%以下。吸附性评价表明：在热处理温度130 ℃、水中NaCl质量浓度为250 g/L、甜菜碱质量分数小于1%时，十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱在80~100目石英砂表面吸附量小于1 mg/g；在热处理温度130 ℃、甜菜碱质量分数为0.4%、水中NaCl质量浓度为200~250 g/L条件下，十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱在80~100目石英砂表面吸附量随着溶液中NaCl含量的增加而增加；在热处理温度130 ℃、甜菜碱质量分数为0.4%、水中NaCl质量浓度为225 g/L、CaCl₂质量浓度为0~30 g/L条件下，吸附量随着溶液中CaCl₂含量的增加而降低。     

气-液错流式多级浮选塔内油水分离效率

以空气-含柴油污水为实验介质,在2级错流浮选塔中,考察了表观气速、液体流量和含油质量浓度对分离效率的影响。结果表明,总分离效率随表观气速的增大呈先增后降的变化趋势;液体流量的增大会显著降低浮选塔的总分离效率;污水含油质量浓度的提高会增大浮选塔的总分离效率。在液体流量为80 L/h,表观气速为3.75×10-3m/s的条件下,总分离效率较第1级提高了53.03%。     

旋流分离技术在液化石油气脱胺中的应用

以液化石油气/胺液物料体系为对象,开发了液化石油气/胺液分离的工业试验装置,对旋流芯管压力、分离效率和流量的相互关系进行了试验研究.净化前液化石油气胺液质量浓度为106 mg/L～1814 mg/L,净化后液化石油气胺液质量浓度为22～108 mg/L,胺液平均脱除率在88.6%,完全可以满足设计要求.     

WO_3/Cu_2O光催化剂的制备及其光催化降解苯酚的研究

采用水热法合成了WO3/Cu2O粉末,并对其进行了X射线粉末衍射(XRD)表征。以苯酚为降解目标,考察了催化剂用量、WO3的负载量、光源、空气流量及苯酚初始浓度等工艺条件对其降解率影响。结果表明:当WO3的负载量为10%时其光催化活性较好,在空气流量为150mL/min,WO3/Cu2O的加入量为0.75g/L,400W金卤灯光照180min的条件下,可使初始浓度为6mg/L的苯酚降解率达98%以上。     

液相氧化脱除H_2S过程中铁离子溶液的生物法再生

以沸石为填料用吸附法固定氧化亚铁硫杆菌,建立了固定化生物反应器,对铁离子溶液进行再生,考察了空气流量和循环液喷淋量对Fe2+氧化率的影响。实验结果表明,在空气流量0.50m3/h、循环液喷淋量1.0L/h、初始pH1.6、温度30℃、初始Fe2+质量浓度8.25g/L的条件下,14h后Fe2+的氧化率可达95.18%,Fe2+的平均氧化速率为0.56g/(L.h)。利用再生的铁离子溶液在化学反应器中进行脱除H2S的实验。实验结果表明,当入口气体中H2S质量浓度为4.0g/m3时,运行250h后,脱硫效率从开始时的99.81%降为98.01%,出口气体中H2S质量浓度从7.80mg/m3增加到82.00mg/m3。为保持脱硫效率的稳定,需定期向铁溶液中补加Fe2+以维持铁离子溶液中Fe2+含量的基本稳定。     

超重力旋转填料床中柠檬酸钠法脱除低浓度SO_2

在超重力旋转填料床中以柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液为吸收液进行模拟烟气中SO2吸收的实验。考察了超重力因子(β)、液气比(L/m3)、入口烟气中SO2质量浓度、气体流量、吸收液中柠檬酸浓度、pH值等对SO2脱除率(η)和气相传质系数(KGa)的影响。实验结果表明,η和KGa随超重力因子、液气比(L/m3)、吸收液中柠檬酸浓度和pH的增加而增加,随入口烟气中SO2浓度的增加先增大后降低,随气体流量的增加而降低。采用超重力旋转填料床用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液吸收SO2的最佳工艺条件是:吸收液中柠檬酸浓度1.0mol/L,初始pH 4~5,液气比3L/m3~7L/m3,超重力因子54.53~90.14。在此条件下,出口气体中SO2质量浓度低于80mg/m3,η稳定在98%左右。     

MA水溶液吸收CO_2的实验研究

以MA水溶液作为吸收剂,在装填有三角螺旋填料的玻璃塔内进行CO2吸收实验,考察了MA浓度、吸收温度、吸收剂流量、气体流量等因素对CO2吸收速率的影响。实验结果表明:当MA的质量分数为40%、吸收温度为40℃、吸收剂流量为10 L/h、气体流量为80 L/h时,具有最佳的吸收效果,吸收速率达到0.01028mol.m-2.s-1,同时混合气体中的CO2体积分数从35%下降到0.1%以下。     

电渗析脱除热稳定盐技术在天然气净化厂的应用

采用电渗析技术对普光天然气净化厂730 m~3 N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶液中热稳定盐(HSS)的脱除进行应用分析。结果表明:在200对均相膜片、电压100V的操作条件下,MDEA溶液中热稳定盐的质量分数由3%降至0.5%;Cl~-质量浓度由1 300mg/L降至200mg/L;Na~+质量浓度由4 200mg/L降至700mg/L;MDEA质量分数由41.47%降至40.42%。此外,电渗析脱盐技术具有高效、环保、无需酸液和碱液再生等优点,为MDEA溶液的净化提供了新的技术路线。     

基于生物质催化剂的空气氧化法制备焦锑酸钠

采用生物质基的栲胶为催化剂,催化空气氧化硫代亚锑酸钠(简称Sb(Ⅲ))溶液制备焦锑酸钠,考察温度、初始Sb(Ⅲ)浓度、氧化栲胶(简称TEOS)浓度和空气流量等因素对氧化过程Sb(Ⅲ)转化率的影响。结果表明:温度升高、初始Sb(Ⅲ)浓度降低有利于提高Sb(Ⅲ)转化率,而随TEOS浓度增加与空气流量增大Sb(Ⅲ)转化率先增后降。基于单因素法研究获得的适宜氧化条件为温度90℃、初始Sb(Ⅲ)浓度1.2×10-2mol/L、TEOS浓度8.0g/L、空气流量8.0L/min、反应时间6.0h,在此条件下Sb(Ⅲ)的转化率为97.8%。采用XRD、EDS、SEM对其产物进行表征的分析表明:产物为NaSb(OH)6(即焦锑酸钠)、其结晶度为99.62%,产物中S元素杂质质量分数低至0.23%;产物微粒的粒径约为100nm,其形貌呈米粒状。     

无溶剂法合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯

研究了甲基苯甲碳酸酯和1,6-六亚甲基己二胺无溶剂法合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯的绿色新工艺。建立了适用该反应体系的高效液相色谱定量分析方法,并优化了工艺条件。分析条件为:AgilentZORBAX SB-C18柱,流动相V(乙腈):V(水)=55:45,柱温为25℃,检测波长200 nm,流速0.8 mL/min。最佳工艺条件为:反应温度60℃,反应时间1 h,n(甲基苯甲碳酸酯):n(1,6-六亚甲基己二胺)=2.5:1,该工艺条件下,1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯收率达99.6%。     

反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。     

高效液相色谱法测定AMPS/AM二元共聚物中残余微量单体含量

建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流动相配比对AMPS和AM分离效果的影响,得到了最佳色谱分析条件。实验结果表明,适宜的色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-C18(4.0 mm×50 mm)液相色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-水混合液为流动相,流动相流量1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温27℃,进样量6μL;建立了AMPS/AM二元共聚物中残余单体AMPS和AM的标准工作曲线,二者的线性相关系数均大于0.999 5,回收率为97.50%～100.62%,相对标准偏差为0.435 7%～1.298 1%。该方法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏、准确高等优点,可满足测试要求。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

Determination of melamine in dairy products by HILIC-UV with NH2 column

A HPLC method using a NH₂ column for determination of melamine was reported, with acetonitrile-H₃PO₄ (15 mmol L⁻¹, pH = 6.5) (V/V = 88:12) as mobile phase and UV detection at 215 nm. The tested parameters included mobile phase composition, percentage of organic solvent, and buffer concentration, and pH value and UV detection wavelength. Good linearity was observed within the concentration range of 0.005-32 mg L⁻¹ (n = 7, r = 0.9997), the detection limit was 0.003 mg L⁻¹ (S/N = 3). The chromatography mode was considered to be hydrophilic interaction chromatography (HILIC). The method was successfully applied to determine melamine in several dairy products, with acetonitrile as extract solvent of melamine and also as protein precipitant. The spike recovery of melamine was within 73-96%.     

乙醇-水溶剂中Rh/TPPTS催化癸烯-1氢甲酰化反应研究

以 Rh/三-(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)为两相反应催化剂,乙醇-水为溶剂,研究了 V(乙醇):V(水)、铑浓度和 c(TPPTS):c(Rh)对癸烯-1氢甲酰化反应的影响。考察了 Rh/TPPTS 催化剂在乙醇-水溶剂中反复循环使用时有机相中铑流失的浓度和催化剂性能变化。结果表明,在4.0 MPa、100℃、c(Rh)=0.005～0.010 mol/L、n(TPPTS):n(Rh)=7.5:1、V(乙醇):V(水)=2/3～3/2、V(CO):V(H_2)=1:1条件下,癸烯-1的2 h 转化率和醛选择性大于95%,醛的正构体与醛的异构体比为2.5～3;Rh/TPPTS 催化剂反复循环使用9次,癸烯-1转化率和醛选择性未出现下降趋势,两相不发生乳化现象,在产物中 Rh 含量0.20μg/g。     

反相液相色谱分析三苯基磷

介绍了用反相液相色谱法定量分析三苯基磷。使用 ODS( 2 50× 4 .6 mm,1 0μ)不锈钢柱 ,以甲醇水 ( 4∶1 )为流动相 ,流速为 1 .5m L/ min,紫外检测器 ,波长 2 54nm,在浓度 0 .4～ 0 .6 mg/ m L的范围内具有较好的线性关系 ,相关系数 r=0 .999。本方法适用于工业三苯基磷产品的定量分析     

非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺

用离子交换色谱法,以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析炼油厂脱硫液中的N-甲基二乙醇胺(MDEA)。处理后的样品经过青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的SH-CC-02B阳离子色谱柱,在流速为1.00 mL/min、淋洗液为7 mmol/L硝酸时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且与其它干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0.638 3 mg/L,具有良好的线性关系和重现性。对炼油厂生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定,MDEA的回收率范围为99.1%~100.3%,相对标准偏差小于3 %。     

S-DMDAAC-AM强阳离子型天然高分子絮凝剂的合成

用淀粉为基材 ,石蜡油为油相 ,MT-1 (无机铵类化合物 )尿素混合物为引发剂合成了淀粉二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)丙烯酰胺 (AM)接枝共聚物。考察了共聚条件对产物的接枝率、接枝效率和阳离子化度的影响 ,合成最佳条件为 :[MT 1 ]=0 .2 60 mmol/ L,[NH2 CONH2 ]=2 .0 0 mmol/ L,w (总单体 ) =40 % ,m (淀粉 ) =6.0 2 g,DMDAAC/ AM(质量比 ) =3∶ 7,w (Span 2 0 ) =8% ,V (石蜡油 ) =5 5 m L,油 /水(体积比 ) =1 .2∶ 1 ,反应温度 45℃ ,反应时间 4h。接枝率 1 2 6.67% ,接枝效率 94.5 2 % ,固含量 3 7.5 6%     

高效液相色谱法同时检测化妆品中7种禁用着色剂

建立了化妆品中7种禁用着色剂的反相高效液相色谱检测方法。试样经乙腈提取后,采用Luna C18(150 mm×2 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和4%乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,于530 nm波长下紫外检测。7种着色剂的检测低限范围为0.1～0.6μg/mL,回收率为86.67%～98.67%,相对标准偏差为4.11%～7.25%。该方法灵敏度高,可用于化妆品中禁用着色剂检测。