植物甾醇的提取分离和分析检测方法研究进展

植物甾醇因其具有降低血清胆固醇等多种生物活性功能越来越受到人们的重视,并随着在医药等工业上进一步应用对其纯度也提出更高要求.因此如何从植物油脂中提取甾醇类物质以及进一步分离纯化和分析测定其含量和结构成为当前植物甾醇研究的重点.本文较全面地对传统和现代的植物甾醇的提取分离、纯化精制以及分析检测方法进行综述,希望对今后植物甾醇的研究会有所帮助.     

棉油皂脚中植物甾醇的提取工艺研究

为了探索从棉油皂脚中提取植物甾醇的工艺条件。以皂脚为原料,通过单因素和正交实验优化最佳工艺条件,并对粗品进行纯化,以高效液相色谱法测定的甾醇含量为考察指标。植物甾醇提取的最佳工艺为:皂化料液比1∶3,90℃下皂化3 h,用乙酸乙酯进行萃取,料液比为1∶20,粗甾醇的提取率为75.6%,其中提取得到的β-谷甾醇和菜油甾醇的纯度分别为(66.5±0.47)%、(5.67±0.08)%,其经无水乙醇重结晶两次后,纯度可达91.8%。结果表明最佳提取工艺重现性较好;HPLC法测定甾醇含量结果准确可靠。     

超声波法提取苦荞甾醇工艺研究

研究了超声波法提取苦荞甾醇的工艺参数,采用硅胶柱色谱法纯化提取的植物甾醇。以提取物中植物甾醇含量为指标,筛选植物甾醇理想的提取溶剂。通过单因素试验选择适合的水平,通过响应面试验确定它们之间的相互作用。优化的超声波法提取苦荞甾醇的工艺:提取剂乙醇,液料比24.06mL/g,超声波功率300W,时间59.7min,温度60℃。在此条件下提取,提取物中植物甾醇含量高达2.6653mg/g。经硅胶柱色谱纯化,荞麦甾醇纯度在95%以上。     

分子蒸馏技术制备米糠油植物甾醇的工艺研究

植物甾醇是一类具有独特生理活性的天然物质,广泛存在于生物体内,主要来源于植物油脂中.常规的甾醇制备工艺存在产品收率低、溶剂消耗量大、回收困难的缺点.分子蒸馏技术是一种新型高效的液-液分离技术,具有操作温度低、分离效率高、溶剂消耗少等特点.本文采用分子蒸馏技术,通过二次蒸馏对米糠油中植物甾醇的纯化工艺进行研究,通过考察蒸馏温度、进料速率和刮膜转速三个工艺参数对重相中植物甾醇含量的影响,确定了最佳工艺条件:在预热温度60℃和冷凝面温度为10℃,进料速率为2mL/min以及刮膜转速为250r/min的条件下,一、二级蒸馏的最佳蒸馏温度和压力分别为80℃、50Pa和160℃、1Pa.在此工艺条件下,采用分光光度法对植物甾醇含量进行测定,结果显示,甾醇含量由原料油中的3.15%提高到了61.37%.     

鹰嘴豆中植物甾醇的提取工艺优化及其抑菌活性

以鹰嘴豆为原料,在单因素实验的基础上,利用响应面分析法对超声波辅助提取植物甾醇的工艺条件进行优化,使用柱层析法对提取物进行分离纯化,使用气相色谱质谱联用法(GC-MC)对主要甾醇的种类进行鉴定,并对鹰嘴豆中植物甾醇的抑菌效果进行研究。结果表明,鹰嘴豆植物甾醇的最佳提取工艺为:超声功率450 W,提取时间7 min,液料比10:1 mL/g,此时提取率为(57.99±3.37) mg/100 g·dw。柱层析法分离纯化植物甾醇的回收率为53.44%。经GC-MS鉴定,分离纯化后鹰嘴豆中植物甾醇以β-谷甾醇(80.43%)、菜油甾醇(12.48%)与豆甾醇(7.09%)为主。抑菌实验结果显示,鹰嘴豆植物甾醇对于大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌以及沙门氏菌均有量效关系。本次研究为进一步开发利用鹰嘴豆中植物甾醇提供一定的参考。     

超声辅助分步结晶法制备高纯度豆甾醇的工艺研究

通过富集和精制两步法分离纯化豆甾醇,采用非极性溶剂结晶法富集植物甾醇中的豆甾醇,在此基础上利用超声辅助在极性溶剂中对豆甾醇进一步重结晶精制。采用单因素实验对豆甾醇富集和精制工艺条件进行优化。结果表明:优化的富集工艺条件为以环己酮为溶剂、料液比1∶3. 5、养晶温度25℃、养晶时间16 h,在此条件下重复结晶5次,豆甾醇纯度提高到94. 69%;优化的精制工艺条件为以丙酮为溶剂、超声时间3 min、超声功率90 W、料液比1∶70、养晶温度25℃、养晶时间3 h,在此条件下重结晶2次,最终将豆甾醇的纯度提高至99. 36%;经质谱、红外光谱和核磁等结构鉴定确认样品为豆甾醇。     

玉米胚芽油中微波辅助提取植物甾醇及其抗氧化性研究

以玉米胚芽油为原料,采用微波辅助提取植物甾醇,在单因素实验基础上,通过正交试验对提取工艺进行优化。结果表明,微波辅助提取玉米胚芽油中植物甾醇,优化条件为:微波温度50℃、微波时间2.5 min、微波功率600 W,料液比1∶13 g/mL,此时植物甾醇提取率可达到8.305 mg/g。以正交优化工艺条件下提取的粗甾醇为原料,研究清除羟自由基(·OH)的能力来确定它的抗氧化活性。实验结果表明,玉米胚芽油中粗甾醇具有较强的抗氧化活性。     

植物来源神经酸的生理功效、制备 及检测方法研究进展

为提高植物来源神经酸的产量和促进神经酸产品的研究开发及利用，从神经酸的植物来源、生理功效、提取及纯化工艺以及检测方法4个方面进行综述。植物中神经酸来源以木本植物居多；神经酸具有控制心血管疾病、改善血糖、改善大脑功能、修复中枢神经系统损伤、提高免疫力、抑制肿瘤细胞生长等生理功效；常采用低温结晶、金属盐沉淀、尿素包合、分子蒸馏等方法对神经酸进行提取纯化，采用气相色谱和高效液相色谱等检测方法检测神经酸含量。     

微波辅助提取菜籽油中植物甾醇及其清除羟基自由基研究

以菜籽油为原料,采用微波辅助提取其中植物甾醇,在单因素实验基础上,通过正交试验对提取工艺进行优化。结果表明,微波辅助提取菜籽油中植物甾醇的最佳条件为:微波温度50℃、微波时间1 min、微波功率200 W,料液比1:12。在此最佳工艺条件下,植物甾醇提取量最高,可达到2.265 mg/g。以正交优化工艺条件下的菜籽油中粗甾醇提取物为原料,通过研究其清除羟基自由基(·OH)的能力来确定它的抗氧化性。实验结果表明,菜籽油粗甾醇具有较强的抗氧化性。     

微波辅助植物甾醇油酸酯的酶促催化合成

以candida rugosa脂肪酶为催化剂,采用微波辅助酶法合成植物甾醇油酸酯的研究。通过单因素和正交试验考察反应时间、微波功率、催化剂用量、料液摩尔比4个因素对植物甾醇油酸酯酯化率的影响,优化得出植物甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件:反应时间36 min,微波功率550 W,催化剂用量9%,料液摩尔比4∶1。在此工艺条件下合成产物的酯化率为75.26%,经分离纯化后的产物纯度可达到91.19%。气相色谱-质谱及红外光谱检测分析结果表明微波辅助酶法合成产物为甾醇油酸酯。     

植物甾醇提纯及单体分离工艺的研究进展

植物甾醇是天然无毒的活性物质,由于其具有多种生物活性功能而引起人们越来越多的重视。工业上特别是医药行业对高纯度的植物甾醇及其单体的需求越来越大,因此植物甾醇的提纯工艺和各种单体尤其是豆甾醇和β-谷甾醇的分离工艺是研究的重点。综述了植物甾醇提纯的工艺,包括溶剂结晶法、络合法、皂化法、分子蒸馏法、超临界CO2萃取法、吸附法(柱吸附法、高压流体吸附法)、酶法等;概述了以植物甾醇为原料分离甾醇单体的工艺,主要有化学法和物理法,着重介绍了物理法中利用溶剂结晶法富集豆甾醇或β-谷甾醇的研究概况。     

萝卜硫素和莱菔素提取、纯化及检测方法研究进展

流行病学研究表明,西兰花、萝卜等十字花科蔬菜具有抗炎、抗癌、预防心血管疾病等功能作用,主要是由于这类蔬菜富含硫代葡萄糖苷类化合物,被切碎或咀嚼后水解生成异硫氰酸酯类物质。萝卜硫素和莱菔素是抗癌活性最高的天然异硫氰酸酯类化合物,文中阐明了萝卜属和芸薹属的几种主要蔬菜及种子中萝卜硫素及莱菔素的提取纯化方法,着重概述了常用的萝卜硫素和莱菔素的溶剂萃取法及现代提取技术;比较了1,2-苯二硫醇（BDT）比色法、高效液相色谱法（HPLC）、超高压液相色谱法（UPLC）和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）等萝卜硫素和莱菔素定量分析方法;分析了开口柱色谱层析、固相微萃取（SPE）、高速逆流色谱分析（HSCCC）、制备液相色谱法等纯化方法的优缺点;并对各类提取检测、分离纯化方法进行了分析和总结,讨论了萝卜硫素和莱菔素提取纯化技术的未来发展趋势,以期对萝卜等十字花科蔬菜的加工利用及营养保持技术提供理论参考。     

柑橘中类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术研究进展

柑橘是世界第一大类水果，每年有大量的柑橘加工副产品产生，这些副产品中含有丰富的类柠檬苦素化合物，具有抗肿瘤、抗炎、抗病毒等多种生理作用，已被应用于食品、医药和农业等领域。开发高效的类柠檬苦素提取、分离纯化技术，研发快速的类柠檬苦素分析检测方法，有着重要的理论和实践价值。本文介绍了柑橘中类柠檬苦素结构特征及含量，重点综述了类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术。总结发现新兴技术如超声辅助、超临界流体提取类柠檬苦素的提取效率较好，联合应用大孔树脂吸附、高速逆流色谱、制备型高效液相色谱法分离效果好。在检测技术方面，液相色谱是柑橘中类柠檬苦素使用最广泛的分析方法，可以准确检测出柑橘中所含类柠檬苦素的种类和含量，但高效、绿色、快速的前处理技术和便捷、高通量的检测技术还有待开发。本文为柑橘中类柠檬苦素的深入研究和综合开发利用提供参考,为促进柑橘副产物资源的利用提供依据。     

乳制品中脂溶性维生素检测的前处理方法研究进展

脂溶性维生素是维持身体健康所必需的一类有机化合物,对人体生长发育、新陈代谢有极其重要的作用,如果长期缺乏或过量某种脂溶性维生素,就会引起生理机能障碍或某种疾病。脂溶性维生素品种丰富、结构类似;稳定性差,在光、氧、酸、碱等条件下易降解;不同类型脂溶性维生素极性不同、且在食品基质中含量差异大,因此多目标物高效前处理、有效分离、降低基体干扰等关键技术是脂溶性维生素准确定量面临的挑战。本文综述了液液萃取、固相萃取等传统及新型QuEChERS萃取、超临界流体萃取等提取与净化技术在乳制品及婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的分析应用,分析了液相色谱、液相色谱串联质谱、超临界流体色谱以及酶联免疫等检测技术的特点,并展望了其发展趋势。     

超声辅助在植物单宁类物质提取分离中的应用

植物单宁又称植物多酚,是植物体内的复杂酚类次生代谢产物,具有降糖、降脂、抗氧化、抑菌等功能,其应用开发价值较高。但是,由于单宁类物质的结构复杂、稳定性差、易被氧化降解,故其提取分离技术要求较高。近年来,为了寻找一种能够替代传统技术,改善单宁类物质在提取过程中的降解损失,新型清洁、绿色、高效的组合提取技术被人们所关注。提取技术的相互结合,能够实现协同效应,减少降解,提高提取率。本综述以超声辅助为主要结合对象,论述超声辅助技术与酶、膜、表面活性剂、微波等技术相结合的优势,表明新型组合提取技术与传统技术相比具有更大的潜力和研究价值,这将为未来天然活性物质产业提取技术的开发创造条件和提供参考。     

植物甾醇油酸酯产品的合成工艺研究

研究了植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇油酸酯的工艺.反应最优工艺条件为:以硫酸氢钠为催化剂,催化剂用量为2%(植物甾醇摩尔数),油酸与甾醇的摩尔比为1.3:1,反应温度135℃,反应时间8 h.在最佳反应条件下,酯化率为84.3%.产品经精制后纯度可达到90.2%.     

丢糟中木聚糖的提取工艺优化

对丢糟中木聚糖的提取工艺及其质量进行了研究。在白酒丢糟中通过清洗、烘干、粉粹、高温高压处理、碱处理、中和沉淀、纯化等过程,提取其中的木聚糖,并采用单因素及正交试验对条件进行优化,同时并改良检测方法,使检测结果更精确。结果表明,制备的木聚糖细腻光洁、稳定性好、纯度达到95%。提取木聚糖提取的最佳工艺条件为碱提温度90 ℃,碱提质量分数15%,碱提固液比1∶20（g∶mL）,碱提时间300 min,醇沉pH值为5,醇沉体积3倍,醇沉时间60 min。在此条件下木聚糖得率为29.9%。该提取工艺合理,对于丢糟高效高值利用,提供了一种可行的方法。     

连翘苷快速提取纯化工艺研究

连翘是最广泛使用的传统中药之一,具有抗菌、抗病毒、抗炎和抗氧化活性等重要的药理作用,而连翘苷是连翘的主要生物活性成分。为了从连翘叶中快速简便地提取、分离和纯化得到纯度较高的连翘苷,试验采用无水乙醇和体积浓度85%乙醇回流提取,大孔树脂柱层析和石油醚萃取的方法分离,重结晶法进行纯化,经不同组合试验以确定最佳制备工艺。通过HPLC测定比较所得连翘苷的含量、纯度,最终确定了以无水乙醇回流提取,石油醚萃取分离,重结晶纯化的工艺流程,通过该方法可以得到纯度达90%的连翘苷。