苹果籽油中植物甾醇的提取及分光光度法含量测定研究

本实验采用皂化法提取苹果籽油中甾醇化合物,并采用薄层色谱法- 磷硫铁分光光度比色法对其进行定量分析。研究了最佳提取工艺、展开剂的组成及显色反应的条件,并探讨了该方法的精密度、稳定性及回收率等。甾醇的最佳提取工艺条件为：料液比1:4、KOH- 乙醇浓度0.5mol/L、皂化时间120min、皂化温度85℃;薄层层析最适宜的展开剂为乙醚:石油醚(3:7,V/V),显色剂为0.02% 罗丹明6B- 乙醇溶液,经过薄层分离后在紫外灯照射下呈现紫色谱带,与磷硫铁显色剂反应能生成稳定的紫色物质,在波长660nm 处具有最大吸收值。分光光度法测定的最佳显色条件为乙醇用量2ml,磷硫铁显色剂2ml,50℃反应15min,该方法具有快速、精密度高,重现性和回收率好,且操作简单等优点。     

苹果籽油中甾醇物质的提取工艺及抑菌活性研究

本实验采用薄层层析法对苹果籽油中的植物甾醇进行纯化,采用K-B纸片法研究甾醇纯化物的菌制活性及pH值、温度等对抑菌性的影响,并且测定其最低抑菌浓度(MIC)。结果表明,分离纯化植物甾醇的最佳薄层层析条件为：展开剂为乙醚-石油醚(3:7,V/V),显色剂为三氯化铁溶液。抑菌实验结果表明,甾醇对金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌具有很好的抑制作用,最低抑菌浓度分别为18μg/ml和30μg/ml,对大肠杆菌及蜡样芽孢杆菌有抑制作用,对黑曲霉没有抑制作用。在pH5～6 条件下其抑菌效果最佳;一定温度内热处理不影响苹果籽油中甾醇的抑菌活性。苹果籽油中植物甾醇有广谱和常温的抑菌活性。     

超临界CO2萃取茶叶籽油及其成分分析

采用超临界CO<,2>流体萃取技术从茶叶籽中萃取茶叶籽油,并利用GC/MS技术、紫外分光光度法及高效液相色谱法对其成分进行测定.结果表明,在萃取温度35℃,萃取压力30 MPa,分离温度55℃,分离压力8 MPa下萃取2 h,茶叶籽油的得率为15.4%;GC/MS分析共分离出24种化学成分,主要为油酸(59.52%)、亚油酸(17.84%)、棕榈酸以及硬脂酸等.紫外分光光度法测定结果显示该茶叶籽油中茶多酚含量为0.54%、总甾醇含量1.88%,高效液相色谱测定其中β-谷甾醇和豆甾醇分别为0.112%,0.954%.     

薄层分离-分光光度法测定大叶紫薇叶中的总三萜含量

采用薄层色谱分离-分光光度法测定大叶紫薇叶中的总三萜含量．研究了展开剂的组成，显色反应的条件，并对该法的精密度、准确性及稳定性等进行了探讨．结果表明，适宜的展开剂组成为氯仿：丙酮=4：1；显色反应的适宜条件为：5％香草醛醋酸溶液0．3ml，高氯酸1ml，60℃：反应15min，该法具有较好的精密度、准确性及稳定性，测定结果同HPLC法分析结果相比无明显差异，可用于大叶紫薇叶中的总三萜含量的测定。     

番茄籽油不皂化物成分分析与分离

采用GC-MS分析番茄籽油不皂化物成分,并通过薄层层析(TLC)对不皂化物进行初步分离。通过GC-MS从番茄籽油不皂化物中分离出42个峰,鉴定出29种物质,主要成分为β-谷甾醇、胆甾醇、豆甾醇、环菠萝烷醇、羊毛甾醇、γ-生育酚、(3β,5α)-胆甾-7-烯-3-醇、γ-谷甾醇、麦角甾醇、二十九烷、角鲨烯,其中β-谷甾醇含量最高,为15.68%;以正己烷与氯仿(7:3,V/V)为展开剂,通过TLC分离番茄籽油不皂化物,得到6条色带,利用紫外-可见光对分离物进行扫描,6种分离物最大吸收峰均不相同。     

魁蚶加工副产物中牛磺酸含量测定方法的建立和优化

目的建立和优化分光光度法检测魁蚶中牛磺酸含量的方法。方法以吸光度为响应值,研究显色剂、显色时间、显色温度各因素的交互作用及对牛磺酸回收率的影响,确定分光光度法测定魁蚶加工副产物牛磺酸含量的最优条件。结果本方法的线性检测范围为20~300μg/mL,检测条件如下:显色剂为乙酰丙酮:37%甲醛:1 mol/L乙酸钠(1:0.3:4,V:V:V),显色时间9 min,显色温度60℃,检测波长330 nm。结论该法重现性好、操作简单、检测时间短,可用于魁蚶等贝类中牛磺酸含量的测定。     

苹果籽油中维生素E含量的测定及提取方法比较

采用荧光分光光度法对苹果籽油中的维生素E含量进行测定,试验发现:苹果籽油中的维生素含量达249.0 mg/100 g油,且采用超临界CO2萃取的苹果籽油中维生素E含量高于有机溶剂提取.     

超声条件下蔗糖-6-月桂酸单酯及蔗糖-6'-月桂酸单酯的合成、纯化与结构鉴定

采用薄层层析(TLC)和硅胶柱层析分离纯化了超声处理条件下合成的蔗糖月桂酸单酯,并对纯化后的组分采用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)进行了结构鉴定和表征TLC分离蔗糖月桂酸酯的理想条件:点样量4μL,以氯仿/甲醇/冰乙酸/水(V/V/V/V,75∶15∶7∶3)展开25min,然后用10％磷钼酸乙醇溶液喷雾,105℃显色10min 硅胶柱层析分离蔗糖月桂酸酯的较佳条件为:3g样品溶于10mL洗脱剂上,35mm×700mm硅胶(200～300目)层析柱,流动相为TLC展开剂配比,流速为40～50mL/h,每30min收集一份洗脱液 两种单酯组分分别为蔗糖-6-月桂酸酯和蔗糖-6’-月桂酸酯.     

脂肪酶非水相催化合成植物甾醇酯

研究了脂肪酶在非水相中催化合成植物甾醇酯,并利用单因素和正交实验优化酯化反应条件。结果表明:在酸醇摩尔比为3:1,溶剂添加量6 mL/g(底物),催化剂用量11%(底物百分比),反应温度45℃,反应48 h的条件下,植物甾醇的酯化率达到最大值(94.62%);产物经分离纯化后纯度达到98.2%;对产品采用薄层色谱、质谱和红外光谱进行结构表征分析,确定产物为植物甾醇酯。因此,脂肪酶可在非水相反应介质中高效催化合成植物甾醇酯。     

苹果籽油中脂肪酸及植物甾醇成分分析

采用冷榨法制取苹果籽油,并对制取的苹果籽油进行脂肪酸和植物甾醇成分分析.结果表明:苹果籽油中的主要脂肪酸为亚油酸(48.38％),油酸(38.32％),棕榈酸(7.15％)和硬脂酸1.83％;植物甾醇为β-谷甾醇,豆甾醇和菜油甾醇.苹果籽油中不饱和脂肪酸含量高达86.92％,植物甾醇含量达384.7 mg/100 g,是一种具有开发价值的特种油脂.