Skraup法合成8-羟基喹啉

以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和丙烯醛为原料,在乙酸-盐酸水溶液中,用Skraup法合成了8-羟基喹啉。优化的反应条件为:n(邻氨基苯酚):n(邻硝基苯酚):n(丙烯醛):n(乙酸)=1:0．5:1．8:2．0,90～100℃反应5h,经中和、蒸馏得到8-羟基喹啉,收率136%(以邻氨基苯酚计)。通过元素分析、红外光谱和核磁共振对8-羟基喹啉的结构进行了表征。     

3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉的合成

报道了以邻氨基苯甲酸为起始原料,首先经乙酰化、溴化、酰胺水解"一锅法"反应合成2-氨基-5-溴苯甲酸,又经缩合及环合反应合成3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉,最后用三光气作为氯化试剂合成3-硝基-4-氯-6-溴喹啉的工艺。优化了2-氨基-5-溴苯甲酸的溴化工艺条件,探讨了缩合反应和环合反应的机理,并对缩合反应、环合反应和氯化反应的工艺条件进行了优化。较佳工艺条件为:1)n(2-乙酰氨基苯甲酸)∶n(Br_2)=1∶1.1;2)n(2-氨基-5-溴苯甲酸)∶n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3∶2.1,反应温度20℃,反应时间4.0 h;3)n(5-溴-2-((2-硝基亚乙基)氨基)苯甲酸)∶n(醋酸钾)=1∶1.1,反应温度110℃;4)n(三光气)∶n(3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉)=0.35∶1。优化后,6步反应的总收率45.69%,产品纯度98.6%。     

两步法合成2-氨基-5-硝基苯酚

以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。     

焦油酸结晶加合法提纯喹哪啶

以焦油酸为结晶加合剂,通过结晶加合法对粗喹哪啶进行提纯,利用GC方法考察了焦油酸种类、原料比及溶剂甲苯用量对产品收率及纯度的影响。实验结果表明,适宜的结晶加合剂为邻甲酚;当第一次结晶不加甲苯,m(粗喹哪啶)∶m(邻甲酚)=1.5∶1时,经三次结晶,喹哪啶的收率为53.6%,纯度为99%(w)。在第一次结晶时加入甲苯可提高产品的收率及纯度,适宜的原料比为:m(粗喹哪啶)∶m(邻甲酚)∶m(甲苯)=7.5∶5∶1,再经重结晶和三次结晶,产品纯度能达到99%(w)以上,总收率可达58.5%左右。重结晶和三次结晶母液可作为结晶溶剂循环利用。     

2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的合成工艺

实验以苯和邻氨基苯甲酸为原料,经C-酰基化得2-氨基二苯甲酮,再溴化合成目标产物2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮。研究了工艺条件对反应的影响。2-氨基二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度80℃,反应时间9～10h,n(苯)∶n(邻氨基苯甲酸)=8∶1,收率可达63.1%,纯度为98.9%。2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度38～42℃,反应时间2～2.5h,n(2-氨基二苯甲酮)∶n(溴素)=1∶2.5,收率可达86.0%,纯度为95.5%,熔点为97.1～97.8℃。     

2-甲基-8-羟基喹啉-5-甲醛的制备工艺

以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应生成2-甲基-5-(α-羟基-β-三氯)-8-羟基喹啉(Ⅰ)和2-甲基-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅱ),Ⅰ在碱性条件下水解生成2-甲基-8-羟基喹啉-5-甲醛(Ⅲ)。合成Ⅰ的最佳反应条件为:n(2-甲基-8-羟基喹啉)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸)=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为10h,产物收率为54.8%;合成Ⅲ的最佳反应条件为:n(Ⅰ)∶n(KOH)=1∶5.1,回流反应7h,收率为26.9%。产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征。     

Zn-丙酮法简单制备对称芳基偶氮类化合物及机理研究

以芳香硝基化合物为反应物,在温和的条件下经还原反应制得偶氮类化合物,考察了酮、还原剂、酸、反应温度对反应的影响,并对丙酮的作用机理进行了研究。实验结果表明,反应的最佳条件为:以乙酸为反应介质,以锌粉为还原剂,丙酮为添加剂,n(硝基化合物)∶n(酮)∶n(还原剂)∶n(乙酸)=1∶1.2∶4∶8,30℃下反应1h,收率可达56%。     

依匹哌唑中间体7-羟基喹啉-(1H)-2-酮的合成

以肉桂酸、间氨基苯酚为原料,经过氯化、氨解、分子内傅克环合三步反应得到依匹哌唑中间体7-羟基喹啉-(1H)-2-酮。并通过正交实验研究了关键的傅克环合工艺,确定了最佳合成条件为:反应温度130℃、反应时间6h、n(三氯化铝)∶n(化合物4)为3∶1、溶剂氯苯用量750mL,收率87%,LC纯度达99%。该法原料价廉易得,工艺操作简便,反应温和可控,且无需柱层析,有利于工业化生产。     

Ivacaftor关键中间体2,4-二叔丁基-5-氨基苯酚的合成工艺研究

以2,4-二叔丁基苯酚为起始原料,经亚硝化、还原两步反应制备目标产品2,4-二叔丁基-5-氨基苯酚,其结构经1H NMR和MS确证,总收率为75. 3%,粒径主要分布于20～40μm。通过单因素试验获得了较优的工艺条件,亚硝化反应:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n(亚硝酸钠)=1. 0∶1. 6,反应时间2～3 h;还原反应:n(2,4-二叔丁基-5-亚硝基苯酚)∶n(硫代硫酸钠)=1. 0∶2. 6,反应温度为50～60℃。该路线操作简单、反应条件温和,易于放大生产,具有较好的应用价值。     

TiO_2/SiO_2催化苯酚与碳酸二乙酯邻位烷基化反应

采用等体积浸渍法制备了一系列TiO2/SiO2催化剂,通过XRD、NH3-TPD和Py-IR等手段对催化剂进行了表征;在连续流动固定床反应器上,考察了TiO2负载量、反应温度、碳酸二乙酯(DEC)与苯酚的摩尔比及重时空速(WHSV)对苯酚与DEC邻位烷基化反应的影响。实验结果表明,L酸中心是苯酚邻位烷基化反应的活性中心;随TiO2负载量的增加,苯酚的转化率逐渐增加,邻乙基苯酚的选择性先增加后减小,而2,6-二乙基苯酚的选择性则逐渐增加,这主要是由负载TiO2后催化剂的酸中心数目增多引起的。以9%(w)TiO2/SiO2为催化剂,在360℃、0.42MPa、n(DEC)∶n(苯酚)=1.0、WHSV=2h-1、8h的适宜反应条件下,苯酚的转化率为75.4%,邻乙基苯酚和2,6-二乙基苯酚的选择性分别为60.2%和16.3%。     

进口天然气盈亏平衡定价对市场的影响——以广州市中亚天然气为例

2011年11月底土库曼斯坦天然气经过中亚—中国天然气管道和西气东输二线管道正式向位处华南的广州市供气。然而,由于中国天然气价格与国际气价脱节,天然气进口业务陷入进口越多亏损越多的尴尬境地,提高进口气入关后的价格将有助于缓解长期以来的进口气购销价格倒挂问题。为此,以广州市为例,测算了中亚天然气盈亏平衡时不同天然气用户的气价;采用天然气与可替代能源等热值直接成本对比法,按各类天然气用户实际支付可替代能源的现有价格等热值折算分析了对应的中亚天然气价格可承受能力。结果表明:从价格承受能力来看,居民用户和公共福利用户基本上是可以承受中亚天然气盈亏平衡定价;工商业用户也有一部分可以承受上述定价,但对燃料成本占总成本比重较大的用户,承受能力则较弱;天然气发电用户无法承受上述定价,中亚天然气发电只能扮演调峰角色。考虑到西气东输管道输送的既有国产气,也有进口气,为此提出:可以将国产气的出厂价与进口气的成本价加权平均,作为西气东输天然气的"出厂价"。     

稠油热采储层精细油藏描述研究进展

就稠油热采储层精细油藏描述的技术现状看:国外已经形成了完整的研究方法和技术体系,特别是在利用地震技术对油藏开发过程监测及剩余油分布规律的精细刻画等方面,具有相当高的研究水平;国内在储层单砂体的精细刻画、隔夹层研究以及储层在热采过程中的变化规律等方面,进行了大量的研究工作,取得了一定进步。稠油热采储层研究的关键问题为地层精细划分与对比、沉积微相研究、隔夹层发育规律描述、储层综合分类评价和地质建模研究等。在此基础上认为,稠油热采储层精细油藏描述研究的主要发展方向为井震结合断裂系统的精细刻画、地质体分类评价、稠油热采储层变化规律研究、剩余油分布规律的四维地震监测和隔夹层封隔能力的物理模拟与数值模拟验证等五大方面。     

CNPC Maintains Strong Growth Momentum Both at Home and Worldwide

CNPC expects to raise its crude production by one million tons and natural gas output by 11.5 billion cubic meters in the year ahead. Priority must be given to the development of new oilfields as well as stabilization of the output of old ones if the crude production target is to be met, said Zhou Jiping, Vice President of CNPC. ＂The year of 2008 stands for a pivotal juncture for CNPC, during which a number of major projects will be carried out and all these strategic programs are vital to improving the production pattern and enhancing competitive strength of the company,＂ he added. In 2007,     

基于双椭球热源模型的立管焊接残余应力研究

根据铺管时的实际工况,建立了深水钢悬链线立管的焊接有限元模型,采用双椭球热源模型模拟焊接中的移动热源,运用Fortan语言对模型进行汇编,并运用DFLUX子程序进行ABAQUS的二次开发。在仿真中运用单元生死技术来模拟焊料单元的焊接参与情况,分别选取不同的焊接参数进行焊接模拟,利用控制变量法进行立管焊接残余热应力及其影响因素研究。研究结果表明,立管焊缝处单位体积的热输入量以及单位体积的受热时间是影响残余应力场的主要因素;立管的几何参数在影响焊接残余应力场的同时也影响残余应力场应力较高区域,当其他焊接参数和焊接过程参数不变时,增大立管外径或减小壁厚均会造成更大的残余应力场和较高应力范围;焊接开始和结束位置的应力波动由材料受热不均匀造成。     

脉冲柱塞加砂压裂新工艺及其在川西地区的先导试验

加砂压裂一直在追求支撑剂的更好铺置,从而形成更长的有效裂缝和更高的导流能力,但是常规工艺总是难以令人满意。在理论分析、PT软件模拟、基础实验及创新性物模实验研究的基础上,通过特殊的泵注程序及纤维、液体等辅助工程手段,研发了一种脉冲柱塞加砂新工艺。该新工艺形成的开放性渗流通道铺砂剖面较之常规工艺在有效缝长和导流能力上具有明显优势,开放性渗流通道有助于改善裂缝清洁度、降低人工裂缝的压降,从而达到延长单井采油气寿命、提高产能效益的目的。在完成原理研究及新工艺优化设计的基础上,进行了现场先导应用与详细的压后评估。结果表明:该工艺可操作性强、实施可行,与地质条件相当的邻井相比,支撑剂成本降低44%~47%、有效缝长与支撑缝长的比值提高约16%,测试18 h返排率高达63%、归一化产量是邻井的1.9~2.3倍,降本增效、提高产量效果明显。该技术在四川盆地川西地区浅中层砂岩气藏及页岩气藏的开发中具有推广价值。     

孔洞型碳酸盐岩油藏不同开发方式物理模拟研究

对于孔洞型碳酸盐岩储层,由于其特殊的孔洞结构特征,一般情况下很难使用其真实岩心开展长岩心驱替实验。在不影响原有岩心孔渗结构的基础上,对岩心表面凹陷处进行特殊填补处理,以达到长岩心实验要求。文中在油藏实际条件下,开展长岩心衰竭开采实验,水驱、气驱开发实验和气水交替驱实验,统计分析不同开发方式下各阶段的驱油效率,对比评价不同开发方式的开发效果。结果表明:衰竭开采最终采收率高达30.94%;水驱开发中,适当延迟转注时间能够充分发挥弹性驱油和溶解气驱油作用,提高最终采收率,并确定最佳转注压力为80%泡点压力;气驱开发中,气体突破速度快,突破后产油量急剧下降,采收率较低;气水交替驱能有效降低含水率,提升高含水期原油采收率,在高压高含水阶段转气水交替的开发效果更为显著。该实验为合理开发孔洞型碳酸盐岩油藏提供了基础数据和技术支撑。     

Commercial Production of Novel Catalyst for Isomerization ofC8 Aromatics at SINOPEC

正The novel catalyst for isomerization of C8 aromatics de veloped by SINOPE’s Research Institute of Petroleum Processing(RIPP)has been produced in commercia scale at the Catalyst Factory of the Fushun Petrochemica Company following two scale-up experiments.The said     

Successful Commissioning of 0.5 Mt/a MTP Unit at ShenhuaNingxia Coal Industry Group

正On August 27,2014 all production units of the 0.5 Mt/a methanol-to-olefins(MTP)project owned by the Shenhua Ningxia Coal Industry Group(SNCIG)have been delivering qualified propylene with a purity of 99.88%and the 1102K-grade PP product to symbolize the successful commissioning of the MTP project at the first     

GWDC to Become Domestically First-class and Internationally Advanced General Contractor in Petroleum Engineering Technology Market

正Status Greatwall Drilling Company(GWDC),an integrated petroleum engineering services company,mainly focuses on drilling,geophysical prospecting,logging,cementing as well as the development of oil well construction including top driving,mud,and well completion.It provides general contracting services of well construction for oilfield development.What's more,GWDC devotes major efforts to reservoir geological study,workover and lateral drilling,acid fracturing treatment of formations,gas development,providing other rated technical services;It is dedicated to becoming the general contractor of petroleum engineering technologies in the world.     

China＇s Oil ＆ Gas Industry Overview in 2013 and Outlook for 2014

Overview of development in China＇s oil and gas industry in 2013
China＇s economy grew slowly but steadily, at an expected annual rate of 7.6%, and investment as a contribution towards economic growth increased
In 2013, the economy of China entered a transition period of slow but steady growth, with the annual GDP growth expected to be 7.6%, after a down-and-up swing. Driven by policies ensuring steady growth, investment once again became the main driving force of economic growth.