全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度评定

目的评定全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度。方法麦苗粉样品经全自动石墨加热消解后,石墨炉原子吸收法测定,外标法定量,根据建立的数据模型对每个不确定度分量进行评定,最终得出对合成不确定度的贡献度。结果置信概率为95%,取包含因子k=2,湿法消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量结果报告为X=(0.17±0.01)mg/kg。结论该方法测量铅不确定度的主要因素是曲线拟合的不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

GFAAS法测定谷物中镉的不确定度评定

依据不确定度评定原理,分析石墨炉原子吸收法测定谷物中镉含量的测定步骤,确定其不确定度的不同来源,建立不确定度评定数学模型,对不确定度分量进行合成和扩展,最终给出不确定度评定报告。结果表明,石墨炉原子吸收法测定谷物中镉含量为(0.11±0.014)mg/kg,K为2。测量重复性和溶液测定引入的不确定度较大,样品定容和样品称量引入的不确定度较小。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定自制阳性猪肉中铅的不确定度评定

目的评估用石墨炉原子吸收分光光度法测定自制阳性猪肉中铅的不确定度,以找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据。方法建立猪肉中铅含量不确定度的数学模型,分析不确定度来源,并进行不确定度的评定。结果自制阳性猪肉中铅的含量为0.236 mg/kg,扩展不确定度为0.026 mg/kg(包含因子k=2),影响不确定度的主要因素是标准曲线线性拟合和分析仪器。结论可通过控制标准曲线校准过程和加强对分析仪器的保养维护,来降低石墨炉原子吸收分光光度法测定猪肉中铅含量的不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定梭子蟹中镉的不确定度分析

本试验用石墨炉原子吸收分光光度计法对不合格的梭子蟹中镉含量进行不确定度评定。依据GB 5009.15—2014中原子吸收分光光度法检测方法,样品经微波消解赶酸后,使用石墨炉原子吸收分光光度计进一步测定镉含量,并以JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中不确定度评定方法为参考,计算各不确定度分量。评定结果显示梭子蟹中镉含量为2.324 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2)。结果表明：石墨炉原吸光谱法测定不合格梭子蟹中镉含量的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次是系统偏差。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅的不确定度评定

目的:探讨石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅不确定度的评定方法。方法:用原子吸收光谱仪测定皂树皮提取物样品中铅含量,根据该分析过程的测量数学模型从样品称量、样品定容、标准溶液配制、标准曲线测定、样品和空白测定等方面进行测量不确定度的计算。结果:样品X_1铅含量为1.28 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2);样品X_2铅含量为3.90 mg/kg,扩展不确定度为0.250 mg/kg(k=2)。结论:测量过程中的不确定度主要来源于方法的回收率、样品空白变动性、消化液中铅浓度和重复性。通过建立测量数学模型,可对石墨炉原子吸收光谱法测定固体样品中铅测量的不确定度进行合理的评定。     

石墨炉原子吸收测定大米中的铅不确定度评定

评定石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。按GB 5009.12—2010建立不确定度的数学模型,根据《化学分析中不确定度评估指南》对石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的不确定度进行评定。结果表明:大米铅含量0.100㎎/kg时,其扩展不确定度为0.009 mg/kg(k=2)。石墨炉原子吸收光谱法测定大米铅含量时,样品消解过程和测定样品消解液中铅的质量浓度产生的不确定度对总不确定度影响最大。     

石墨炉原子吸收光谱测定大米中镉的不确定度评定

对石墨炉原子吸收测定大米中镉含量不确定度的产生进行了分析,结果表明:当大米中镉含量为0.052 6mg/kg时,测量的不确定度为0.007 4mg/kg。标准溶液的配制、样品重复性测定是产生不确定度的主要因素,而样品称量、消解液定容影响较小。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度分析

对石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度进行评定,分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算。计算结果显示小麦粉中镉含量为0.44mg/kg,扩展不确定度为0.022mg/kg(k=2)。各不确定度分量计算结果显示,石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度主要来自标准工作曲线拟合产生的不确定度,其次是重复性实验不确定度。     

石墨炉原子吸收法测定食品中镉的不确定度评估

参照GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》中石墨炉原子吸收法测定食品中的镉,找出影响测定结果的主要因素.根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》技术规范的要求,建立测定镉不确定度分析方法,计算得到在镉的含量为0.054 mg/kg时,扩展不确定度为0.004 mg/kg,包含因子为k=2.     

稻谷中镉含量测定的测量不确定度评估

参考GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》和《化学分析中测量不确定度的评估指南》,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定了稻谷样品中的镉含量并对其进行测量不确定度的评估,分析测量结果不确定度的主要来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：稻谷样品中镉含量为0.14 mg/kg,其扩展不确定度为0.0047 mg/kg。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

目的 根据以往实际应用中发现的分光光度法操作繁复、干扰因素多,电感耦合等离子体质谱法仪器昂贵、运行成本较高等问题有针对性地建立微波消解石墨炉原子吸收法测定面制食品中的铝.方法 试样经微波消解后导入原子吸收分光光度计石墨炉中,原子化后吸收257.4 nm共振线,测得试样吸光度与标准系列比较定量.结果 铝在0 - 500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为2 mg/kg;定量限为6 mg/kg.结论 该方法测定面制食品中的铝快速、简便、结果准确.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度

根据测量不确定度的评定理论,分析石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度来源。方法 以GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》为检验依据对海蟹中的镉含量进行定量分析,以JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估。结果 石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的质量比可表示为w=(172±16) μg/kg,k=2。结论 通过推导计算,给出了扩展不确定度,为石墨炉原子吸收光度法测量重金属元素的质量控制提供了理论依据。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

目的评定石墨炉-原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定大米中镉含量的测量不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,通过建立数学模型,分析确定不确定度来源,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果以石墨炉-原子吸收法测定大米中镉含量,其不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性,Cd含量为(0.19±0.01)mg/kg,k=2。结论本方法客观可靠,可以分析GFAAS检测大米中镉的不确定来源和其影响程度,为降低不确定度,提高检测准确度有重要意义。     

石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅不确定度的评定

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:(1)标准溶液的配制,重复性测量和标准曲线拟合对测量不确定度影响最大;(2)酒中铅含量为0.0101 mg/kg,其扩展不确定度为0.0011 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定金银花中镉含量的不确定度评定

采用石墨炉原子吸收法,参照国家标准GB 5009.15-2014 《食品中镉的测定》,分别采用2台不同型号的原子吸收分光光谱仪检测金银花中镉的含量,并建立不确定度评定数学模式,系统分析和量化影响不确定度的各因素。当k=2 (置信概率95%)时,金银花样品中镉的扩展不确定度分别为U(ωcd-ZEEnit700P)=0.011 mg/kg和U(ωcd-AAnalyst400)=0.011 mg/kg。该评定方法合理反映了镉测定值的置信度,为有效地提高检测的准确度提供可靠的理论依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

ICP-MS法和石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度评估的比较

采用电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收法分别测定大米中的镉含量。比较全面地考虑了整个测定过程的不确定度来源,对影响结果不确定度的各个因素作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度,并对评估结果进行比较。当镉的测定结果为限量值附近（0.20 mg/kg）时,2 种方法的扩展不确定度分别为0.020、0.034 mg/kg,k=2。     

稻谷中铅含量测定的测量不确定度的评估

随机选取2007年广东省产的稻谷样品一份,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定样品中铅含量,参考《化学分析中测量不确定度的评估指南》的方法,分析铅含量测定过程中的测量不确定度的主要来源,包括溶液定容体积、称量、样品溶液铅浓度测定和测量重复性,计算合成不确定度和扩展不确定度。在该样品铅含量测定中,稻谷样品中铅含量为0.097 mg/kg,其扩展不确定度为0.0024 mg/kg(置信度95%,包含因子K=2)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅含量的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中的铅含量的不确定度。方法 采用GB31604.34-2016测定热封型茶叶滤纸中的铅含量。计算工作曲线、标准溶液、样品重复测定、仪器、吸光值量化误差、消解回收率、样品称量过程引入的不确定度,建立数学模型,计算合成不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅的不确定度为0.10mg/kg。结论 影响检测结果的不确定度主要来源为校准曲线与消化回收率。