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将样品经乙腈提取,利用碱性氧化铝萃取小柱净化,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C8(50 mm×2.1 mm I.D,1.7μm);柱温为30℃;流速设为0.3 mL/min;进样量10μL;流动相为乙腈水按梯度洗脱。质谱在电喷雾负离子模式下,对阿维菌素类药品进行多反应离子监测。结果阿维菌素类药残平均回收率为62.0%~95.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)为4.32%;最低检出限(LOD)为1.0μg/L。该方法快速准确,灵敏度高,是检测牛奶中阿维菌素类药品残留可借鉴的分析方法。 相似文献
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目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中土霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的土霉素,建立该方法测定牛奶中土霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中土霉素含量为0.049μg/g时,其扩展不确定度为0.0036μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中土霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。 相似文献
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目的探究调试气相色谱仪柱温箱升温程序方法。方法比较分析柱温箱升温程序调试过程中柱流速、升温速率、不同温度下的保持时间等调试步骤对分离色谱峰的影响,确定调试步骤的前后顺序及调试方法。结果调试柱温箱升温程序后,在丁体六六六和氧化氯丹中间的干扰峰,出峰于丁体六六六和氧化氯丹后面,完全分离出来,减少了干扰峰对结果的影响。结论该方法可以更快速、有效的调试柱温箱升温程序,分离干扰峰,适合气相色谱仪柱温箱升温程序的调试。 相似文献
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