四川盆地龙马溪组页岩储层孔隙结构的定量表征

页岩孔隙结构的定量表征可为页岩储层质量评价提供基础参数,但是利用常规方法很难准确表征页岩的微米-纳米级孔隙结构。 以四川盆地龙马溪组含气页岩为研究对象,综合对比常用的氮气（ N ₂）吸附法、高压压汞法、核磁共振法等页岩测试手段的原理及优缺点,提出利用低压氮气吸附法测得的累计孔径分布来拟合页岩核磁 T 2 谱相对应的累计孔径分布,优化页岩核磁 T 2 谱与孔径的转换系数 C ,进而应磁共振测试结果来表征页岩中不同尺度的孔隙分布。 该方法可以弥补传统的低压氮气吸附与高压压汞联合表征方法的不足,因为高压压汞法测试可能会导致页岩破裂,产生大量微米级裂缝,这些微裂缝很难与天然微裂缝区分开。 此外,核磁共振具有对岩样加工简单、人工破坏性小、测试不需外来压力等优点,因此推荐低压氮气吸附法与核磁共振法联合表征页岩的孔隙结构方法,它能科学、准确地表征页岩的孔喉分布。 研究表明,龙马溪组页岩孔径分布曲线具有双峰或三峰特征,主要孔径为 0.2～100.0 nm ,介孔和微孔占优势,孔隙体积百分比分别为 67.75% 和 25.33% 。 最终明确了该区页岩储层孔隙结构的定量表征方法。     

基于核磁共振弛豫法与冻融法的页岩有机孔计算方法

利用核磁共振弛豫实验和核磁共振冻融实验对四川盆地泸州地区龙马溪组深层页岩有机孔进行孔隙度和孔隙分布研究。根据实验结果提出利用分段幂函数构建深层页岩孔隙分布的新方法,并根据核磁共振弛豫实验和测井资料提出计算页岩有机孔孔隙度计算模型。结果表明:四川盆地泸州地区龙马溪组页岩孔隙半径分布在5.0～800.0 nm,大量的孔隙半...     

四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩微观孔隙结构定性定量研究

四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩的孔隙结构复杂,常规单一测试技术已不能准确表征页岩的微观孔隙。运用氩离子抛光扫描电镜、压汞-吸附联测、核磁共振分析等多种方法,研究了涪陵地区龙马溪组页岩多尺度微观孔隙结构。结果表明,焦石坝页岩以灰黑色-黑色泥质粉砂岩及粉砂质泥岩为主,页岩发育有机质孔隙、无机孔隙和微裂缝3种孔隙类型;页岩孔隙大小分布是多尺度的,主要是微孔和中孔,孔隙直径小于20 nm的占总孔隙80%以上。核磁共振分析定量研究表明,龙马溪组页岩主力层孔隙半径明显大于非主力层,纵向上随井深增加,孔隙分布峰值向右偏移,页岩孔隙半径增大;平面上,主力层页岩孔隙直径峰值大于2 nm、孔隙度大于3%、含水饱和度低于40%的区块,储层保存条件好。      

页岩孔隙定性与定量方法的对比研究

孔隙度是表征含气页岩储层储集性能的重要参数。但是利用不同方法测量页岩孔隙度时,受测量机理、误差源及尺寸效应等的影响有可能使得测试结果不一致。为此,运用电镜扫描法、图像数字统计法、液体饱和法、压汞法(MIP)和核磁共振(NMR)等方法,通过对页岩样品孔隙度和孔隙结构的研究,对表征页岩孔隙的定性与定量方法进行了对比分析。结果表明:(1)光学显微镜得到的数值统计孔隙度与物理测定值接近,对页岩孔隙定性的同时具有定量的实际意义;(2)液体饱和法测量时页岩基质内产生水化损伤,孔隙度存在先升后降行为,得到的孔隙度比实际值偏大;(3)MIP无法检测2.98 nm以下或更小孔径的孔隙度信息,且使用破碎样品容易丢失页岩层理间隙孔,使孔隙度整体偏小,MIP的孔隙分布曲线可方便地半定性样品中的孔隙分布特征;(4)NMR能够实现页岩孔隙度的快速无损测量,但受到样品饱和度和仪器回波间隔设定的影响,所测孔隙度小于页岩实际孔隙值,NMR二维弛豫图谱是定性分析页岩孔隙流体的有效方法 ;(5)FIB-氩离子SEM为现有最高分辨精度的定性成像设备,氮气吸附法配合MIP可实现大范围内页岩孔隙的定量与半定性分析。结论认为:对室内页岩孔隙度的定量分析,较之于其他方法MIP最为方便快捷,可重复性好;利用高分辨率小孔喉识别设备建立纳米三维数字岩心技术,是进一步定性研究页岩微观储集及运移机理的有效手段。     

鄂尔多斯盆地延长地区山西组页岩储层特征及影响因素

利用氩离子抛光片进行SEM观测，从微观尺度分析了鄂尔多斯盆地延长地区山西组页岩储层中的储集空间类型及其对应孔径发育情况；采用氦气膨胀法、压汞法、低压氮气吸附、二氧化碳吸附、核磁共振等定量化的测试手段，利用全孔径孔隙结构定量表征方法，对该储层物性和孔隙结构进行了测试分析，确定了不同岩石类型的孔隙结构特征；进一步结合储层的岩石矿物学特征和地化特征，从不同尺度讨论了影响山西组储层孔隙发育和保存的各种地质因素。结果显示:山西组泥页岩层系中不同类型岩石的孔隙类型、孔径和孔隙度等均存在差异，同一类型岩石中不同类型孔隙的孔径及发育特征也有所不同。粉砂质页岩有机质含量（沥青含量）是决定其孔隙度和中大孔发育的决定性因素。在低TOC页岩中，石英长石含量是影响孔隙度的最主要的因素，呈正相关性。有机质含量对于高TOC黏土质页岩孔隙度具有正向的影响，而刚性颗粒粒径和黏土矿物含量则表现出明显的负向影响。      

四川盆地长宁龙马溪组页岩赋存空间及含气规律

四川盆地长宁地区下志留统龙马溪组页岩广泛发育,该地区页岩储层的微观孔隙结构及全尺度孔径分布特征尚不明确,运用聚焦离子束扫描电镜、高压压汞、低温氮吸附及低温CO₂吸附等实验技术,以宁203井为例,研究了龙马溪组下部页岩储层的孔隙结构特征,并建立了一套页岩纳—微米全尺度孔径分布测试分析方法。该方法利用气体吸附法和高压压汞法获得第1孔径分布数据和第2孔径分布数据,通过对2种方法获得的重复部分孔径分布数据进行差异性分析,并根据分析判断结果获取处理后的孔径为3.7～200.0 nm的分布数据,再结合2种方法获得的不重复部分的孔径分布数据,从而可以计算微孔、介孔和宏孔在整个岩石样品中的占比,获得岩石样品全尺度孔径分布数据。结果表明：该区龙马溪组下部页岩孔隙结构复杂,“墨水瓶”状细颈孔隙大量存在,微孔与中孔、大孔相互连通,但孔喉细小,连通性较差;介孔和微孔占比超过80%。直径> 15 nm的孔喉中主要为游离气,直径< 2 nm的孔喉中主要为吸附气。     

四川盆地下志留统龙马溪组页岩裂缝孔隙定量表征

裂缝和孔隙是致密储层重要的储渗空间,对其识别、描述和定量评价也是页岩气储层评价的重点和难点。为此,以四川盆地涪陵气田和长宁气区钻井资料为基础,通过建立双孔隙介质孔隙度解释模型,对该区下志留统龙马溪组(含上奥陶统五峰组)富有机质页岩段的裂缝孔隙进行了定量评价,并得到以下认识:①应用双孔隙介质模型开展页岩裂缝孔隙度解释,是实现页岩储层裂缝孔隙定量评价的有效办法,也是对海相页岩储集空间定量表征技术的丰富和发展;②该区主力产层基质孔隙体积及其构成区域分布稳定,基质孔隙度总体保持在4.6%~5.4%;③裂缝孔隙发育特征在不同构造区、同一构造的不同井区和不同层段差异较大,显示出页岩储渗条件具有很强的非均质性。根据裂缝孔隙定量表征结果判断,四川盆地五峰组—龙马溪组发育基质孔隙+裂缝型和基质孔隙型这两种类型的页岩气藏:前者主要发育于特殊构造背景区,具有裂缝孔隙发育、含气量大、游离气含量高、产层厚、单井产量高等特点,在该盆地的分布范围可能相对局限;而后者具有基质孔隙度较高、裂缝孔隙不发育、单井产量中高等特征,预计其在该盆地海相页岩气分布区占据主导地位。     

页岩油储层微纳米孔隙小角中子散射实验研究

随着页岩孔隙结构测量技术的发展，页岩孔喉结构测量也更加准确以及定量化。为明确中国不同类型页岩油储层纳米级孔隙分布特征，确定了不同层理方向取样对小角散射结果的影响，并提出结合小角中子散射技术及高压压汞法进行全尺度孔径表征方法，进一步研究不同地区闭孔率及孔径分布特征。结果表明，垂直于样品层理取样切片所测的页岩孔隙度一般大于平行于页岩样品层理取样所测的页岩孔隙度；小角中子散射能测量孔径在1～100 nm左右的孔径分布特征，且结合压汞法能很好地进行全尺度孔径表征。所研究三个地区按样品闭孔率大小排序依次为：鄂尔多斯盆地长7段(L组及C67)、大港岐口凹陷沙三段(F39-0)、松辽盆地青山口组(Q1);三个地区孔径分布特征差异明显，以下降型和波浪形为主。小角中子散射技术结合高压压汞法进行全尺度孔径表征方法对研究孔隙结构具有借鉴意义。     

四川盆地焦石坝地区页岩气储层孔隙参数测井评价方法

四川盆地焦石坝地区页岩储层具有孔隙度低、孔隙结构复杂的特点,五峰-龙马溪组页岩储层段发育无机孔隙、有机质孔隙和微裂缝3种孔隙类型,核磁共振测井作为岩石孔隙参数评价的一项有效技术,在该区储层孔隙度和孔隙结构的评价中发挥了重要作用。基于岩心刻度测井解释的方法,通过对常规测井资料和岩心核磁共振实验数据的相关性研究,建立了焦石坝地区页岩储层的总孔隙度和有效孔隙度解释模型。总孔隙度解释模型是将岩心核磁实验的总孔隙度分析结果与测井资料进行最佳深度匹配后,根据最优化数学方法,确定多元线性回归法为最佳计算方法,即总孔隙度与密度测井、声波时差、补偿中子测井进行多元线性拟合;有效孔隙度解释模型是根据岩心核磁实验的有效孔隙度与密度测井具有较好的正相关性,建立根据密度测井求取有效孔隙度的关系式。孔隙度计算结果与岩心实测结果对比显示,91.7%的数据其绝对误差都小于0.5%,实现了对该区页岩储层孔隙参数的较好评价。      

基于LBM页岩微观尺度气体流动模拟研究

页岩有机质存在大量的微纳米孔隙,分布在该尺度孔隙中的页岩气在开采条件下的流动表现为特殊复杂的流动形态,达西渗流定律已不适用于页岩储层微纳米尺度孔隙中气体流动的模拟计算与表征。采用格子Boltzmann方法,基于页岩气微观尺度气体流动特征,结合真实气体状态方程,建立了页岩微尺度气体流动的物理模型和数学模型,得到不同参数下微观气体边界滑移速度分布和压力分布规律。计算结果表明:孔隙尺寸和压力是页岩气在微纳米孔隙中的流动能力的决定性参数,孔隙尺寸和压力的增加将导致气体压缩效应增强,滑脱效应减弱;温度升高和压力降低均能促进吸附气体发生解吸,且页岩气的解吸吸附效应对于温度的变化相对于压力更敏感。该研究对认识页岩气微观流动规律具有重要的理论价值,对制订合理的开采制度,实现页岩气长效生产具有重要指导意义。     

四川盆地南部下志留统龙马溪组页岩孔隙结构特征

页岩的孔隙结构特征对页岩气的储集和运移有着显著的影响。不同的孔隙结构表征技术往往适用于特定的孔隙尺寸范围,而由于页岩孔径大小变化范围较大且发育大量的纳米级孔隙,对其孔隙结构进行合理的表征十分困难。为此,综合利用低压N_2吸附法、高压压汞法以及岩心核磁共振法对四川盆地南部下志留统龙马溪组页岩的孔隙结构特征进行了深入研究,探讨了影响孔隙发育的主要因素。结果表明:①该区龙马溪组页岩孔隙形状复杂,孔径分布普遍具有双峰或三峰特征,主要发育孔隙直径介于0~10 nm的微孔和中孔,也有少量大孔和微裂缝发育;②页岩样品的矿物成分以石英和黏土矿物为主,而后者是页岩微孔和中孔发育的主要贡献者,其含量与岩样微孔体积和中孔体积均具有正相关性;③此外,有机碳含量也是控制该区泥页岩孔隙发育的主要因素之一,主要通过有机质热演化生烃作用影响孔隙的发育;④目前的测试手段难以对直径小于2 nm的孔喉进行准确测试,这也是未来攻关的技术难点。     

页岩气储层孔隙连通性及其对页岩气开发的启示——以四川盆地南部下志留统龙马溪组为例

大型水力压裂后,页岩气储层中的不连通含气孔隙有可能转变成"潜在可采孔隙",而目前的主流页岩气储层孔隙分类方法没有考虑上述不连通孔隙,对储层孔隙有效性评价的准确性有影响。为此,以四川盆地南部下志留统龙马溪组页岩为研究对象,开展柱塞样和碎样岩心孔隙度、饱和盐水后离心+渐变干燥核磁共振和核磁冻融实验,分析页岩气储层不连通孔隙体积、主要发育位置、主要孔径分布范围,划分页岩气储层孔隙系统,确定页岩含气连通孔隙有效孔径的下限,开展页岩气储层全孔隙有效性评价,并探讨页岩中不连通孔隙对于页岩气开发的影响。研究结果表明:①该区页岩气储层存在着大量的不连通孔隙,占比高达30.23%,孔径分布介于5～30 nm,主要发育于有机质和少量的黏土矿物中;②该区页岩气储层黏土束缚水核磁T_2截止值为0.26 ms,对应孔径为5.35 nm,此为该区页岩气储层有效孔径的下限;③大型水力压裂可改善页岩气储层中孔径超过5.35 nm的不连通孔隙,实现页岩气有效开发;④水力压裂改造后的不连通孔隙可增加压裂液在基质中的储存空间,吸收裂缝中的压裂液,置换孔隙中的页岩气,促使页岩气储层自动缓解水锁,提高页岩气单井产量。结论认为,采用"离心+渐变温度干燥"法,结合核磁共振实验可实现页岩孔隙中流体赋存状态和孔隙系统的定量划分,高速离心+核磁共振实验可以确定可动水和毛细管束缚水,渐变干燥+核磁共振实验可以确定毛细管束缚水和黏土束缚水。     

川南地区龙马溪组页岩岩相对页岩孔隙空间的控制

页岩的孔隙类型、孔隙结构的定量化表征以及孔隙空间的控制因素是页岩储层研究的重要问题。川南地区龙马溪组的页岩岩相按矿物组分可分为硅质页岩、混合质页岩和黏土质页岩。利用扫描电镜矿物定量评价（QEMSCAN）技术、低温N₂和CO₂吸附实验以及高压压汞实验对川南地区龙马溪组不同页岩岩相的孔隙类型、结构特征及孔隙空间的控制因素开展了分析。研究结果表明,黏土质页岩多发育黏土矿物片状粒内孔且多被迁移有机质充填;混合质页岩多发育有机质孔和碳酸盐矿物溶蚀宏孔;硅质页岩多发育有机质孔。页岩的总面孔率主要由孔径为0~500 nm的孔隙提供,矿物（除碳酸盐矿物与长石外）及有机质中的孔隙均以粒内孔为主,有机质的面孔率高达32.37%,为矿物颗粒的8~16倍。页岩的中孔是孔体积的主要贡献者,微孔是孔比表面积的主要贡献者。混合质页岩的总面孔率、孔体积与孔比表面积的平均值与硅质页岩相近,具有良好的储集能力。高TOC含量的混合质页岩与硅质页岩的孔隙空间主要受有机质孔控制,TOC含量较低的黏土质页岩的孔隙空间则主要受有机质孔和伊利石相关孔隙共同控制。     

页岩储层孔隙类型控制因素研究——以川东焦石坝地区龙马溪组为例

为了明确页岩不同岩相类型中孔隙类型的构成和垂向分布特征,选取川东龙马溪组7个页岩样品,进行氩离子抛光扫描电镜成像,对其孔隙类型进行定量分析。考虑到页岩的非均质性,每个样品选取5个区域,每个区域由100张放大倍数为14 000倍的SEM照片拼接组成（10 μm×10 μm）,对每张SEM照片进行2000计点法统计各类型孔隙的面孔率,最后归纳得出每个样品中不同类型孔隙的平均百分含量。研究区可观察到3大类孔隙:粒间孔、粒内孔和有机质孔,不同岩相类型中各类型孔隙占比不同,龙马溪组自上而下页岩岩相类型变化趋势为黏土质页岩—粉砂质页岩—硅质页岩,随着黏土矿物含量逐渐减少,有机质含量和石英含量逐渐增加,其主要孔隙类型由粒内孔转变为有机质孔。脆性矿物含量对以粒缘孔为主的粒间孔数量起着控制作用;黏土矿物含量控制以片间孔为主的粒内孔发育程度;有机碳和自生石英含量决定着有机质孔的数量。龙马溪组下段的硅质页岩是页岩气最有利储层。      

Characterization of the microscopic pore structure of the lower paleozoic shale gas reservoir in the Southern Sichuan Basin and its influence on gas content

The results show that multiple genetic types of pores occur in the Lower Paleozoic shales, including inter-granular pores, intra-granular pores, and organic matter pores. Micropores provide the primary storage space for shale gas in the southern Sichuan basin. The characteristics of microscopic pores and pore structures directly affect the gas content of shales. Differences in the pore structure characteristics of the Lower Paleozoic shales provide a basis for understanding differences in gas content between the Longmaxi Formation and the Qiongzhusi Formation, two shale gas reservoirs in the Sichuan Basin.     

渝东南盆缘转换带五峰组——龙马溪组页岩气储层孔隙特征与演化

目前关于页岩气储层孔隙演化及其机理的研究仍处于探索阶段,研究成果尚未达成共识。为此,基于岩心分析和样品热模拟实验,采用氩离子抛光扫描电镜、原子力显微镜等实验分析技术,对四川盆地东南部及其转换带(以下简称渝东南盆缘转换带)上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组页岩气储层的孔隙类型、孔隙结构、孔径变化规律等进行研究,探讨有机孔隙演化特征,分析伴生矿物对孔隙演化的影响,建立该区页岩孔隙演化模式。研究结果表明:(1)该区五峰组—龙马溪组优质页岩储层主要发育裂缝、无机孔隙、有机孔隙等3种储集空间类型,其中后者是页岩气赋存的主要储集空间,其又可细分为无定形干酪根孔、结构型干酪根孔、沥青质孔及生物化石孔等4类;(2)有机质收缩缝先在有机质颗粒一侧出现,随温度升高缝宽变大,与有机质颗粒的收缩有关;(3)有机孔隙以密集分布于有机质内部的"海绵状"孔为主,当R_o介于1.56%～3.50%时以大孔—介孔为主,R_o 3.50%时大孔减少,介孔和微孔增加;(4)有机质类型及黏土、硅质颗粒、黄铁矿等伴生矿物的含量对孔隙发育有着重要的影响。结论认为,该区五峰组—龙马溪组页岩的孔隙演化模式为:无机孔隙度随埋深增加大幅度减小、有机孔隙度先增大后减小,总孔隙度呈现出先降低、再增加、再持续减小的变化趋势。     

渝东南盆缘转换带常压页岩气储层非均质性特征及主控因素

四川盆地东南部及其盆缘转换带(以下简称渝东南盆缘转换带)页岩气资源量较大,但其地质条件复杂、地层呈常压特征,给页岩气的经济开发带来了困难。为了深入认识该区页岩气储层的非均质性,借助X射线衍射、氩离子抛光扫描电镜、低温氮气吸附等手段,从岩石骨架、储集空间的角度研究了该区上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组页岩气储层的非均质性及其主控因素。研究结果表明:(1)该转换带五峰组—龙马溪组页岩气储层非均质性主要表现在骨架非均质性和孔隙非均质性两个方面,优质页岩层段与上覆页岩段在脆性矿物含量、黏土矿物含量、有机质丰度、孔隙度等方面差异较大,具有较强的纵向非均质性;(2)储层发育有机质孔、脆性矿物孔、裂缝等多种储集空间类型,并且孔隙在形态、分布、孔径、结构特征方面的差异明显,具有较强的微观非均质性;(3)页岩岩石物理参数泊松比、杨氏模量也相应表现出较大的差异;(4)页岩气储层非均质性的主控因素是沉积环境差异导致的岩石骨架变化,构造缝及其多向性增强了储层的非均质性,成岩作用进一步改变了骨架矿物和有机质的含量,对孔隙类型及结构产生影响,进一步加剧了页岩储层的非均质性。结论认为,龙一下亚段应为该区下一步页岩气开发的首选目的层系,平面上以远离构造相对活动带和深大断裂为宜,区块上优选南川区块。     

西昌盆地B1井龙马溪组页岩储集空间发育特征及影响因素

为研究西昌盆地B1井龙马溪组页岩储集空间发育特征,结合氩离子抛光和高分辨率扫描电镜观察技术对样品储集空间发育特征进行研究,并确定其发育类型,通过氩气（Ar）吸附—脱附测试测量样品的孔隙结构参数,实现了1~300 nm范围内的储集空间定量表征。结果表明：西昌盆地B1井龙马溪组页岩微观孔以有机质孔为主,部分为粒间孔、粒内孔。氩气（Ar）吸附等温曲线“滞后环”形态显示,孔隙形态以墨水瓶状为主,部分为狭缝状,孔隙直径分布呈“双峰”特征,孔隙直径分布差异较大,呈现较强非均质性。总有机碳含量和脆性矿物含量对样品中微纳米级储集空间的发育起主要控制作用,两者与孔隙的比表面积及比孔容等孔隙结构特征参数均呈正相关性;分形维数随着总有机碳含量和脆性矿物含量的增加而增大,孔隙结构愈加复杂,有利于页岩储层吸附能力的增强。该成果对研究西昌盆地龙马溪组页岩储集空间结构特征具有重要意义。