瓷坩埚和石英坩埚对火焰原子吸收光谱法检测牛奶中钠元素的比较研究

目的 比较研究瓷坩埚与石英坩埚对火焰原子吸收光谱法检测牛奶中钠元素的影响。方法 将一定量1000 mg/kg钠标准溶液加入到纯牛奶中, 制备成50、60 mg/kg的钠加标样品, 检测其回收率, 同时在相同条件下, 分别在2种坩埚中用火焰原子吸收光谱法检测纯牛奶中钠含量, 通过统计方法分析准确性和精密度, 对比确定2种坩埚的对检测结果的影响。结果 在石英坩埚中检测牛奶中的钠时, 加标回收率符合率比瓷坩埚高25%, 7次重复性实验中其精密度较瓷坩埚高2.82%。结论 石英坩埚检测牛奶中的钠含量的准确性、精密度性能优于瓷坩埚, 但其价格较瓷坩埚要贵, 在检测中可根据实际检测费用和性能做选择。     

面粉灰分测定方法的一点改进

<正>面粉灰分测定方法550℃灼烧法(GB5505—1985)规定坩埚内样品在500～550℃高温灼烧2～3h,在实际工作中,有时有的样品灼烧3h以上还有不恒重的现象。运用乙酸镁法(GB5505—1985)测定面粉灰分,要求在800～850℃温度下灼烧样品1h,笔者试过几次,同一样品测定的重复性太差,同行的反应也如此。     

粉状类样品检测干法灰化前处理的改善

食品重金属、营养元素等检测一般使用干法灰化进行样品的处理,粉状类样品由于质地膨松而且不易灰化,并且在碳化过程中由于浓烟的上升和通风橱的风力有部分被测组分造成损失,同时在坩埚内部构成大量黑色污垢不易去除,影响坩埚下一次的使用,降低了坩埚的使用率,提高了检验成本。通过实验对比,在样品中加入少量超纯水,可有效的改善该现象,并且避免被测组分的损失,起到提高检验结果准确性和可靠性,该方法适用于粉状类食品重金属检测。     

蜂蜜片的加工方法

浓缩干燥蜂蜜可以加工成多种具有香味和营养价值的食品或片状食品,供人们直接食用。蜂蜜片的工艺流程及加工方法如下: 工艺流程: 干燥蜂蜜→称量和检测→过筛混和→加水和异丙醇制成颗粒→浅托盘干燥→研磨过筛→混合称量→添加硬脂酸镁→混合→片状成形→包装↑维生素E     

乳及乳制品中膳食纤维测定方法的研究

本文建立了一种引用GB/T22224-2008酶重量法测定乳及乳制品中膳食纤维的优化方法,该方法能基本稳定测定乳及乳制品膳食纤维的含量。乳及乳制品试样经处理、消化酶解、乙醇沉淀、酶解、过滤、干燥、称量后,再检测残渣中蛋白、灰分含量,通过蛋白、灰分含量来校正膳食纤维含量。该方法准确可靠,重复性较好,可进行乳及乳制品中膳食纤维的稳定检测。     

面粉灰分测定方法的一点改进

面粉灰分测定方法GB5505—85中规定，坩埚内样品在500～550℃高温灼烧2～3h，可在实际工作中，有时有的样品灼烧3h以上还有不恒重的现象。     

面粉灰分测定中的一些问题

面粉灰分是将样品高温灼烧完全氧化后的残留物。面粉的灰分一般由加工时所选用的小麦品种(红白、软硬)、小麦品质(新陈程度、容重高低、皮层厚薄)及制粉工艺设备效能、操作水平所决定。灰分虽不能全面反映面粉的品质,但可以衡量面粉的加工精度。可作为评价制粉工艺操作或小麦研磨性能的一种很好的方法。所以面粉灰分数据的准确与否,将对生产工艺及出品率的控制有着重要的意义。面粉的定等一般都使用灰分这一指标。1实验室中面粉灰分测定存在的问题实验室测定灰分,有时存在一定的偏差,即使同一样品给不同化验员测定,有时数据相差较大,远超出0…     

食品灰分两种测定方法适用性的研究

目的探讨《食品安全国家标准食品中灰分的测定》(GB 5009.4-2010)中灰分的两种测定方法的区别,以及如何针对不同的样品选择适宜的测定方法。方法按国家标准规定的两种方法对不同样品的灰分进行测定,同时测定其含磷量,通过两者的关系推断适用的方法。结果检测了10种样本的灰分和磷含量,含磷较低的样品灰分测定可采用直接灰化法,测定结果的相对相差小于5%。含磷量高于0.4%的样品的灰分测定应采用加入灰化助剂的方法测定,且样品的取样量应尽可能小。结论食品中灰分的测定,虽然操作简单,但需注意细节问题,保证数据结果的准确性。     

高频燃烧红外吸收法测定钛合金中碳的方法研究及改进

钛合金中碳的分析存在易喷溅、损耗大、结果不稳定、易拖尾、结果偏高等问题。影响钛合金中碳质量分数的因素主要有助熔剂空白值、二次坩埚空白值、准确度和精密度试验、样品形态以及试验温度等。助熔剂烘烤后残存的碳含量大大下降,当助熔剂加入量在0.8 g以上时,试样燃烧完全,分析结果稳定。二次坩埚空白值比新坩埚空白值普遍低,但不影响分析结果。国标规定样品为长度小于10 mm的屑状,在实际分析中,样品的形态越小,飞溅打火的现象越少。在测定过程中应及时监测恒温控制效果,避免温度变化造成的影响。     

食品安全国家标准食品中灰分的测定中坩埚恒重的检测

研究食品中灰分恒重的检测,通过提前延长恒重时间实验发现,坩埚恒重可以达到良好的效果,同时可以更好的节约时间.     

“水浸悬浮法”快速检测粮食含水率的应用

“水浸悬浮法”快速测定粮食水分是利用“阿基米德定律”的原理,将样品完全浸入水中称量出干物质在水中质量,换算出于物质百分率,从而检测出粮食含水率.测量过程中称取一定量的试样装入恒质测量皿中,注水充分浸泡样品并排净空气,将密闭的测量皿完全浸入水中,称量其质量.根据“阿基米德定律”,样品中的水分质量与其在水中所受的浮力相等,在水中称量时水就失重为“0”,称量所得质量为样品干物质和测量皿的质量.然后通过计算即可得到试样的含水率.“水浸悬浮法”改变了传统以空气为介质的测定模式,填补了水分测定方法的技术空白.根据“水浸悬浮法”开发出JFSK - 100A型粮食水分快速测定仪,具有快速、准确、节能、环保等特点,为粮食的收购、销售、调运、存储、加工等各环节提供了科学准确的依据.2010年10月25日该方法及仪器被列入国家粮食行业标准.     

纺织品透湿性测定（吸湿法）的不确定度评定

按照GB/T 12704.1—2009《纺织品织物透湿性试验方法 第1部分：吸湿法》测试纺织品的透湿率，分析测量过程中影响检测结果的各个分量，并对各个分量进行评定。结果表明，该方法的不确定度主要来源于重复性，其次为称量、试验时间及修约。因此，检测过程应注意样品的均匀性、测试系统等的影响，严格按标准规范操作，提高多次检测的稳定性，从而保证结果的准确性。     

乳粉中磷含量检测的不确定度比较

目的为提高乳粉中磷检测结果的准确性。方法对干法消化和湿法消化两种方法的不确定度进行评定和比较。结果采用干法消化后测得样品磷含量为488 mg/100 g,其不确定度结果为30.0 mg/100 g,采用湿法消化后测得磷含量为495 mg/100 g,其不确定度结果为33.4 mg/100 g。结论 2种检测方法对结果的准确性影响上是一致的。样品称量、标准溶液配制和样液定容体积带入的相对标准不确定度可忽略不计,标准溶液的配制及分光光度法的稳定性及样品回收率是检测结果准确与否的关键所在。     

柠檬酸提取法快速测定粮食中镉的研究

研究开发一种绿色便捷的测定粮食中镉的前处理方法:柠檬酸提取法。对影响柠檬酸提取的基本参数进行考察及优化,获得最佳的前处理条件,采用质控样品和标准物质对该方法的准确性进行考察;研究出柠檬酸等量固定于10 mL离心管中的前处理方法,为实际应用提供便利方法。优化研究方法仅需样品称量后加入纯净水即可完成粮食中镉测定的全部前处理,标准物质及质控样品的检测结果均在赋值范围内,7次独立重复测试的RSD小于5%,方法具有很好的精密度及准确性;该方法的检出限和定量限分别为0.039 ng/mL和0.129 ng/mL,满足粮食中镉检测的要求,整个前处理过程可在15 min内完成,十分安全、绿色、简便、易于操作。     

香菇鹌鹑软罐头的生产工艺

1.工艺流程: 选料→原料处理→清洗→修整→盐渍→油炸→调味→凉干→称量装袋→抽气及封口→杀菌→冷却→擦袋→入库 2.操作要点: 2.1 盐渍:采用盐腌法。按每25kg鹌鹑肉加1号混合盐0.3kg的比例搅拌均匀,在4℃的条件下盐渍24～36h。在此过程中,应翻动1～2次,使其吸盐均匀。 1号混合盐的比例:精盐98份,白砂糖1.5份,亚硝酸钠0.5份。 2.2 调味: ①.配料(单位:kg) 炸鹌鹑:40,骨头汤:50,香料水:4.3,白砂糖:1.6,酱油:1.6,味精(80％):0.17,精盐:0.43,生姜:0.6,麻油:0.2。     

测汞仪原子吸收光谱法测定野生食用菌中的总汞

目的建立应用测汞仪直接测定野生食用菌中总汞含量的测定方法。方法样品经均质器粉碎,称量后,直接进样。样品在催化管内加热分解,在氧气的作用下,汞在齐化管内与金粉反应被捕集下来,形成金汞齐,再经高温使金汞齐分解成汞原子蒸气经载气带入吸收池,在253.7 nm处进行吸收测定。结果测汞仪检测方法线性范围:0.0~1000 ng/L,检出限为0.005 ng/m L,相关系数(R2)优于0.999,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,回收率大于99%。结论用此仪器检测的方法无需进行样品前处理、进样量少、方法灵敏度高、精密度好、结果准确可靠、操作简单快速、没有试剂污染、检测速度快和运行成本不高,适用于野生食用菌中总汞的测定。     

ICP-MS法测定膨化食品中铝元素含量的不确定度评价

采用微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对膨化食品中的铝元素进行分析。从标准溶液、称量过程、定容体积、样品处理回收率、拟合曲线、结果的重复性等方面对影响检测结果的因素进行不确定度的评定,得出日常膨化食品铝元素含量检测的不确定度。     

纺织品定量化学分析标准中存在的问题与建议

为提高纺织品定量化学分析测试结果的准确性和检测效率,促进我国纺织标准化与国际惯例接轨,详细分析了GB/T 2910.1—2009《纺织品定量化学分析第1部分:试验通则》中存在的问题。指出:该标准中应考虑到试剂对不溶解纤维组分的影响;明确样品烘干时间和恒定质量的认定方法;对烘干样品采用热测量法称重;根据纤维种类设定烘干温度;使用与国际标准相对应的玻璃砂芯坩埚。认为通过以上改进,纺织品化学定量分析测试结果将更为准确可靠,检测效率也会得到明显提高。     

大豆磷脂中灰分测定的条件的优化

目的 优化测定大豆磷脂中灰分的实验条件。方法 根据 GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》中大豆磷脂的灰分检测方法, 通过正交试验对大豆磷脂灰分检测的称样量、静置时间和水浴蒸干条件进行优化。结果 最优检测条件为: 样品称样量2 g, 不静置, 不水浴蒸干, 直接小火炭化至无烟, 在马弗炉灼烧至恒重状态。采用本方法测定的6个大豆磷脂样品的灰分含量接近, 均值为4.73%, 相对标准偏差为1.62%, 符合GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范》的要求。结论 该方法实验过程简便, 数据稳定, 且重现性良好, 为相关实验室批量检测大豆磷脂中的灰分提供参考。     

中段切断称量法测棉纤维细度之误差浅析

棉纤维细度是影响棉纱线性质的重要因素。中段切断称量法测试棉纤维细度的方法普遍存在测得数值偏大的现象。文章对中段切断称量法进行了分析研究,归纳出因人为因素和客观因素造成细度结果偏大,建议采用数值修正和多种测试方法进行交叉校验,同时,要提高操作人员的技术水平,保证测试结果的准确、可信。