原子吸收光谱法测定润滑油中铁、铜、镍、镁

采用干法灰化对润滑油样品进行处理,制备润滑油样品水相测定溶液。用原子吸收光谱法对润滑油样品中的铁、铜、镍、镁进行测定,并对测定过程中共存元素的干扰进行研究。结果表明,硅元素在一定浓度范围内,对同浓度的铁、镁存在不同程度的干扰,采用加镧抑制剂的方法可消除干扰。精密度和准确度对比试验结果表明,相对标准偏差均小于5%,各元素的回收率均在96%~105%之间。     

干扰系数-等离子发射光谱法测定脱硝催化剂中的钾、钠、铝含量

采用高温熔融技术处理选择性催化还原（SCR）脱硝催化剂样品, 在电感耦合等离子发射光谱法测定SCR脱硝催化剂中的K，Na，Al含量时采用干扰系数法消除各主量元素对K，Na，Al的干扰。结果表明：Ti对K，Na，Al含量的测定存在较为严重的光谱干扰，采用干扰系数法消除了光谱干扰；K，Na，Al元素的校准曲线相关系数均大于0.999，相对标准偏差小于3%，回收率为97%～102%。     

电感耦合等离子体质谱法测定石脑油中痕量元素

对中国石化某炼油厂的石脑油样品进行有机溶剂稀释预处理,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定石脑油样品中的砷、铅、铜、汞、锌、钠、钙、镁、铬、锰等元素含量,建立石脑油中痕量元素的分析方法。针对不同元素遇到的干扰不同,采用相应的分析方法以消除质谱干扰,采用合适的溶剂降低基体干扰,考察方法的精密度并进行实际石脑油样品的测定。结果表明：用商用PremiSolv ICP稀释剂将石脑油样品稀释10倍,同时采用含质量分数为10%己烷的稀释剂配制标准溶液,采用碰撞模式(KED)或反应模式(DRC)消除质谱干扰;石脑油中各元素重复性的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在90%～110%之间。所建立的有机直接进样-电感耦合等离子体质谱法进行样品的分析快速、准确,适用于石脑油中多种痕量元素的同时测定。     

ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。     

灰化碱熔ICP-AES法测定残渣燃料油中微量元素

采用灰化碱熔法处理残渣燃料油试样,利用ICP-AES法测定残渣燃料油中的微量元素含量,优化了仪器测定条件,并采用基体匹配法消除锂干扰。实验结果表明,采用灰化碱熔法处理试样,测定的各元素的相对标准偏差均小于4%,回收率在97%～104%之间。与传统的干灰化后酸溶法处理样品相比较,两种方法测定结果的相对标准偏差均小于3%,相对误差均小于5%,但灰化碱熔法样品分解能力强,测得数据略高,而且硅、铝能与其他元素在ICP-AES上一步测定完成,大大节省了样品处理时间,为残渣燃料油中微量元素含量的测定提供了一种快速、准确、可靠的方法。     

N-甲基吡咯烷酮中微量Na、Al、K含量分析——有机加氧ICP-MS直接进样法

建立了有机加氧电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 直接进样法测定高纯N-甲基吡咯烷酮(NMP)中杂质元素(Na、Al、K)的定量分析方法。NMP直接进样分析,不仅省略了耗时的样品前处理过程,提高了分析速度,而且避免了样品前处理过程引入的误差,提高了数据的准确性。采用加氧烧掉有机物,显著降低了有机物对等离子体的影响。采用标准加入法校正了基体效应的影响,建立了各元素的校正曲线。方法具有稳定性好,数据的相对标准偏差(RSD)小于3%,准确性高,各元素的回收率在96%～107%之间。     

压力溶弹消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定FCC平衡催化剂中的镍和钒

采用压力溶弹消解样品,通过基体匹配法消除基体的干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定FCC平衡催化剂中的镍、钒含量,优化了仪器测定条件,考察了该方法的精密度和准确度,并对实际试样的测定结果进行了比较分析。实验结果表明,在测量范围内,镍、钒元素均具有良好的线性关系,相关系数达到0.999 9。重复测定6次催化剂样品,镍、钒元素的相对标准偏差分别为0.618%和0.974%,加标回收率均在96%~105%之间。实际试样测定结果的相对标准偏差均小于3%。     

微波碱熔ICP–AES基体匹配法测试石油焦中多元素研究

为了准确测定石油焦中元素含量,采用微波马弗炉程序升温,对石油焦样品进行灰化处理,于900 ℃高温下以四硼酸锂作助熔剂将样品熔融,在低温下用盐酸溶解熔融后的玻璃液,制得样品水溶液。选择各元素最佳分析谱线,利用基体匹配方法,以电感耦合等离子发射光谱仪对样品溶液中的铝、钙、钠、铁、锰、镍、钒和硅元素进行测定。进行加标回收试验,回收率在95%~105%之间;精密度考察结果表明各元素的相对标准偏差（n = 6）均小于5%,对比未使用基体匹配的方法,结果表明基体匹配法测定结果准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机钼中的微量元素

使用有机溶剂按一定比例将油溶性有机钼样品稀释后,采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）测定样品中铝、钡、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、钒和锌微量元素的含量,建立有机钼样品中微量元素的分析方法。通过配制、分析钼干扰考察样品,确定被干扰的元素谱线,选择合适的分析谱线消除钼基体的光谱干扰,并对方法的精密度进行考察,再分别用该方法和国家标准GB/T 17476—1998方法对实际样品中微量元素进行测定。结果表明,将油溶性有机钼样品用稀释剂稀释100倍,选择合适的谱线进行ICP-OES测定,各元素含量的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为95%～109%。所建立的分析方法快速、准确,适用于有机钼样品中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法法测定一氧化碳助燃剂中贵金属含量

采用微波消解技术,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对一氧化碳助燃剂进行处理,得到测定样品的水溶液,选择波长265.945 nm和340.458 nm 作Pt和Pd的分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定一氧化碳助燃剂中贵金属的含量。结果表明：Pt、Pd元素校准曲线线性的相关系数均不小于0.999 0,Pt、Pd检出限分别为0.030 mg/L和0.014 mg/L;共存元素Si和Al的存在对Pt和Pd测定结果影响不大;按照本方法测定一氧化碳助燃剂样品中Pt、Pd含量的相对标准偏差（n=6）均小于3%,回收率为97.0%~104.0%。     

伦坡拉盆地下第三系储集层成岩作用和孔隙演化

藏北伦坡拉盆地下第三系储集层主要发育于始新统牛堡组二段至渐新统丁青湖一段，储集层所经历的成岩作用十分复杂，现象十分丰富。详尽描述了压实、４期溶蚀、３期胶结、交代、破裂等成岩作用的过程及特征，确认区内储集层所经历的主要成岩环境为：湖底／河流→大陆地表→埋藏→大陆地表。孔隙演化研究表明，区内储集层的原始孔隙度均较高，经过一系列成岩作用后，原生孔隙所剩无几；溶蚀作用特别是深埋溶蚀作用形成的各类溶孔，是进油期的主要孔隙，孔隙度一般为５％～１５％，部分充填烃类。照片１０图５参４（邹冬平摘）     

鄂尔多斯盆地富县探区长6油层组成岩作用及其对物性的影响

为了认清鄂尔多斯盆地富县探区三叠系延长组长6段有利储层的分布规律， 通过大量的岩石薄片和铸体薄片的镜下鉴定，并结合扫描电镜、阴极发光、X-衍射等测试结果，研究了该区长6油层组主要成岩作用及其对物性的影响，指出主要成岩作用类型有压实作用、胶结作用和溶蚀作用；由于压实作用损失的孔隙度为18.78%，由胶结作用损失的孔隙度为9.16%，由于沥青充填损失的孔隙度为5.12%，而各种溶蚀作用却使孔隙度增加了5.12%，造成现今平均孔隙度为949%。     

抗臭氧剂N,N'-二环己基硫脲的合成及表征

实验以环己胺水溶液和二硫化碳为原料.在无催化剂的条件下,探索了以环己胺水溶液和二硫化碳反应制备N,N′-二环己基硫脲的过程。实验表明,该实验反应条件温和、环保,并以正交实验得出最佳合成工艺条件为:环己胺水溶液浓度为10%,n(环己胺):n(二硫化碳)=2.1:1,缓慢滴加二硫化碳(约0.1 mL/min),在40℃恒温状态下反应5 h,收率可达到93.33%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中镍、钠、钒

建立了用微波消解试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中Ni、Na、V的检测方法。搅拌均匀的试样通过加入硝酸后经微波消解,制备成测试溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Ni、Na、V的含量。方法回收率在93%～100%之间,相对标准偏差在3.08%～10.30%之间,方法满足口岸进口管输原油中Ni、Na、V快速测定的要求。     

川北地区须四段致密砂岩储层特征及成岩演化

通过薄片、扫描电镜、压汞及测录井资料分析,结合野外剖面调查和岩心观测等手段,对四川盆地北部须家河组四段致密砂岩储层特征及成岩演化规律进行了研究。结果表明：研究区西部主要发育钙屑砂岩储层,北部主要发育岩屑砂岩储层,东部主要发育长石岩屑砂岩储层,岩石类型的分区性与盆地北部周缘三物源体系分布息息相关;储层物性表现为特低孔、特低渗的特征,孔隙类型以次生溶孔和微裂缝为主,以小孔、细吼为主要特征;储层成岩作用类型复杂,主要有压实压溶作用、胶结作用、溶蚀作用、交代蚀变作用和破裂作用。多种类型的成岩作用在特低渗透致密砂岩储层形成过程中扮演着重要角色。其中,压实作用是造成原生孔隙损失的最主要因素,使储层孔隙度损失77.52%左右;胶结作用破坏储层物性,使孔隙度损失30%左右;溶蚀作用形成次生孔隙,增加孔隙度3.28%;后期构造作用对储层有建设性影响,进而形成现今以次生溶孔-裂缝为主要储集空间的致密砂岩储层。     

甲苯、苯甲醇(醛/酸)在1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中溶解度的测定

采用浊点法和综合法分别测定了甲苯、苯甲醇和苯甲醛(299.2～338.2 K)、苯甲酸(313.2～343.2 K)在1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([emim]BF_4)中的溶解度。实验结果表明,在313.2～343.2 K内,苯甲酸在[emim]BF_4中的溶解度远远大于其他组分的溶解度,在高于313 2 K时,摩尔分数大于28%;各组分溶解度均随温度的升高而增加,甲苯和苯甲醇具有相近的溶解度和随温度的变化趋势;在299.2～318 2 K内,苯甲醛的溶解度大于甲苯和苯甲醇的溶解度。关联结果表明,由相分裂条件得到的关联式能很好地拟合甲苯、苯甲醇和苯甲醛在[emim]BF_4中的溶解度,其平均相对偏差分别为7.23%,3.81%,1 16%;经验方程、理想溶液模型和λh方程均能较好地关联苯甲酸在[emim]BF_4中的溶解度,其平均相对偏差分别为0.42%,0.40%,1.91%。     

苄基三甲基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用苄基三甲基氢氧化铵作相转移催化剂 ,在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响 ,其优化工艺条件为 :在 4 5m L 4 5%的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .50 ,苄基三甲基氢氧化铵用量为 0 .6 0 g,85℃常压反应 6 h,产品产率为 90 .8%。     

稳定化2-乙基己酸亚锡的合成

由2-乙基己酸与氢氧化钠溶液反应制得2-乙基己酸钠,在取代酚类抗氧剂存在下加入氯化亚锡溶液制备2-乙基己酸亚锡。产品贮存前加入硫代丙酸酯类抗氧剂可进一步提高贮存稳定性。如用45％～50％NaOH溶液中和2-乙基己酸,在105℃反应15min,加入2,6-二叔丁基对甲酚,在62～72℃加氯化亚锡溶液反应10～20min得到2-乙基己酸亚锡。产率92％,亚锡含量26.6％。     

苄基三甲基碘化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

使用苄基三甲基碘化铵作相转移催化剂可在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应时间 ,反应温度 ,催化剂用量 ,反应物摩尔比 ,氢氧化钠溶液浓度 ,氢氧化钠溶液用量等多种反应因素对目的产物产率的影响 ,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是 :在 50 m L,4 0 %的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .75,苄基三甲碘化铵用量为 0 .75g,6 0℃下常压反应 4 h,产品产率 80 .4 %。