棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚的富集

采用工业化从大豆油脱馏出物中富集维生素E的工艺,对棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚进行了富集。结果表明,采用酯化、酯交换、一次分子蒸馏、冷析、树脂吸附分离、二次分子蒸馏的工艺,可将棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚含量从1. 29%浓缩到95%以上,收率可达70%以上。     

米糠油及其脱臭馏出物中生育酚和生育三烯酚的分析检测

对米糠油及其脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚含量进行检测分析,结果表明,米糠来源和米糠油精炼工艺对米糠油及其脱臭馏出物中α、β、γ、δ-生育酚和生育三烯酚的含量有显著影响。米糠毛油中生育三烯酚占维生素E总量的60%～70%,脱臭馏出物中生育三烯酚占维生素E总量的25%～40%,米糠油脱臭馏出物维生素E总量中生育三烯酚的含量较米糠毛油有较大的损失。通过对米糠油脱臭馏出物不皂化物的分析检测可知,米糠油脱臭馏出物中主要甾醇的种类为豆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇,总甾醇含量很少,仅为0.32%;除此之外,还有少量日耳曼甾醇、羊毛甾醇、3,5-二烯豆甾烷等。     

加速溶剂萃取结合亲水液相色谱柱分离测定坚果中的8种生育酚异构体

目的建立加速溶剂萃取(ASE)结合亲水液相色谱(HILIC)柱分离测定坚果中8种生育酚异构体的方法。方法 2 g坚果样品经ASE提取富集后,用BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以90%正己烷,10%叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶1∶0.1,V/V)作为流动相等度洗脱,荧光检测器激发波长294 nm,发射波长328 nm检测,外标法定量。结果 4种生育酚在0.5~80.0μg/ml、4种生育三烯酚在0.5~30.0μg/ml之间具有良好的线性(r~20.998),方法检出限在0.032~0.070 mg/kg之间,方法定量限范围0.096~0.210 mg/kg,三个水平加标回收率在87.5%~114.2%之间,6次重复测定相对标准偏差(RSD)均≤12%。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于坚果中8种生育酚异构体的含量分布的测定。     

不同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚抗氧化能力的比较

为了探究不同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚抗氧化能力的大小，共开展2个试验。试验一∶设置4个不同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚，分别为α-生育酚(TE组)、α-生育酚∶α-生育三烯酚=6.5∶1(TT1组)、α-生育酚∶α-生育三烯酚=2.75∶1(TT2组)、α-生育酚∶α-生育三烯酚=1.5∶1(TT3组),生育酚及生育三烯酚之和均为100μmol/L,测定其羟自由基清除率、超氧阴离子清除率。试验二∶选用与试验一相同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚，与猪小肠上皮细胞(IPEC-J2)共培养6 h后加入敌草快(Diquat, DQ)处理4 h,用CCK-8法测定细胞活力，用流式细胞仪测定细胞内活性氧含量。试验结果表明∶不同比例的α-生育酚与α-生育三烯酚对羟自由基的清除率存在差异，其中TT3组羟自由基清除率显著高于TE组(P<0.05),其余各组间无显著性差异；超氧阴离子清除率也受α-生育酚与α-生育三烯酚比例的影响，TT1组超氧阴离子清除率显著高于TE组(P<0.05),TT2、TT3组极显著高于TE组(P<0.01)。细胞培养试验表明∶敌草快处理后极显著降低...     

米糠油脱臭馏出物乙酯化工艺条件研究

为综合利用米糠油脱臭馏出物提取生育酚和生育三烯酚,同时得到可用于医药和食品工业的脂肪酸乙酯,本文研究米糠油脱臭馏出物乙酯化最佳工艺条件。试验结果表明,米糠油脱臭馏出物乙酯化的最佳工艺条件为：脂肪酸：乙醇（mol/mol）1∶5;反应时间2.5h;温度75℃;浓硫酸：原料（wt%）3%。在该条件下,脂肪酸乙酯化率达到97.02%,VE保存率达98.48%。     

食品抗氧化剂及其进展(四)

4.5 生育酚类天然生育酚（维生素E）有α、β、γ、δ、ε、ζ、η七种同系物,以前四种为主,主要存在于大豆等中。另有生育三烯酚,也有α、β、γ、δ四种同系物,主要存在于米糠油、椰子油等中。在90℃下对猪油的抗氧化能力依次为：δ-生育三烯酚＞δ-生育酚＞γ-生育三烯酚＞γ-生育酚＞β-生育三烯酚＞β-生育酚＞α-生育三烯酚＞α-生育酚。作为商品,绝大多数是生育酚类而很少生育三烯酚类。将各种生育酚与猪油均质后在60℃保温箱中的比较结果见图6（图中数字为加入量mg/kg）〔16〕。各种天然生育酚对猪油抗氧化效果比较各种生育酚…     

食品抗氧化剂及其进展（四） Food-Anti-oxidant Develop

4.5 生育酚类 天然生育酚（维生素E）有α、β、γ、δ、ε、ζ、η七种同系物,以前四种为主,主要存在于大豆等中。另有生育三烯酚,也有α、β、γ、δ四种同系物,主要存在于米糠油、椰子油等中。在90℃下对猪油的抗氧化能力依次为：δ-生育三烯酚＞δ-生育酚＞γ-生育三烯酚＞γ-生育酚＞β-生育三烯酚＞β-生育酚＞α-生育三烯酚＞α-生育酚。作为商品,绝大多数是生育酚类而很少生育三烯酚类。将各种生育酚与猪油均质后在60℃保温箱中的比较结果见图6（图中数字为加入量mg/kg）〔16〕。     

RP-HPLC测定新疆棉籽油脱臭馏出物中α-生育酚

建立了新疆棉籽油脱臭馏出物中α-生育酚的HPLC分析方法.选用Symmetry C18 色谱柱,以甲醇-乙腈(50:50 v/v)为流动相,在292 nm波长进行检测,柱温20℃,流速为1mL/min,获得了较理想的分离效果.该方法线性范围为4.39～439.μg/mL,平均回收率为90.48%～09.59%(RSD=3.62%),信噪比为3时的最低检测限为12.69 ng,重复性好,准确可靠,是棉籽油脱臭馏出物中仅α-生育酚测定的较理想的方法.     

加速溶剂萃取结合亲水交互色谱法同时测定油料种子中 多种生育酚及生育三烯酚

该研究建立了一种加速溶剂萃取结合亲水交互作用色谱法同时测定油料种子中4种生育酚及4种生育三烯酚的方法。样品在110 ℃条件下经正己烷萃取180 s后,采用90%正己烷/10%叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇（20∶1∶0.1,V/V）流动相体系,经BEH Amide HILIC色谱柱分离,由荧光检测器外标法定量。结果表明,4种生育酚及4种生育三烯酚分别在0.5～80.0 μg/mL、0.5～30.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0. 995～0.999,检出限为32～70 μg/kg,定量限为96～210 μg/kg,加标回收率为86.3%～99.2%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～6.1%。该方法具有操作简单、灵敏度高、回收率和重现性好、结果准确可靠的特点,可以满足油料种子中多种生育酚异构体定性和定量检测的需求。     

正相高效液相色谱法同时测定食用油中生育酚和生育三烯酚的含量

在GB 5009.82—2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》第二法和GB/T26635—2011《动植物油脂生育酚及生育三烯酚含量测定高效液相色谱法》两个国标方法的基础上,结合并优化了两个标准中的测定条件,确定了使用硅胶柱同时测定食用油中α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚8种异构体的正相高效液相色谱法。结果表明:样品用90%正己烷+10%甲基叔丁基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(体积比20∶1∶0.1)为流动相涡旋振荡溶解10 s后,在用流动相平衡90 min以上的硅胶色谱柱上进行分离,经荧光检测器分析,8种异构体在0.2~10μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限均为2 mg/kg,定量限均为6 mg/kg,回收率在70.08%~116.33%之间,相对标准偏差为1.14%~9.85%。优化后方法的回收率和重复性得到了提高,分离效果也有很大改善,能满足食用油中生育酚和生育三烯酚含量同时测定的需要。