高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的方法.通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱.以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,用紫外检测器于230 nm波长处检测.回收率在95.0%～103.0%,精密度(RSD)为1.70%2.03%,检出限分别为1.5,1.5,1.5,2.5 μg/g.该方法可用于乳制品中这4种添加剂的同时测定.     

液态奶中防腐剂高效液相色谱前处理方法比较

建立了乳制品中高效液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的简单、可行的前处理方法。采用3种蛋白沉淀剂去除样品中的蛋白后用高效液相色谱法测定液态奶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(95∶5),二极管阵列检测器进行检测。     

HPLC法测定凉拌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量

建立HPLC法测定凉拌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的方法。色谱柱为Thermo AcclaimTM C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(10∶90);流速:1.0mL/min;检测波长:230nm;柱温:35℃。结果表明:该方法具有良好的精密度与稳定性,苯甲酸、山梨酸和糖精钠分别在0.457~18.28,0.214~8.576,0.40~16.00μg/mL范围内线性良好,其平均回收率分别为101.73%,98.65%,99.79%。实验结果表明该方法简便、结果准确、重现性好,用于凉拌菜中苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量测定,为凉拌菜中添加剂的检测奠定了基础。     

HPLC法检测馒头中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

本试验用高效液相色谱法同时检测馒头中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜。选用C18色谱柱,流动相为甲醇和20 mmol/L乙酸铵,体积比为5∶95,流速为1.0 m L/min,二级管阵列检测器检测波长为230 nm,进样量为5μL。结果表明,本方法在10.0-200 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数0.999,回收率介于88-135%之间,苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的最低检出限分别为0.000 065 g/kg、0.000 015 g/kg、0.000 037 g/kg、0.000 015 g/kg。苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜四种物质分离较好,操作简便,有效提高了工作效率。     

HPLC法测定4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。结果表明:碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量分别在20~320μg/m L范围内,线性关系(r0.999 9),平均回收率为99.57%~101.25%,RSD为0.56%~2.54%。用该方法测定的4种市售饮料中的苯甲酸含量分别为0.13、0.13、0.14μg/m L,山梨酸和糖精钠未检出,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。     

高效液相色谱法检测果蔬汁中五种添加剂

目的:运用高效液色谱法对果蔬汁中苯甲酸、安赛蜜、脱氢乙酸、糖精钠以及山梨酸添加剂进行检测。方法:色谱柱:Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6mm,5μg);流动相:甲醇∶0.02mol/L乙酰胺溶液=5∶95(V∶V);流速:1.0m L/min;进样量:20μL;柱温:30℃;波长:230nm。结果:苯甲酸、安赛蜜、脱氢乙酸、糖精钠以及山梨酸在0.00~0.1mg/m L浓度范围内,均表现为良好的线性关系(r=0.97、r=0.98、r=0.96、r=0.98、r=0.98)。山梨酸、安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、脱氢乙酸RSD分别为1.13%、1.01%、1.51%、1.05%、1.18%;平均回收率分别为98%~99%。结论:在液果蔬汁添加剂检测中,高效液相色谱法快速准确,且灵敏度较高,可满足检查需要。     

中空纤维离心超滤法测定乳制品中5种添加剂

建立中空纤维离心超滤-高效液相色谱法分析乳制品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的含量。采用中空纤维超滤法进行分离、纯化,一步即可完成样品前处理过程;色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol/m L乙酸铵溶液(4∶96,体积比),采用多波长检测。结果表明:安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠分别在0.50μg/m L~50.1μg/m L范围内线性关系良好,3种乳制品所得加样回收率均93.5%,RSD1.4%。该方法简便快捷,为乳制品中5种添加剂的含量测定提供了准确、可靠的样品前处理方法。     

乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测方法的研究

通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质和脂肪后,用高效液相色谱法,由紫外检测器同时测定牛乳中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回收率分别为93.1%～100.6%、98.3%～101.8%和97.9%～103.0%,精密度分别为0.78%、1.15%和1.51%。本方法的主要特点为适用面广、操作快捷、精密度高、重现性好。     

HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法：利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm*4.6 mm,5μm）、可变波长紫外检测器（VWD）进行检测，进样量：10μL；流速1.0 mL/min；检测波长：230 nm；甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相；外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件，确定流动相，设置流动相的不同比例、不同流速，确定检测波长，进行分析。结果：苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离，在1.0～100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99，加标回收率为：96.14%～99.36%，相对标准偏差（RSD）为：0.02%～0.04%。结论：本实验方法简单高效，重复性好，操作容易，可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。     

HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量

建立同时测定酒类中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的高效液相色谱法。该法采用Venusil XBP C_(18)色谱柱分离,以甲醇与1.54g/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,在波长230nm处进行测定。在15min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在0.01~0.16mg/mL的质量浓度范围内线性关系良好(r0.9997),方法的检出限为0.5~2.0mg/kg,不同酒类样品的加标回收率在82.5%~103.9%之间,精密度2%。结果表明,该方法简单、准确、重复性好,能够对市场上酒类产品中防腐剂和甜味剂进行有效的检测和监控。     

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。     

液相色谱测定复合调味料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

运用国家标准GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中高效液相色谱法来检测复合调味料等产品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量，在样品前处理时进行沉淀处理，加入少量氢氧化钠以去除脂肪，加入少量亚铁氰化钾和乙酸锌水溶液作为沉淀剂来有效去除蛋白质，实现进一步有效减少各种可能干扰因素，从而提高被测组分苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测回收率。该处理方法回收率达到了86.7%～100%，可作为检测复合调味料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠成分前处理的有效手段。     

高效液相色谱法同时测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的:建立一种前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好的月饼样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法.方法:采用反相色谱法同时测定月饼样品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量.氢氧化钠溶液和硫酸锌作为沉淀剂,Symmetry C1s柱(250mm × 4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列检测器进行检测.结果:检测波长选择230nm:样品加标回收率为92.4%～103.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限都为0.5mg/kg.结论:该方法可用于月饼中防腐剂的检测.     

高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的分析方法,考察了流动相配比、缓冲溶液的浓度、柱温、检测器的温度及灵敏度设置对测定的影响,确定了最佳色谱条件:Novo pak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为甲醇-0.010mol/L乙酸铵溶液(3:97,V/V),等度洗脱方式,柱温及RID检测器温度30℃,RID检测器灵敏度设置64.结果显示,线性范围为2.0～200μg/ml,相关系数为0.9995～0.9999,检出限依次为0.2、0.2、0.2、1.3μg/ml,相对标准偏差2.1%～3.5%,平均回收率89.0%～104.5%,实现了min内对碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的同时测定.     

采用超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸的研究

实验采用超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、山梨酸含量,选用ZORBAX Eclipse XDB-C(18)色谱柱,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行等度洗脱,在2 min内完成进样分析。检测发现苯甲酸和山梨酸在5、20、40 μg/L浓度时,得出被测样品回收率为92.2%~98.2%,说明该方法具备实用价值。     

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的含量

对同时测定食品中常用的四种添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾)的方法进行分析研究。样品经水加热溶解后,加入乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂提取后,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,C18色谱柱分离,采用高效液相色谱法(HPLC)——二极管阵列检测器,在检测波长230nm,参比波长214nm处定量检测。4种组分分离完全,线性关系良好,加标回收率为89%～105%,测定结果的相对标准偏差小于4.1%(n=6)。该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的同时测定,为各个实验室的日常检测工作节省大量的时间。     

高效液相色谱法同时测定饮料中5种添加剂

利用高效液相色谱法同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇∶乙酸铵(p H=6.5)=5∶95(体积比)为流动性,利用二极管阵列检测器(DAD)检测样品,外标法定量分析。结果浓度在1μg/m L~200μg/m L时,各组分的校准曲线的相关系数分别为:安赛蜜(0.999 6);苯甲酸(0.999 5);山梨酸(0.999 7);糖精钠(0.999 5);脱氢乙酸(0.999 8)。两种样品的回收率范围为:95%~105%。表明该方法快速、准确、简便。     

高效液相色谱法同时检测酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~100μg/kg范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为2.87、0.96、0.97和2.69 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%和97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量同时测定的需要。     

RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量。柱温为30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,苯甲酸与山梨酸在0~320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0%、99.1%,重复性试验相对标准偏差分别为0.88%和0.71%(n=9)。本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制。     

超高效液相色谱法同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

建立了一种同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的超高效液相色谱法。样品前处理后,经Agilent Ecilpse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-20mmol/L乙酸铵的乙酸溶液(pH 5.28)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm,流速为0.30mL/min,柱温为40℃,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在5min内可以完全分开,样品在0.02～0.10g/kg添加三水平范围内的回收率在66.43%～102.87%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法快速准确,分离效果好,适用于陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的快速检测。