烟叶中游离态和结合态有机酸含量分析

  目的  烟叶中有机酸是卷烟香气质量和风格特征的重要组成部分,本文的目的是考察烟叶中不同形态有机酸含量差异。  方法  采用调整pH值后萃取然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定33种有机酸的游离态和盐类结合态总量。采用皂化然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定有机酸游离态、有机酸盐类和酯类的总量。  结果  ① 所建方法测定了烟叶中33种有机酸的皂化总量和萃取量,回收率、日内及日间精密度较好、灵敏度高;②部分有机酸皂化前后含量变化很大,其中2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸皂化总量为萃取量的10倍以上,说明这些酸在烟叶中主要以酯的形式存在;③四种类型烟叶中（烤烟、白肋烟、香料烟、晒红烟）,香料烟的短链脂肪酸皂化总量是最高的,且皂化总量与萃取量比值均大于50（除己酸外）。烤烟中长链脂肪酸和其他有机酸皂化总量最高,且皂化总量与萃取量比值均大于5。      

云南烤烟中非挥发性有机酸及某些高级脂肪酸的分析

烟叶中非挥发性有机酸对烟叶吃味和劲头具有重要作用。对云南烤烟（４０级）中主要的５种非挥发性有机酸和５种高级脂肪酸进行了定量分析。烟样中的酸用７：１００（ｖ／ｖ）的Ｈ２ＳＯ４－ＣＨ３ＯＨ溶液衍生化为甲酯,用ＣＨ２Ｃｌ２萃取后,进行毛细管气相色谱分析。结果显示,非挥发性有机酸的总含量随部位变化的次序为上部＜中部＜下部,随颜色变化的趋势是柠檬黄＜杂色＜桔黄;就各有机酸在总有机酸中的相对含量来讲,草酸、柠檬酸、丙二酸随部位下降而减少,只有苹果酸随部位下降而增加;高级脂肪酸含量上部烟较少,中部及下部烟较高。还比较了不同部位及颜色的烟样的酸／碱比,酸／碱比有助于解释不同部位及颜色烟叶的烟气劲头的差异。     

再造烟叶烟气中29种有机酸的定量测定

为考察不同种类再造烟叶烟气中有机酸质量分数的差异,搭建了管式烟气捕集装置,建立了再造烟叶烟气中29种有机酸的定量分析方法,并采用硅烷化衍生联合GC-MS/MS技术测定不同条件下烟气中有机酸的释放量,对不同类型初烤烟叶及由其制成的再造烟叶中有机酸的质量分数进行了比较研究。结果表明：(1)29种有机酸的检出限为0.83～17.57 ng/g,不同添加水平的加标回收率在85.68%～108.32%范围内,RSD值在1.19%～7.66%之间,该方法适用于烟草中有机酸的定量检测。(2)利用该方法在不同温度和环境氛围下对初烤烟叶和再造烟叶进行检测,发现再造烟叶中的有机酸总质量分数均大于初烤烟叶;有氧氛围有利于有机酸的释放,且加热温度为250～300℃时有机酸的释放量最大。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中的7种有机酸

提出了一种利用固相萃取．高效液相色谱法同时分析酱油中焦谷氨酸等7种有机酸的方法。酱油经制样后过StrataSAX固相萃取（SPE）小柱净化,在AgilentSB-Aq（150mm×4．6mm×5μm）色谱柱上,0．01mol／L磷酸氢二铵（pH2．7）溶液为流动相,流速为0．7mL／min,柱温为35℃,紫外检测波长为210mm时,可以较好地分离和测定酱油中焦谷氨酸等7种有机酸。该方法相对标准偏差0．13%-1．9％,回收率95．0％-105％,各种酸的线性相关系数r〉0．9993,具有较高的准确度和精密度,方法简便,可应用于酱油中有机酸的检测。     

毛细管气相色谱法分析猕猴桃中的有机酸

本文采用气相色谱定量分析了猕猴桃中有机酸含量。采用10%的硫酸甲醇对样品进行衍生化,用二氯甲烷萃取,最后进行气相色谱分析。结果表明,该方法的回收率高(93.8%～102.3%),相关性好(0.9991～0.9998),重复性好(RSD<5%)。猕猴桃中的有机酸主要是苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、油酸和亚油酸等。     

利用反相高效液相色谱法测定梨汁中有机酸的种类和含量

研究了利用HPLC法分离测定梨汁中有机酸的条件 ,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的有机酸的种类和含量进行了测定 ,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明 ,选择 0 0 1mol/LK2 HPO4 磷酸盐缓冲液 (pH 2 5 5 )和体积分数 3 %甲醇做流动相 ,流动相流速为 0 5mL/min ,柱温为 3 0℃ ,紫外检测波长为 2 1 0nm时 ,可以较好地分离和测定果汁中常见的 1 1种有机酸 ,该方法相对标准偏差 0 72 %～ 2 99% ,回收率 91 1 %～ 1 0 6 5 % ,各种酸的线性相关系数r>0 9996,具有较高的准确度和精确度 ;梨汁中的主要有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸 ,其中苹果酸含量最高 (为 1 1 4× 1 0 3～ 3 0 9× 1 0 3mg/L) ;不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大 ,其中琥珀酸与乳酸和富马酸 ,莽草酸与柠檬酸和奎宁酸的含量之间表现出极显著相关性。     

在线固相萃取-离子色谱法测定再造烟叶浆料中的17种有机酸

为测定再造烟叶浆料中有机酸的浓度,利用过滤、离心、在线固相萃取净化和浓缩样品,通过离子色谱阀切换、二元梯度泵清洗再生净化柱,高压泵分离AS11-HC离子色谱柱中的有机酸,建立了同时测定再造烟叶浆料中17种有机酸的在线净化离子色谱法。结果表明:①17种有机酸在0.5~10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002~0.400 μg/mL,定量限为0.010~0.900 μg/mL。②在2、4、6 μg/mL 3个加标水平的平均回收率为90.5%~117.1%,相对标准偏差为0.4%~4.4%。17种有机酸日内、日间测定结果的变异系数分别在0.59%~2.57%、0.72%~4.80%之间。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于再造烟叶浆料中有机酸的测定。      

UPLC-MS~n法分析烟叶中蔗糖四酯类化合物

建立了烟叶样品中蔗糖四酯类化合物的超高效液相色谱-多级质谱(UPLC-MS~n)分析方法。采用超声辅助萃取技术,用甲醇萃取烟叶样品中的蔗糖四酯,采用正交试验对超声萃取条件进行优化;萃取液经分离除杂后,在选择反应监测(SRM)模式下进行UPLC-MS~n定性和定量分析,通过与标准品对照及对目标物的多级质谱数据进行分析,定性鉴定样品中的5组蔗糖四酯;并采用内标标准曲线法同时定量测定5组蔗糖四酯化合物的质量分数。结果表明:(1)优化后的最佳萃取条件为料液比1∶30[质量(g)∶体积(mL)],超声功率120 W,萃取时间40 min;(2)定量分析方法的回收率在80.67%~89.35%之间,相对标准偏差均小于5%;相关系数r均大于或等于0.999 0;方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为14.71~38.42、49.02~128.05μg/kg。该方法前处理简单,定量分析灵敏度和准确度均较高,适合烟叶中蔗糖四酯类化合物的定量分析。     

1株植物乳杆菌发酵豆粕产有机酸的研究

从发酵豆粕中筛选得到1株生长迅速产酸量大的乳酸菌,经鉴定为植物乳杆菌,命名为JUN-DY-6,利用该菌对豆粕进行固态发酵。通过高效液相色谱法(HPLC)对发酵豆粕中的有机酸组成进行了定性定量分析。结果显示:用JNU-DY-6生产的发酵豆粕中主要有6种有机酸,其中以乳酸、乙酸、丙酸和柠檬酸为主。且发酵豆粕工艺中糖蜜的添加与否对发酵豆粕中丙酸含量影响较大。碱性蛋白酶添加量0.5%,糖蜜添加量为3%的条件下发酵豆粕,产生有机酸含量峰值为14.646 g/L,比仅使用乳酸菌发酵的情况下提高了23.1%。SDS-PAGE凝胶电泳结果显示,发酵豆粕中的大豆蛋白基乎完全降解为小分子多肽。     

造纸法再造烟叶原料提取过程中有机酸的溶出规律

为研究多级水提取对造纸法再造烟叶原料中有机酸的提取效果,采用气相色谱-质谱联用法测定了碎烟片(简称烟片)原料和各级滤渣中主要挥发性、半挥发性和非挥发性有机酸的含量(质量分数)。结果表明:①原料和各级滤渣中有机酸的含量存在明显差异,随着提取级数的增加,滤渣中挥发性和非挥发性有机酸总量减小,半挥发性有机酸的总量增加。原料和滤渣中的有机酸以草酸、苹果酸和柠檬酸为主,3种酸总量随提取级数的增加而减小。②滤渣中半挥发性有机酸和草酸的含量均高于其在烟片原料中的含量。采用多级水提取方法有利于烟叶原料中多数有机酸成分的提取,但并不能将烟片原料中半挥发性有机酸和草酸有效提取出来。