催化氧化法制备醇醚羧酸盐的研究

采用贵金属催化剂 (Pd/C)成功地将脂肪醇聚氧乙烯醚氧化为醇醚羧酸盐 (AEC)。对催化剂组成 (Pd/C)、反应温度 (5 0～ 80℃ )、反应压力 (0 .0 2～ 0 .1MPa)和加碱量对醇醚氧化反应转化率的影响进行了研究 ,得到了较佳的反应条件 ,醇醚转化率可达 95 %以上。催化剂经回收后可重复使用 4次。性能测试表明 ,氧化法得到的AEC和羧甲基化法得到的AEC物化性能相同。     

MoO_3/HZSM-5催化剂上重芳烃加氢脱烷基反应

采用等体积浸渍法制备了不同负载量的MoO3/HZSM-5催化剂,考察了MoO3/HZSM-5催化剂上MoO3负载量和工艺条件对重芳烃(C9+)加氢脱烷基反应的影响;并用X射线衍射、吡啶吸附红外光谱、氨程序升温脱附等技术对催化剂进行了表征。实验结果表明,重芳烃在MoO3/HZSM-5催化剂上的反应性能与HZSM-5分子筛上MoO3的分散状态、催化剂的酸性和酸量及工艺条件有关;当MoO3/HZSM-5催化剂中MoO3的负载量(质量分数)接近15%时,MoO3在HZSM-5分子筛表面呈单层分散。采用15%MoO3/HZSM-5催化剂,在550℃、3.0MPa、重时空速3.62h-1及V(H2)∶V(C9+)=800的反应条件下,重芳烃转化率达55.94%,苯、甲苯、二甲苯(BTX)收率大于50%,BTX总选择性达90%以上。     

新型醇醚羧酸盐表面活性剂的制备及性能研究

以马来酸酐、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO_9)和氢氧化钠为原料,通过酯化、中和反应制得一种新型醇醚羧酸盐表面活性剂——马来酸酐改性脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂(MAE_9C-Na)。用红外光谱对其结构进行了表征。采用正交试验法对其合成条件进行了探索。最佳合成条件为:n(脂肪醇醚):n(马来酸酐):n(NaOH)=1:1.2:2.4,反应温度65℃,反应时间3 h。在此条件下,产物的收率达81.6%。性能研究表明,MAE_9C-Na 具有良好的表面活性,其 cmc 为0.08 g/L,γ_(cmc)为34.0 mN/m,润湿性26″14,乳化力2.36min,增溶力1.2 mL,并具有优良的泡沫稳定性。     

固体碱催化环己酮和碳酸二甲酯合成庚二酸二甲酯

以固体碱为催化剂,研究了环己酮与碳酸二甲酯(DMC)合成庚二酸二甲酯的反应性能,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对合成反应的影响。实验结果表明,偏酸性的固体碱催化剂不利于庚二酸二甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对该合成反应具有较好的催化性能;得到了较适宜的工艺条件:MgO为催化剂,反应温度260℃,反应时间5h,催化剂用量为反应物质量的1.5%,n(环己酮)∶n(DMC)=1∶4,在此条件下,环己酮的转化率为83.6%,庚二酸二甲酯的选择性为51.8%;该反应的主要副产物为环己酮自身缩合产物(2-环己烯基环己酮)和环己酮甲基化产物(2-甲基环己酮和2,6-二甲基环己酮)等。     

固体碱催化碳酸二甲酯和3-戊酮合成丙酸甲酯

以碳酸二甲酯(DMC)和3-戊酮为原料,以固体碱为催化剂合成了丙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比等因素对合成反应的影响。实验结果表明,固体酸催化剂不利于丙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对该反应具有较好的催化性能。当以MgO为催化剂时,反应的最佳条件为:反应温度260℃、反应时间5h、催化剂用量占反应物总质量的1.5%、n(DMC)∶n(3-戊酮)=6,在该反应条件下,3-戊酮的转化率和丙酸甲酯的选择性分别达到40.9%和53.9%。同时,反应主要副产物为3-戊酮缩合产物(4-甲基-5-乙基-4-庚烯-3-酮)、甲基化产物(2-甲基-3-戊酮和3-甲氧基-2-戊烯)及中间产物2-甲基丙酰乙酸甲酯等。     

N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠的合成与性能评价

以乙二胺、氯乙酸钠和溴代十二烷为原料,碘化钾为催化剂,经烷基化和羧甲基化反应合成N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠表面活性剂,并对其结构进行了红外光谱和核磁共振表征。通过正交实验确定了反应的最佳工艺条件为:温度80℃,反应时间14h,n(中间产物)∶n(氯乙酸钠)=1∶4,催化剂用量1%,在此条件下,目标产物收率为64.95%。性能评价表明:N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠水溶液γcmc和cmc分别为24.6mN/m和0.04mmol/L;在油水比为1∶1时,0.04mmol/L乳状液乳化速率为7.99mL/min,20min达到析水平衡;与OP-10具有较好的复配协同效应,并具有较好的乳化性和润湿反转能力。     

油酸酰胺聚氧乙烯醚羧酸盐的合成及性能研究

以油酸酰胺聚氧乙烯醚(7EO)、氯乙酸钠、氢氧化钠为原料进行羧甲基化反应,合成了油酸酰胺聚氧乙烯醚羧酸盐(OAPEC)。通过正交试验探讨了原料物质的量比、反应温度、反应时间等工艺参数,得出合成工艺条件为:n(7EO)∶n(氯乙酸钠)∶n(NaOH)=1∶1.1∶1.1,反应温度为60℃,反应时间为5 h。整个反应在氮气保护下进行,产率为83.73%。通过红外光谱、核磁共振氢谱确定了产物的结构,并对产物的性能进行了测试,结果表明:OAPEC的临界表面张力为29.787 mN/m,消泡速率为0.034 cm/min,乳化时间大于60 min,渗透性为26.13 s,钙皂分散性为20%,去污力为62.16%,増溶性为38 L/mol。OAPEC具有更好的分散性、乳化性、泡沫稳定性及去污力,是性能优良的阴离子表面活性剂。     

燃烧法V_2O_5-TiO_2催化3-甲基吡啶氧化性能的研究

研究了以燃烧法制备的V_2O_5-TiO_2催化剂用于3-甲基吡啶空气氧化制备烟酸的工艺过程。结果表明,该V_2O_5-TiO_2催化剂对3-甲基吡啶氧化制备烟酸的反应具有优异的催化性能。优化的反应条件为:温度280℃,3-甲基吡啶体积空速为0.2 h~(-1),n(空气):n(水):n(3-甲基吡啶)=79:40:1,氧化产物烟酸的产率达到97.4%,纯度达99.0%。     

月桂酰胺醚羧酸盐的合成与性能

以月桂酸为原料,经酰胺化、羧甲基化等合成了月桂酰胺醚羧酸盐(LAEC),考察了投料比、反应温度、反应时间等对羧甲基化反应的影响。最佳工艺条件为:n(月桂酸单乙醇酰胺):n(氯乙酸钠):n(NaOH)= 1.0:1.6:3.0,反应温度65℃,反应时间4 h,在此条件下,酰胺转化率达90%以上,产物的γcmc=2．529 mN/m,cmc=1．26 mmol/L,罗氏泡沫高度为183 mm,具有优良的表面活性。     

V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化氧化二甲醚氧化制备甲缩醛的研究

采用沉淀浸渍法与共沉淀法合成了V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化剂,并用此催化剂进行氧化二甲醚(DME)的反应。分析了不同反应条件对催化剂催化性能的影响,采用XRD和NH3-TPD 2种化学分析手段表征催化剂样品。实验结果表明,在反应温度为160℃、体积空速为600 h-1时催化剂的活性最佳,二甲醚的转化率为80. 36%,甲缩醛(DMM)的选择性为82. 21%。     

脂肪醇聚氧乙烯醚丙基磺酸钠的合成及性能

以脂肪醇聚氧乙烯醚、烯丙基氯、亚硫酸氢钠为主要原料,两步法合成了脂肪醇聚氧乙烯醚丙基磺酸钠,在磺化反应中,m(硝酸钾)∶m(烯丙基醚)=1∶10、n(烯丙基醚)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶2、水作为溶剂、体系pH值为5、反应温度85℃、反应时间3h,产物的总收率(以脂肪醇聚氧乙烯醚为基准计算)达到92%。使用红外光谱对中间体烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚以及产物脂肪醇聚氧乙烯磺酸钠进行了结构鉴定,并对产物表面(界面)性能以及应用性能(润湿、乳化、泡沫)进行了测试。产物表面张力为29.224mN/m,临界胶束浓度0.204mmol/L。产物与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)相比,具有较好的乳化力,且泡沫较低,但润湿力较差。     

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及其在金属切削液中的应用

通过壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)与五氧化二磷(P2O5)反应,制备了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯.采用正交试验,得到最佳反应条件为:n(NP-10):n(P2O5):n(H2O)=2.4:1:1,反应温度75℃,反应时间5h.在此条件下,酯化率可达93%以上.将产物用于金属切削液配方中,加量3%时,10%切削液水溶液的最大...     

氯代脂肪醇聚氧乙烯醚的合成

在吡啶溶剂中使脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO3 )与氯化亚砜反应合成了氯代脂肪醇聚氧乙烯醚作为醇醚磺酸盐的中间体。较佳反应条件为 :SOCl2 /AEO3 (摩尔比 ) =1.8∶1,吡啶 /SOCl2 (摩尔比 ) =1∶1,反应温度 70℃ ,反应时间 10h ,产率达 87.7%。产物经红外光谱进行了表征     

对苯二酚双(2-羟乙基)醚合成工艺的改进

以对苯二酚、氯乙醇、NaOH为原料 ,加入还原剂 ,在常压下醚化合成了对苯二酚双 ( 2 羟乙基 )醚。最佳工艺条件为 :还原剂 (亚硫酸盐 )用量为 5 %,对苯二酚 /氯乙醇 /NaOH(摩尔比 ) =1∶2 .5∶2 .5 ,反应温度 80～ 90℃。收率 6 1%,产品为白色片状结晶 ,利用IR和1HNMR对最终产物进行了结构表征。     

二乙二醇甲基丁基醚的合成

以二乙二醇单甲醚(C_5H_(12)O_3)和氢氧化钠为原料、苯为带水剂,在n(NaOH):n(C_5H_(12)O_3)=1．5:1．0和不断通入N_2的条件下,合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME)。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷(n-C_4H_9Br)与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响,用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR和~1H NMR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度80℃,醚化反应时间4．0h,n(正溴丁烷):n(二乙二醇单甲醚)=1．06为适宜的反应条件,在此条件下DGBME的收率为92．14%;气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5%以上。     

二乙二醇甲乙醚的合成

以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。     

织物用聚醚改性氨基硅油柔软剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和聚氧乙烯甲基缩水甘油醚(GPOME)为原料,经酯交换和开环反应合成了可用于织物柔软整理的聚醚改性氨基硅油,用它整理后的织物具有柔软的手感、较好的白度和吸水性。氨基硅油的最佳合成条件:n(WS-62M)/n(SG-Si900)=1.33:1,ω(三乙胺)=1.53%,反应温度120℃,反应时间10 h,在0.01 MPa 条件下抽真空0.5～1h。聚醚改性氨基硅油的最佳合成条件:n(GPOME)/n(氨基硅油)=7.2:1,m(异丙醇)/m(GPOME+氨基硅油)=1:1,反应温度80℃,反应时间5 h。     

脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的合成性能与应用

以渗透力为指标,研究了影响脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯钠盐合成的主要因素,得到最佳工艺条件为:强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,脂肪醇聚氧乙烯醚(5)与五氧化二磷物质的量比为3.8∶1,于70℃下酯化反应4 h,酯化产物于70℃下水解2 h,水量为酯化产物质量的4%。测定了产物的表面活性和应用性能。应用结果表明,产物的耐碱性和渗透性好,对织物煮练效果好,可作为纺织工业用耐碱渗透剂。     

二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚)酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、双酚A、二乙二醇单丁醚为原料 ,无水碳酸钾为催化剂 ,合成了二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚 )酯 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。最佳的反应条件是 :反应时间Ⅰ为 1h ,反应时间Ⅱ为 2 .5h ,反应温度Ⅰ为 12 0 130℃ ,反应温度Ⅱ为 15 0～ 16 0℃ ,催化剂用量为羟基化合物总质量的 1.4 % ,双酚A/亚磷酸三乙酯 /二乙二醇单丁醚 (摩尔比 )为 1∶2 .0 5∶4。在此条件下 ,收率大于 99%。用元素分析、IR与1HNMR对产物结构进行了表征。     

辛基酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的合成与性能研究

在催化剂 GH 6作用下 ,辛基酚聚氧乙烯 (1 0 )醚与氨基磺酸反应生成新型表面活性剂 OPSA,反应最佳条件为 :酸醚投料摩尔比为 1 .1 ,反应温度 1 3 5℃ ,反应时间≥ 2 .5 h,催化剂用量为 0 .0 5 mol/mol醚 ,产品收率≥ 92 .0 %。对 OPSA各项应用性能进行了测定和探讨