L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成工艺研究

以L-抗坏血酸和棕榈酸乙酯为原料、H2SO4为催化剂,酯交换法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯。研究了L-抗坏血酸与棕榈酸乙酯的摩尔比、催化剂浓度、反应温度、反应时间等工艺条件对产率的影响。工艺条件优化后,产率达到75%,产品质量符合GB16314-1996标准。     

响应面试验优化单半乳糖基甘油棕榈酸酯的酶法合成工艺

以实验室自制的单半乳糖基甘油和游离棕榈酸为原料,在有机溶剂中以固定化脂肪酶Novozyme 435为催化剂,研究单半乳糖基甘油棕榈酸酯的合成条件。在单因素试验的基础上,以单半乳糖基甘油棕榈酸酯产率为响应值,确定酶添加量、底物物质的量比和反应时间作为影响合成反应的主要因素,进行响应面优化试验。获得单半乳糖基甘油棕榈酸酯的最佳合成条件为：丙酮为反应溶剂,脂肪酶Novozyme 435添加量12.93 mg/mL、底物物质的量比（单半乳糖基甘油-棕榈酸）1.00∶4.49、反应温度55 ℃、反应时间27.60 h,此时单半乳糖基甘油棕榈酸酯产率为90.17%。     

油溶性茶多酚-茶多酚脂肪酸酯的研制

将含量约87%的普通茶多酚同丙酸酐、棕榈酸酰氯、油酸酰氯溶于乙酸乙酯中,在碱性催化剂催化下进行非水相酯化反应,得到的产品经油溶性、抗氧化性等指标比较知以茶多酚棕榈酸酯效果较佳.经过单因素及正交试验,确定了最佳合成条件为:茶多酚/棕榈酸酰氯/催化剂N为1:3.0:2.5(摩尔比),茶多酚/乙酸乙酯为1:40(W/V),反应温度40℃,时间8h.在此条件下得到的茶多酚棕榈酸酯产品的产率为85.24%,Rancimat的诱导时间290min,抗氧化保护系数为1.89,产品为淡黄色,200×10-6添加量时不改变油脂的澄清透明度,浊度与折光指数均与空白对照基本一致.用ESI质谱分析,初步判断产品中含有几种儿茶素的一酯、二酯和少量未反应的儿茶素及棕榈酸.     

L-抗坏血酸棕榈酸酯的化学合成工艺优化

详细研究了一种以L-抗坏血酸和棕榈酸为原料,浓硫酸为催化剂和溶剂,直接酯化合成新型抗氧化剂L-抗坏血酸棕榈酸酯的改进方法.通过实验改进了产物的精制方法,选用了更适宜的重结晶及洗涤试剂.同时考察了反应温度,反应时间及L-抗坏血酸与棕榈酸的物质的量比等关键因素对L-抗坏血酸棕榈酸酯产率的影响,确定了合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的最佳工艺条件为:L-抗坏血酸与棕榈酸以物质的量比1 :1.35的比例,于25℃的反应温度下,在98%浓硫酸中反应40h后,反应混合物经过冰水洗涤、甲苯重结晶、石油醚洗涤,产率可达86.3%.该方法后处理工序简单,分离效果好,产率高,生产成本相对较低,更适宜工业化生产.合成的产品经熔点、红外光谱及质谱进行鉴定,符合GB16314-1996标准.     

金属氧化物催化棕榈酸制备生物柴油工艺及其动力学研究

采用溶胶-凝胶法制备系列大表面金属氧化物,并以其为催化剂催化棕榈酸与甲醇反应制备生物柴油棕榈酸甲酯,同时考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对酯化反应的影响。研究结果表明,金属氧化物CeFeTiO催化剂表现出最好的催化酯化活性,强酸性及大的比表面积是其具有高活性的原因;以CeFeTiO为催化剂,利用响应面分析法优化所得棕榈酸甲酯的产率为93.2%,结果与模型预测值基本相符。优化条件下,合成棕榈酸甲酯反应的活化能为22.18 kJ/mol,反应级数为1.54,动力学方程为： 。     

微乳体系中脂肪酶催化棕榈酸制备生物柴油及其工艺优化

以十二烷基苯磺酸(Dodecyl benzenesulfonic acid,DBSA)+TX-100/环己烷/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(Bmim BF_4)微乳体系为反应介质,Candida rugosa脂肪酶为催化剂,进行棕榈酸与乙醇酯化反应制备生物柴油,并考察离子液体用量、醇酸摩尔比、脂肪酶用量、反应温度、反应时间等因素对棕榈酸乙酯产率的影响。在单因素实验的基础上,根据中心组合Box-Benhnken实验设计原理,采用响应面分析法对生物柴油制备工艺进行优化。结果表明生物柴油制备的最佳工艺条件为:离子液体Bmim BF_4用量30%,醇酸摩尔比6.3∶1,脂肪酶用量为棕榈酸质量的14%,反应温度34℃时,反应时间3.0 h,此条件下,棕榈酸乙酯的产率为97.5%,该结果与模型预测值基本相符。     

1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯

L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种高效安全的脂溶性抗氧化剂,是近几年被国际上认可的一种新型食品添加剂,广泛地用于粮油、食品、医药、保健品化妆品等领域.1 -丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐( [BMIM] OTF)是一种常用的室温离子液体催化剂,可有效催化乙酰化反应,具有高效、底物普适性好和对水稳定的特点,本文研究了 [BMIM] OTF催化棕榈酸与L-抗坏血酸合成L-抗坏血酸棕榈酸酯,考察了[BMIM] OTF的用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间、对反应转化率的影响.采用正交设计实验法优化工艺条件,得到较佳工艺条件,离子液体用量为反应物质量的3％,棕榈酸∶维生素C为1∶1.2,反应温度为30℃,反应时间为24h,产率达到66.44％.产品质量符合GB16314 - 1996标准.     

磷钨酸改性多孔配位聚合物催化水相中脂肪酸酯化反应研究

采用一步水热法合成磷钨酸改性多孔配位聚合物(PCP(Cr)-PTA)催化剂,并对催化剂进行FTIR、XRD、N_2吸附脱附、透射电镜、扫描电镜和热重表征。将催化剂用于水相中合成棕榈酸甲酯,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和醇水体积比对棕榈酸甲酯产率的影响。结果表明:磷钨酸成功负载并分散在多孔配位聚合物孔道之中,Keggin结构保持不变,且热稳定性良好。在醇水体积比1∶9,反应温度130℃,反应时间3 h,催化剂PCP(Cr)-PTA用量为反应物质量的5%的酯化反应条件下,棕榈酸甲酯产率达到84.7%。催化剂连续经过5个反应周期仍保持良好的催化活性。     

酶法合成1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯结构脂的研究

在Lipozyme RM IM脂肪酶的催化作用下,将分提后的棕榈硬脂与油酸和亚油酸反应,通过酶法酸解合成富含1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(OPL)的结构脂,通过单因素实验对酶法合成反应条件进行了优化。结果表明,合成OPL结构脂的最优反应条件为:棕榈硬脂、油酸、亚油酸摩尔比1∶7∶7,酶添加量8%,反应温度60℃,反应时间6 h。在最优条件下,进行50倍放大实验,合成产物中OPL和sn-2位棕榈酸的含量分别为48.37%和84.70%。     

1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的合成

为了解决1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)合成过程中不利于脂肪酶活性发挥的问题,采用两步法合成OPO,首先以棕榈硬脂和高油酸葵花籽油为原料通过化学酯交换反应得到相对棕榈硬脂熔点降低的油脂,再以化学酯交换油脂与油酸为原料在Lipozyme RM IM脂肪酶催化下进行酶法酸解反应得到OPO。通过单因素实验及响应面优化实验确定最优反应条件为棕榈硬脂与高油酸葵花籽油质量比2∶1、化学酯交换油脂与油酸质量比1∶1.45、酶添加量4%、反应温度50.40℃、反应时间5.29 h,该条件下OPO含量为27.26%,sn-2位棕榈酸占总棕榈酸含量为67.36%。以棕榈硬脂为原料合成OPO的新工艺一方面提升了高油酸植物油的使用价值,另一方面酶法酸解反应的温度适中,更有利于脂肪酶活性发挥。     

含酯基位阻季铵盐阳离子表面活性剂的合成

以十二烷基二甲基叔胺与环氧氯丙烷为原料,合成中间体（2,3-环氧丙基）十二烷基二甲基氯化铵,再进一步合成含酯基位阻季铵盐阳离子表面活性剂（2-羟基-3-月桂酰氧基丙基）十二烷基二甲基氯化铵,研究合成工艺,优化反应条件。目的产物经FTIR、^1HNMR、^13CNMR进行结构签定,测得产物的cmc为8．91×10^-4mol／L及γcmc为34．12mN／m,证明所合成的含酯基位阻季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香的合成

先用三甲胺（TMA）和环氧氯丙烷（EPIC）合成活性中间体环氧丙基三甲基氯化铵（GTMAC）,再用其与松香反应得到缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香。合成GTMAC优化工艺条件为：n（TMA）∶n（EPIC）=0.4∶1,反应温度15℃,通TMA时间2.5h,总反应时间4.5h,GTMAC收率89.6%,其中活性物GTMAC质量分数为96.2%。合成缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香优化工艺条件为：在乙醇介质中,常压乙醇回流温度下,n（松香）∶n（GTMAC）=1∶1.1,反应1.5h,产品酯化率为97.5%。     

超声条件下新型醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）的合成与表征

环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）是新型高效醚化剂,可改性聚合物,制备阳离子聚合物,用途广泛。本文以三甲胺与环氧氯丙烷（EPIC）超声条件下反应合成GTA。实验得出GTA的最佳合成条件为：n（TMA）∶n（EPIC）=0.25,反应时间为1.5 h,反应温度为25℃,最佳溶剂为丙酮,GTA的产率为96.57%,熔点为138~139℃。通过元素分析和红外光谱对GTA进行了结构表征。     

接枝壳寡糖抗菌粘胶纤维的制备及其抗菌性与染色效果

为合成一种以天然抗菌因子为功能片段的新型抗菌纤维,以粘胶纤维为原料,壳寡糖为多核抗菌功能片段,环氧氯丙烷为交联剂,合成了接枝壳寡糖抗菌纤维。探索优化了其合成工艺条件,并对其抗菌及染色性能进行表征。结果表明：合成接枝壳寡糖抗菌纤维的优化工艺条件为壳寡糖/环氧氯丙烷物质的量比为1:0.3,粘胶纤维/壳寡糖质量比为1:0.8,反应温度为100 ℃、反应时间为5 h,在此条件下壳寡糖的接枝率达到2.0%。平均接枝厚度为0.495 μm;该纤维对金色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯氏菌和白色念珠菌的抗菌率分别达到90%、88%、91%和99%;接枝壳寡糖后可显著提高阴离子染料的染色固着与色牢度,但使阳离子染料染色性能降低。     

用于造纸废水处理的季铵型有机絮凝剂的制备

以尿素、二甲胺、氨水和环氧氯丙烷为原料,制备了一种季铵型有机高分子聚合物(PEDU),通过红外谱图分析证实了其含有季铵基、羟基等基团.采用正交实验和单因素实验研究了尿素、二甲胺、氨水分别与环氧氯丙烷的摩尔比以及反应温度、反应时间等5个因素对聚合絮凝剂阳离子度和造纸废水CODCr去除率的影响.结果表明,PEDU的最佳制备条件为:n(尿素)∶n(二甲胺)∶n(氨水)∶n(环氧氯丙烷)=0.08∶1.28∶0.30∶1,反应温度为70℃,反应时间为5h,此时阳离子度为5.49 mmol/g.按以上条件制备出的PEDU作为絮凝剂在常温、pH值7.0、絮凝剂用量50 mg/L 的条件下,处理造纸废水,CODCr去除率为67.9％.     

用于印染废水处理的改性絮凝剂合成及其脱色性能

为提高环氧氯丙烷胺型絮凝剂的脱色性能,以二乙烯三胺为交联改性剂,环氧氯丙烷和二甲胺为原料合成改性的环氧氯丙烷-二甲胺型絮凝剂,并用于活性红X-3B模拟染料废水脱色絮凝实验。研究了投料比、反应温度、水温、pH值、染料质量浓度和絮凝剂投入量等因素对絮凝剂脱色性能的影响,探讨了与聚丙烯酰胺复配使用情况。得到改性絮凝剂制备优化条件:环氧氯丙烷 、 二甲胺、 二乙烯三胺的量比为1:0.95:0.05,反应温度为90 ℃。同时,得到絮凝脱色的优化条件:水温为20 ℃,pH值为4,染料质量浓度为200 mg/L,絮凝剂投入量为125 mg/L;在此脱色优化条件下,改性絮凝剂对染料废水的脱色率达到91.0%。研究结果表明:改性絮凝剂比未改性絮凝剂有更好的脱色效果;改性剂提高了改性絮凝剂的电中和作用和架桥网捕作用;与聚丙烯酰胺的复配提高改性絮凝剂的脱色性能和耐盐性。     

硼钨杂多酸盐催化合成柠檬烯-1,2-环氧化物的工艺优化

为提高柠檬烯-1,2-环氧化物收率,采用正交试验法,优选硼钨杂多酸盐的最佳制备工艺。通过单因素试验研究了催化剂制备工艺中稀硫酸-钨酸钠物质的量比、钨酸钠-硼酸物质的量比、十六烷基三甲基氯化铵（cetyltrimethyl ammonium chloride,CTMA）-钨酸钠物质的量比、合成温度及合成时间对柠檬烯-1,2-环氧化物收率的影响,利用正交试验法优化最佳制备工艺条件。结果：当稀硫酸-钨酸钠物质的量比1.5∶1、钨酸钠-硼酸物质的量比3∶1、CTMA-钨酸钠物质的量比1∶3、合成温度80 ℃、合成时间1 h时,柠檬烯-1,2-环氧化物的收率可达到4.351 6%。对最优条件下制备的催化剂进行表征分析,表明硼酸、季铵盐均已成功接枝到活性中心上,并且硼钨杂多酸盐催化剂保持Keggin结构的基本骨架,是一种微孔的晶体结构,分子式为C19H44W3BNO18。     

高级脂肪醇类消泡剂主单体的合成及表征

以对甲苯磺酸为催化剂合成了高级脂肪醇类消泡剂主单体硬脂酸单甘油酯．并对其进行了分子蒸馏纯化。通过正交实验、单因素实验探讨了反应时间、反应物摩尔比、催化剂用量和反应温度等基本工艺参数对酯化率的影响。研究表明：当反应时间为3．0h、甘油与硬脂酸摩尔比为1．3：1、催化剂为脂肪酸量的0．3％及反应温度为170℃的优化合成条件下,酯化率可达90％。产物经元素分析和IR表征,确定产物为硬脂酸单甘油酯。     

响应面法优化超声提取枇杷叶中熊果酸的工艺研究

在单因素试验的基础上,以熊果酸提取率为响应值,采用响应面法,对枇杷叶中熊果酸的超声波提取工艺条件进行了优化,得到最佳工艺条件为：乙醇浓度82%、液料比21：1（mL/g）、超声时间35min、超声温度69℃,在此条件下,熊果酸的提取率为3.567mg/g。     

丙烯腈接枝交联淀粉的合成及其表征

以环氧氯丙烷作交联剂制得交联化淀粉,再以硫酸亚铁-过氧化氢为引发剂,以丙烯腈为接枝单体,通过接枝反应合成了接枝产物.结果表明,最佳合成条件为:4 ml环氧氯丙烷交联18 h,引发剂硫酸亚铁-过氧化氢的用量为10 ml,丙烯腈的量为30 ml,在最佳条件下,接枝效率可达84.4%.