一种新型水溶性丙烯酰胺三元聚合物磺酸盐的合成及评价

在过硫酸铵((NH4)2S2O8)-亚硫酸氢钠(NaHSO3)氧化还原体系下合成了丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸(AMPS)/N-烯丙基油酰胺(CON)三元共聚物。最佳反应条件为:单体配比m(AM)∶m(AMPS)=9∶1,CON加量0.33%,引发剂0.4%,pH值为7,温度40℃,反应8h。对AM/AMPS/CON共聚物进行了红外和特性黏数(621mL/g)表征;当NaCl质量浓度为12g/L时,AM/AMPS/CON三元共聚物的黏度保留率能达到36.67%,当MgCl2,CaCl2质量浓度为1.2 mg/L时,共聚物的黏度保留率分别为48.24%,41.75%;温度为120℃时,AM/AMPS/CON三元共聚物粘度保留率达43%。     

一种四元丙烯酰胺共聚物的合成及性能

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十二烷基溴化铵(AQ_(12))和乙烯基三乙氧基硅烷(VTEO)为原料,采用水溶液自由基聚合法合成了ASQV系列四元丙烯酰胺共聚物,通过正交实验确定合成的最佳反应条件,利用FTIR对合成的聚合物进行表征,考察了ASQV系列四元丙烯酰胺共聚物溶液的性质。实验结果表明,合成ASQV系列四元丙烯酰胺共聚物的最佳反应条件为:反应温度为10℃,引发剂浓度为0.05%(x),单体质量浓度为25%(w),n(AM)∶n(AMPS)∶n(AQ_(12))∶n(VTEO)=95∶3∶1∶4,最佳的pH为7,在此条件下合成的ASQV系列四元丙烯酰胺共聚物具有一定的耐盐性和抗温性能。     

紫外光固化法制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/丙烯酰胺/顺丁烯二酸酐三元共聚高吸水性树脂

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、顺丁烯二酸酐(MA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,采用紫外光固化法,在不加引发剂和无任何气氛保护下合成了AMPS/AM/MA高吸水性树脂。利用FTIR和SEM方法研究了AMPS/AM/MA高吸水性树脂的分子结构和树脂吸水后的表面形态。考察了反应条件对AMPS/AM/MA高吸水性树脂吸水倍率的影响。实验结果表明,合成高吸水性树脂的优化条件为:n(AMPS)∶n(AM)∶n(MA)=2.0∶1.5∶0.3,w(NMBA)=0.06%(基于单体的总质量),pH=3.4,紫外光固化时间5.5 min。在优化条件下合成的AMPS/AM/MA高吸水性树脂的吸水倍率为1 627 g/g,且吸水速率较快,保水性能良好。     

红外光谱法分析丙烯酰胺系共聚物组分含量

以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)单体为原料,在过硫酸钾/亚硫酸氢钠/偶氮二异丁脒盐酸盐(PPS/SHS/AIBA)复合引发剂引发下,采用水溶液聚合方法分别制备出聚丙烯酰胺(PAM)、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(PAMPS)和聚(丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)共聚物(P(AM/AMPS))。通过改变两均聚物的质量配比得到系列不同比例的共混物,分别进行红外光谱分析。选取1045cm-1和1650cm-1两红外特征吸收峰,以朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律为理论依据,推导出两吸光度(峰高)的比值与共混物中AMPS摩尔分数的倒数呈现一级线性关系,经线性回归建立标准曲线y=-0.051 36+0.056 01x,相关系数为0.997 4。该法可简便、快速地分析AM、AMPS共聚物的组成含量。不同反应时间时的共聚物组成分析表明单体共聚转化率在5.5h时即达90%以上,且反应温度较低时AM单体易发生均聚合反应,在较高反应温度时则以AM与AMPS的无规共聚合反应为主。     

抗盐抗温降滤失剂AMPS/AM/MAM三元共聚物的合成与性能评价

以 2 -丙烯酰胺基 -2 -甲基丙磺酸 (AMPS)、丙烯酰胺 (AM)、甲基丙烯酰胺 (MAM )为原料 ,合成了AMPS/AM/MAM三元共聚物降滤失剂 ,并评价了其性能。通过正交试验 ,确定AMPS/AM/MAM三元共聚物的最佳合成条件为 :反应温度 60℃ ,引发剂用量 0 .1% ,反应时间 6h ,单体质量比m(AMPS)∶m(AM)∶m(MAM) =40∶5 0∶10。     

MnCl_2/NaHSO_3引发丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚反应

以丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,MnCl_2/NaHSO_3为引发体系,通过水溶液聚合得到AM/DMDAAC共聚物;利用IR和~1H NMR等方法分析共聚物的结构,考察了反应条件对AM/DMDAAC共聚物性能的影响。表征结果显示,AM/DMDAAC共聚物为目标产物。实验结果表明,合成AM/DMDAAC共聚物适宜的反应条件为:引发温度30℃、反应时间4h、n(AM)∶n(DMDAAC)=5∶1、单体用量25%(w)(基于反应体系质量)、n(MnCl_2)∶n(NaHSO_3)=1∶1、引发剂用量为单体质量的0.1%、引发剂采取固体投料方式。在该反应条件下,AM/DMDAAC共聚物的特性黏数为4.92 d L/g、阳离子度为11.30%、收率为45.66%。将MnCl_2/NaHSO_3引发体系与过硫酸铵复配引发共聚,能进一步提高AM/DMDAAC共聚物的收率、特性黏数和阳离子度。     

耐温抗盐AM/AA/AMPS/DMDAAC共聚物的合成及评价

针对高温和高矿化度油田,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,合成了AM/AA/AMPS/DMDAAC共聚物,确定了最佳合成条件:反应时间6 h,单体总质量分数10%,AMPS含量10%,反应温度35 ℃,反应体系为弱碱性.对此共聚物性能进行了评价,结果表明,此共聚物具有优良的耐温抗盐性能,并具有很好的抗老化能力.     

抗高温有机硅共聚物降滤失剂的合成与性能

以内烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和含双键的有机硅为单体,以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,通过自由基聚合制备了有机硅共聚物。以有机硅共聚物质量分数为0.5%的淡水钻井液的滤失量为依据,通过正交实验优化了有机硅共聚物的合成条件:n(AM):n(AMPS):n(NVP)=3:1:1,有机硅单体摩尔分数2.0%(基于AM,AMPS,NVP的总物质的量),BPO的质量分数0.4%～0.6%(基于AM,AMPS,NVP的总质量),聚合温度80℃。用FTIR手段表征有机硅共聚物的结构。实验结果表明,含有机硅共聚物的淡水钻井液、NaCl质量分数为4.0%的盐水钻井液及饱和盐水钻井液均具有较好的降滤失性能和较强的抗温性能。     

疏水缔合型两性絮凝剂的合成及其性能

实验以全氟辛基乙基丙烯酸十二氟庚酯为疏水单体,与丙烯酰胺(AM)、二烯丙基二甲基氯化铵(DM-DAAC)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)通过自由基胶束共聚法制成氟碳型絮凝剂。结果表明,在n(AM):n(AMPS):n(DMDAAC)=4:2:4,PFMA质量分数0.5%、总单体质量分数30%、引发剂用量0.3%时,合成的四元共聚物对硅藻土悬浮液有较好的絮凝效果。当共聚物添加量15 mg/L、温度为50℃、pH=3时,硅藻土悬浮液的透光率和絮凝时间分别为98.8%和14 s。     

油井水泥降失水剂丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸共聚物的合成及性能评价

以丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸(AMSS)为单体合成了油井水泥降失水剂P(AM/AMSS),用红外光谱分析证明合成了目标产物,但含有杂质。并对其性能进行了研究。该共聚物的初始分解温度为253℃,峰顶温度为293℃;耐温和抗盐性能明显好于其他AM类共聚物,在95℃、6.9 MPa压差条件下,当P(AM/AMSS)添加量为0.4％～0.9％(BWOC)时,水泥浆API失水量可以控制在100 mL以下;当P(AM/AMSS)添加量为0.7％(BWOC)、NaCl含量达到12％(BWOW)时,水泥浆API失水量仍然低于100mL。外加AM/AMSS共聚物的水泥浆的稠化时间可用CaCl_2调节。在水泥浆中添加P(AM/AMSS)和CaCl_2可调节水泥浆的流动度和析水率,改善水泥石的24 h抗压强度。     

水基钻井液用低增黏提切剂的合成与性能评价

为了实现在调控钻井液黏度的情况下获得良好的携岩能力,以丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸（DMAPS）和十六烷基疏水单体（C16-D）为原料,采用自由基聚合法,制备了一种新型的两性疏水缔合聚合物（PAADDC）。采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和核磁共振（1H NMR）表征了PAADDC的分子结构,采用静态光散射（SLS）测定了聚合物的分子量,并对其流变性能进行了评价。结果表明,100℃老化16 h,加量为0.2% PAADDC的钻井液的表观黏度、塑性黏度、动切力和动塑比分别为18.5 mPa·s,11.5 mPa·s,7.0 Pa和0.61 Pa/mPa·s,抗温可达160℃。与常规增黏剂相比,PAADDC具有良好的热稳定性和更佳的抑黏增切效果。在60～180℃热老化实验中,动塑比值随PAADDC用量的增加而降低。环境扫描电镜（ESEM）和原子力显微镜（AFM）的观察表明,PAADDC在溶液中形成了连续的三维网状结构,这是其剪切强度显著提高的主要原因。     

水基钻井液用低增黏提切剂的合成与性能评价

为了实现在调控钻井液黏度的情况下获得良好的携岩能力,以丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸（DMAPS）和十六烷基疏水单体（C₁₆-D）为原料,采用自由基聚合法,制备了一种新型的两性疏水缔合聚合物（PAADDC）。采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和核磁共振（1H NMR）表征了PAADDC的分子结构,采用静态光散射（SLS）测定了聚合物的分子量,并对其流变性能进行了评价。结果表明,100℃老化16 h,加量为0.2% PAADDC的钻井液的表观黏度、塑性黏度、动切力和动塑比分别为18.5 mPa·s,11.5 mPa·s,7.0 Pa和0.61 Pa/mPa·s,抗温可达160℃。与常规增黏剂相比,PAADDC具有良好的热稳定性和更佳的抑黏增切效果。在60～180℃热老化实验中,动塑比值随PAADDC用量的增加而降低。环境扫描电镜（ESEM）和原子力显微镜（AFM）的观察表明,PAADDC在溶液中形成了连续的三维网状结构,这是其剪切强度显著提高的主要原因。      

长脂肪链改性疏水缔合聚丙烯酰胺的制备与表征

本文以丙烯酸十八酯（ODA）为疏水单体,与丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酸（AA）通过自由基聚合法制得长脂链改性疏水缔合聚丙烯酰胺（PAMBA）,研究了共聚反应中各种因素的影响,以黏度为指标确定合理的聚合工艺条件,并通过红外光谱仪、X-射线衍射仪和透射电镜对聚合物性能进行了表征。结果表明,PAMBA的最佳合成配方为ODA用量（占总单体质量）0.6%、AMPS用量20%、AA用量10%、引发剂KPS用量0.3%。在常温、剪切速率170 s^-1下,由最佳配方得到的质量分数为0.2%的PAMBA溶液黏度为56.2mPa·s,PAMBA在水溶液中存在强烈的分子间缔合作用。     

共聚物钻井液降滤失剂的合成与性能评价

以丙烯酰胺(AM)、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,采用氧化还原引发体系合成了一种四元共聚物水基钻井液降滤失剂。确定了最佳合成条件:单体配比为AM/AMPS/AA/DMC=55∶30∶10∶5(质量比),引发剂加量各为0.3%(单体浓度为1),单体总浓度为20%(质量分数),反应温度为50℃,溶液p H值为7,反应时间为4 h。对聚合物进行了红外表征,合成产品与设计结构一致。钻井液性能评价结果显示:淡水基浆中聚合物加量为0.7%时,常温中压滤失量为6.0 m L,经过180℃老化后,API滤失量为8.2 m L,高温高压滤失量为11.6 m L;聚合物加量为1.0%时的页岩相对回收率达到99.4%。说明AM/AMPS/AA/DMC聚合物降滤失能力强,且热稳定性和抑制性能好。     

抗高温超分子降滤失剂的合成及性能评价

针对深井、超深井高温钻井过程中钻井液处理剂耐温能力不足、滤失造壁性能差等问题,以超分子聚合物的聚合理论为基础,以AMPS、AM与N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）为单体,合成了一种三元共聚物降滤失剂。通过优化实验确定了最佳合成条件:单体物质的量比AM︰AMPS︰NVP=6︰3︰1,引发剂含量为0.2%,单体总含量为15%,反应温度为50℃,反应时间为4 h。采用红外、热重、TEM对合成产物进行了结构分析,结果表明合成的超分子降滤失剂是由具有特殊功能基团的单体通过自由基聚合而成的,侧链的功能基团通过氢键、亲疏水性、离子键等协同作用形成空间的有序网络结构。这种非共价键的网络结构外界条件变化时,能够迅速改变结构以适应外界条件的变化。此外,分子间强的分子间作用力使超分子降滤失剂具有快速适应环境变化的能力,表现出好的抗温、抗盐和抗钙性。在4%淡水基浆中考察了合成降滤失剂的降滤失性能,合成降滤失剂的抗温性明显优于PAC-LV,抗温高达180℃。      

AM／AMPS共聚物油井水泥浆降失水剂的合成研究

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酰胺（AM）为原料，合成了油井水泥浆降失水剂AM／AMPS共聚物。确定了AM／AMPS共聚物降失水剂的最佳合成条件：单体加量8％，AMPS与AM质量比1：7，引发剂加量0．5％，反应体系pH值7，反应温度50℃。该共聚物降失水剂能有效控制水泥浆的失水量，且保证水泥浆的其他性能在一定范围内可调。     

聚乙二醇二丙烯酸酯交联共聚型酸液稠化剂的合成

 以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)为主要单体，以聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为扩链剂，研制了一种注酸时稠化能力强、返排时黏度低的新型酸液稠化剂。通过正交试验，确定了合成AM-AMPS二元共聚物的最优条件为：AM/AMPS的摩尔比为7/3，单体的质量分数为20%，引发剂的加量为125mg/l，引发温度为15℃。在聚合过程中，加入占AM和AMPS单体质量分数7.5×10-6的PEGDA，增粘能力可提高近1倍。酸化过程中，由于PEGDA中的酯基断裂，稠化酸的黏度降低，有利于残酸返排。     

AM/AMPS/DMC酸化用稠化剂的合成研究

用非离子单体丙烯酰胺(AM),阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC),阴离子单体2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)作原料,采用水溶液聚合法合成了两性离子的三元共聚物。通过单因素变量法确定了最佳反应条件:所用单体占总反应体系的质量30%,且n(AM)∶n(DMC)∶n(AMPS)=6∶1∶3,引发剂(过硫酸铵和亚硫酸氢钠)用量占单体质量0.4%。在反应体系pH为7,反应温度45℃,反应6 h得目标产物,并对产物进行了性能评价。结果表明,该稠化剂的酸溶时间约为20 min,增黏能力良好,稠化剂质量分数为2.5%+盐酸质量分数为20%的溶液在170 s-1下进行剪切实验,表现出良好的抗剪切能力,稠化酸溶液与地层水有良好的配伍能力和很好的缓速性能。     

缓速交联超高温合成聚合物压裂液稠化剂研究

针对水基压裂液体系中植物胶稠化剂及其衍生物存在残渣含量高、耐温差和易腐败变质等问题,基于水溶性高分子自由基合成理论,经室内高分子合成实验,研究了各种合成条件（引发剂浓度、聚合温度、反应pH值、聚合浓度、链转移剂含量、水解度）对稠化剂性能的影响规律。以丙烯酰胺(AM)、功能性单体（SP）、耐温单体（AMPS）作为共聚单体,采用控制变量法,通过合成条件优化,形成了一套性能优异的合成聚合物稠化剂基础配方,聚合浓度25%,单体配比（AMPS∶SP∶AM）30%∶25%∶45%,聚合温度20 ℃,引发剂浓度0.3%,聚合反应pH值为7,甲酸钠质量分数为0.2%,反应时间4 h。该稠化剂具备耐温、速溶、水不溶物含量低、增稠能力强,且与有机锆交联剂交联性能好,满足200 ℃地层的应用需要。