3,3-二甲基-4-戊烯酸甲酯合成方法的改进及表征

采用相模法以原乙酸三甲酯与3-甲基-2-丁烯醇为原料,经过重排反应和酯交换反应,合成了除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体3,3-二甲基-4-戊烯酸甲酯。改进相模的工艺更适应工业生产,收率达到85.6%,产品纯度达到99.2%。     

栲胶-硫酸锰体系的脱硫研究

以氧化栲胶(Teos)-MnSO4为脱硫剂,采用氧化-还原电位方法进行脱除硫化氢的研究,考察了该体系用于脱硫的热力学可行性、MnSO4对氧化再生性能、脱硫液电位和脱硫过程的影响。结果表明:Teos-MnSO4碱性溶液脱硫在热力学上是可行的;影响脱硫液贫液电位的主要因素是Teos,随Teos浓度1 g/L～3 g/L增加而降低;MnSO4 0.025g/L无需另加入络合剂能稳定存在,模拟氧化再生过程实验表明锰盐能改善栲胶脱硫液的氧化再生性能,络合剂柠檬酸0.25 g/L的加入对此影响不明显;模拟脱硫过程实验表明脱硫液电位与所含H2S浓度的对数成线性关系,而脱硫液硫容较低,欲提高其硫容须添加其它变价金属组份。     

碳酸盐碱性体系中单宁与Fe(Ⅲ)离子配位稳定常数的分析

在碳酸钠碱性体系中,采用等摩尔递变光度法测定了单宁酸与铁离子形成配合物的组成比为2:1,条件配位稳定常数lgK’=10.22,配合物的最大吸收波长在500 nm;同时采用pH电位滴定法测定单宁酸与铁离子的配位稳定常数lgK=25.54;文中对二者在数值上的差异作了分析,其中配体酸效应系数2?lgαHL=13.1,铁离子水解效应系数lgαFe=2.22。     

手性医药中间体4-氯-3-羟基丁酸乙酯的气相色谱分析

采用气相色谱法测定4-氯乙酰乙酸乙酯不对称催化还原手性4-氯-3-羟基丁酸乙酯反应体系中相关组分的含量。选择手性色谱柱及1,3-丁二醇内标物为色谱条件,在此条件下各种物质能很好地分离,该方法的检出限为10.24~19.56 mg·L-1,相对标准偏差为0.42%~0.68%,加标回收率为97.7%~101.3%,其精密度和准确度均能满足常规分析要求。     

阿维菌素、辛硫磷与氯氰菊酯复配对斜纹夜蛾的联合作用

利用室内浸渍法测定了阿维菌素、辛硫磷与氯氰菊酯复配对斜纹夜蛾Prodenia Litura （Fabricius）的毒力,并用Horsfall的毒力试验设计及Sun-Johnson的共毒系数（CTC）法评价了它们的联合作用.结果表明,当阿维菌素与氯氰菊酯以LC50剂量80∶20、70∶30比例复配时,共毒系数分别为94.07、110.55,表现为相加作用.而辛硫磷与氯氰菊酯以LC50剂量20∶80、10∶90比例复配时,共毒系数则分别为154.81、158.19,表现为增效作用.     

55%2甲4氯异辛酯·莠灭净乳油防除蔗田杂草药效试验初报

田间试验结果表明,55％2甲4氯异辛酯·莠灭净乳油可有效防除绝大多数蔗田杂草,且对甘蔗安全。该药剂施药适期为杂草2～4叶期,用药量以1485 a.i.g·(h·m~2)~(-1)为宜。     

脱硫栲胶的电位E-pH的研究

采用氧化-还原电位方法,考察了Na2CO3～NaHCO 3的水溶液介质中栲胶的浓度CT、pH对溶液电位E的影响。栲胶溶液电位与CT、pH的关系建立回归方程,据E-pH关系初步推断其电极反应式,它对栲胶法脱硫反应机理的研究以及对用电位法管理脱硫生产过程具有指导意义。     

影响热熔型道路标线反光性能的施工因素及应对措施

根据高等级公路反光热熔标线施工经验,分析和讨论施工因素对道路标线反光性的影响及应对措施。从反光热熔标线施工工艺及设备入手,考察了玻璃珠在标线涂层中的嵌入程度和撒播量对标线反光性能的影响,提出了施工中影响嵌入程度和撒播量的关键因素。     

Folin-Ciocalteu光度法测定栲胶法脱硫过程总多酚

基于栲胶法脱硫过程中多酚的氧化还原状态转化,本文采用谱带数据取代传统的单波长数据对Folin-Ciocalteu试剂测定多酚含量进行了条件优化试验及分析,建立了适用于栲胶法脱硫过程中总多酚的定量方法:没食子酸质量浓度为1.0~6.5μg/m L范围内符合线性定量关系,相关系数为0.9997,方法精密度RSD为0.21%、加标回收率在97.4%~108.9%,应用该方法测定了典型栲胶法脱硫液氧化再生过程中总多酚浓度及其变化规律,测定结果表明栲胶中的多酚在氧化再生过程中不能全部被氧化为醌态。     

2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮的合成及表征

本文以3,4-二氯苯胺为原科合成了3,4-二氯苯肼盐酸盐,再与乙酰乙酸乙酯环化,合成2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮.用红外光谱、熔点仪、高效液相色谱和核磁共振对产品进行了表征和检测.考察了盐酸用量、还原剂、反应温度、溶剂和后处理对转化率和纯度的影响.结果表明:选用氯化亚锡作还原剂,在低温和盐酸过量下有利于提高3,4-二氯苯肼盐酸盐的收率.选用V(乙醇)∶V(水)=6∶1为溶剂,75℃下反应4小时,以碳酸钠调节pH =7,2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮转化率为82.6％,熔点163～164℃,纯度述96％.