论顶空气相色谱法测定烟草熏蒸的磷化氢残留量

建立了顶空气相色谱法测定熏蒸后烟草中的痕量磷化氢。采用PoraPLOT Q毛细管色谱柱,脉冲火焰光度检测器(PFPD)P模式检测。结果显示,方法决定系数R2为0.9998,平均加标回收率为98.90%,日内重复性RSD为0.5%(n=5),日间重复性RSD为2.4%(n=5),方法检出限为0.0050μg/g,定量限为0.015μg/g。运用本方法对熏蒸后烟草进行测试,结果显示熏蒸结束3天后烟草中磷化氢残留量均小于0.0069μg/g。     

气相色谱法测定替比培南酯中的残留溶剂

目的建立替比培南酯中残留溶剂含量测定方法。方法采用程序升温顶空气相色谱法,使用毛细管色谱柱(DB-624,30 m×0.53 mm,3.0μm),测定乙腈、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、甲基叔丁基醚和N, N-二甲基甲酰胺的含量。结果 7种残留溶剂的检测限在70.173～2.084μg/ml之间,精密度试验结果RSD在1.25%～4.34%之间,回收率测定结果在96.36%～100.98%。结论本方法简便、快速、灵敏度好、可有效测定替比培南酯中残留溶剂含量。     

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。     

顶空气相色谱法快速检测清真食品中的酒精含量

酒精成分是穆斯林食品的一大禁忌成分,是清真食品评判的一个重要标准。本文采用顶空气相色谱技术,首次建立了多种清真食品中的酒精(乙醇)含量的快速测定方法,在优化的实验条件下,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱确证,本方法在0.5～10μg/mL范围内对乙醇浓度与峰面积进行线性回归分析,其相关系数为0.999 8,平均回收率在81%～115%之间,相对标准偏差小于5.3%。该方法抗干扰能力强,获得图谱简单,快速、准确、环保,检测通量大,实现了多食品类别中酒精含量的最直接测定。     

顶空气相色谱法测定烟草熏蒸后磷化氢残留量

为监测烟草熏蒸后磷化氢残留量,建立了顶空气相色谱法测定熏蒸后烟草中的痕量磷化氢。采用PoraPLOT Q毛细管色谱柱,脉冲火焰光度检测器（PFPD）P模式检测。结果发现,方法决定系数R2为0.9998,平均加标回收率为98.90%,日内重复性RSD为0.5%（n=5）,日间重复性RSD为2.4%（n=5）,方法检出限为0.0050 μg/g,定量限为0.015 μg/g。运用本方法对熏蒸后烟草进行测试,结果显示熏蒸结束3天后烟草中磷化氢残留量均小于0.0069 μg/g。      

顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷

目的建立顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷。方法采用聚乙二醇毛细管色谱柱(30 m×530μm×1.0μm);柱温80℃;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃;顶空进样,平衡温度80℃,平衡时间40 min;以水为溶剂测定甲磺酸帕珠沙星原料药中1,2-二溴乙烷的残留量。结果在此色谱条件下,1,2-二溴乙烷在2~10μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好;平均回收率97.0%。结论本法简便、快速、准确,可有效检测甲磺酸帕珠沙星中残留的1,2-二溴乙烷。     

GC MS法测定人造革残留氯乙烯单体

建立了测定聚氯乙烯人造革中的残留氯乙烯的顶空气相色谱 质谱法(GC MS)。采用N,N 二甲基乙酰胺(DMA)溶解聚氯乙烯人造革样品,在70℃下平衡30 min,顶空进样进行气相色谱 质谱分析。结果显示,在0.2～20μg范围内,该方法线性关系良好,相关系数r=0.999。对样品进行3组不同浓度水平的加标测定(n=6),平均回收率为88%～92%,相对标准偏差(RSD)小于5.5%,检出限为0.2 mg/kg。该方法简便、快速,准确,可用于测定聚氯乙烯人造革中氯乙烯单体含量。     

顶空GC-MS法测定植物油中的6种挥发性苯系物

建立了植物油中6种挥发性苯系物的静态顶空气相色谱-质谱测定方法。植物油样品在80℃温度下平衡30min,顶部气体采用气相色谱-质谱方法测定,程序升温,HP-INNOWAX柱分离,以EI离子源电离,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。六种挥发性苯系物在0.1～5μg/g范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9910～0.9996,方法检出限(S/N=3):苯为0.006μg/g,甲苯为0.012μg/g,乙苯0.015μg/g,对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯0.03μg/g;添加水平在0.1～0.5μg/g时,回收率为79.46%～103.38%,RSD=2.34%～8.76%(n=6)。     

皮革及其皮革制品中五氯苯酚的检测

建立了皮革及其皮革制品中痕量五氯苯酚的液相色谱同位素稀释质谱联用的检测方法。以酸化后的乙腈提取皮革及其皮革制品中残留的五氯苯酚,在ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)上,采用V(乙腈):V(0.5%乙酸水溶液)=75:25(体积比)作为流动相进行分离,结合电喷雾电离ESI离子化技术,在负离子SIM模式下测定,进行质谱定性分析,以13C-五氯苯酚为内标物进行定量,方法的定量限为0.005μg/g,加标回收率为:91.0%～97.7%,重复次数n=3时,测定精密度小于5%,以信噪比(S/N)为10计算,五氯苯酚的定量限(LOQ)为0.005μg/g。方法准确、可靠,适用于皮革及其制品中痕量五氯苯酚残留的测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物

目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定性及定量分析。结果 9种N-亚硝胺类化合物在0.20～50.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均0.997,方法检出限为0.02～0.1μg/kg。3个加标水平的平均回收率为78%～120%,相对标准偏差为3.42%～15.24%。结论本方法准确、快速、灵敏度高,可用于熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的检测。