ZnSn（OH）6/Zn2SnO4复合粉体的制备及其光催化性能的研究

以Zn(NO3)2·6H2O和SnCl·5H42O为原料,NaOH为沉淀剂,采用水热法制备了ZnSn(OH)6/Zn2SnO4复合材料,样品的组成和带隙能分别采用X射线粉末衍射(XRD)和紫外-可见漫反射能谱(DRS)进行了表征;探讨了水热反应温度和p H对产物成分的影响,得出ZnSn(OH)6/Zn2SnO4复合材料的最佳制备条件:水热反应温度180℃,p H=10;并以亚甲基蓝为降解对象,研究了ZnSn(OH)6/Zn2SnO4复合材料的光催化性能,结果表明,在15 W紫外灯(λ=365 nm)下照射150 min后,亚甲基蓝的降解脱色率可达99.2%.     

团聚状纳米AuPd修饰的H2O2生物传感器研究

采用微胶束法室温条件下制备团聚状的AuPd合金纳米粒子,使用紫外可见光谱(UV-vis),透射电镜(TEM),X-射线粉末衍射(XRD)和X-射线能量色散谱(EDS)表征团聚结构AuPd合金纳米粒子的形貌、尺寸、结构和组成。用制备的AuPd纳米粒子修饰辣根过氧化物酶玻碳电极,制备无电子媒介的过氧化氢生物传感器HRP/AuPd/GCE。使用循环伏安法和计时电流法表征了HRP/AuPd/GCE对H2O2的检测性能。实验结果表明:该传感器对H2O2具有良好的检测性能和稳定性,在H2O2浓度为1×10-7mol/L～5×10-3mol/L范围内检测电流与H2O2浓度有线性关系,线性相关系数R2=0.995 01,检出限为7.6×10-7mol/L。     

无机分子筛材料[CoNa6(SO4)4(H2O)2]n 的合成、晶体结构和量化研究

硫酸钴溶液在二茂铁单甲酸钠存在下,形成了一个稳定的三维多孔无机分子筛材料[CoNa6(SO4)4(H2O)2]n。单晶结构解析表明该晶体属于三斜晶系,空间群为Pī,晶胞参数为:a=0.60483(12)nm,b=0.68280(14)n m,c=1.0094(2)nm;α=109.13(3)°,β=92.57(3)°,γ=105.53(3),°R1=0.0352,wR2=0.0930。对此化合物的前线轨道研究发现,金属钠离子的引入对于化合物稳定性影响很大,这得到了Na-S键级较大的证明。量化研究进一步表明,对于研究化合物稳定性有很大贡献。     

无机分子筛材料[CoNa6(SO4)4(H2O)2]n 的合成、晶体结构和量化研究

硫酸钴溶液在二茂铁单甲酸钠存在下,形成了一个稳定的三维多孔无机分子筛材料[CoNa6(SO4)4(H2O)2]n.单晶结构解析表明该晶体属于三斜晶系,空间群为P(-1),晶胞参数为:a=0.60483(12)nm,b=0.68280(14)n m,c=1.0094(2)nm;α=109.13(3)°,β=92.57(3)°,γ=105.53(3)°,R1=0.0352,wR2=0.0930.对此化合物的前线轨道研究发现,金属钠离子的引入对于化合物稳定性影响很大,这得到了Na-S键级较大的证明.量化研究进一步表明,对于研究化合物稳定性有很大贡献.     

SiO2球腔微电极阵列过氧化氢传感器制备及应用

将微过氧化物酶-11(MP-11)直接固定于二氧化硅球腔微电极阵列,制备一种新型电化学过氧化氢(H2O2)生物传感器。采用Langmuir-Blodgett技术在氧化铟锡(ITO)电极表面制备聚苯乙烯(PS)微球阵列,并以此阵列为模板采用溶胶-凝胶法在ITO电极上制备二氧化硅(SiO2)球腔阵列,最后将微过氧化物酶-11作为氧化还原模型蛋白直接吸附于球腔内,制得MP-11/SiO2球腔阵列/ITO电极。该电极对H2O2响应快速灵敏,可作为电流型H2O2电化学生物传感器,其线性范围为7.06×10-6～4.02×10-2mol/L,检出限为3.0×10-7mol/L,米氏常数为0.916mmol/L。将该法用于食品样品中的H2O2的检测,回收率在94%～97%之间,效果良好,可为食品中残存的H2O2检测提供一种方法。     

2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

以水/乙腈为溶剂,采用溶剂热法合成2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配合物{[Eu2(H2-DHBDC)3(H2O)4](H2O)}n(其中H2-DHBDC表示2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其晶体结构和荧光性质进行分析与表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.949 25(6)nm,b=1.029 9(7)nm,c=1.056 5(7)nm,α=98.164(10)°,β=111.352(10)°,γ=111.969(10)°,V=835.65(10)nm3,Z=1.且9个氧原子在铕离子周围形成一个三帽三棱柱配位环境,Eu(Ⅲ)通过配体之间的连接形成了具有一定孔道的三维结构;荧光分析结果表明,配合物具有较好的荧光性质.     

2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙配合物的合成、晶体结构及热稳定性

利用2-呋喃甲醛与4-甲氧基苯甲酰肼缩合成一种含有呋喃环的新型芳酰腙2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙(L),将配体(L)分别与CoCl2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O溶液进行反应,得到2种配合物CoCl(Py)(L)2(1)和Co(Py)2(L)2(2),并通过FTIR、热重分析、X-射线单晶衍射等手段对其进行表征.X-射线单晶衍射结果表明,2种配合物均为扭曲的八面体构型,属于三斜晶系.配合物1属于P-1空间群,晶胞参数为a=1.273 9(3)nm,b=1.358 2(3)nm,c=1.746 1(4)nm,α=88.741(4)°,β=89.130(4)°,γ=80.588(4)°,V=2.979 5(11)nm3,Z=4.配合物2属于P-1空间群,晶胞参数为a=0.879 44(12)nm,b=1.193 83(16)nm,c=1.757 4(2)nm;α=103.124(2)°,β=96.802(2)°,γ=98.962(2)°,V=1.752 1(4)nm3,Z=1.热失重分析表明,配合物CoCl(Py)(L)2有较好的热稳定性.     

Fe2（SO4）3/γ-Al2O3固体酸催化剂制备条件的优化

采用浸渍法制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂,于常压下利用Fe2(SO4)3/γ-Al2O3催化水解菲丁制备肌醇,并以肌醇收率表征催化剂活性强度。考察浸渍质量浓度、浸渍时间、焙烤温度对催化剂活性的影响,采用响应面法进行优化,得到制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3最佳条件:浸渍质量浓度50mg/mL、浸渍时间4h、焙烧温度436℃,在此条件下制备的Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂催化水解菲丁,肌醇收率为14.18%,菲丁水解效率为70.9%。     

响应曲面法优化辅酶Q10产生菌发酵培养基

以辅酶Q10产生菌R-SL15为实验菌株,为提高其辅酶Q10产量,对其进行培养基优化,得到最优发酵培养基。采用Plackett-Burman实验设计和Box-Behnken响应面分析方法对R-SL15的培养基进行优化模型的建立,得出最优发酵培养基为:葡萄糖18.90g/L,酵母粉5.54g/L,(NH4)2SO40.98g/L,KH2PO40.95g/L,牛肉膏6g/L,MgSO4.7H2O0.75g/L,FeSO4.7H2O100mg/L,NaCl10g/L,蒸馏水1L。辅酶Q10产量为51.31mg/L,比优化前的25.74mg/L提高了99.34%。该回归模型高度显著(R2=0.9423),拟合性好,可用于预测。     

2M_1型黑云母的晶体化学与光谱学

在自然界和合成产物中三八面体云母的IM多型的产出,是由于八面体阳离子的均匀分布。已知的火山作用和变质作用2M_1型黑云母的结构证明,在顺向八面体M_2中由Al~(3+)、Fe~(3+)和Ti~(4+)定位的八面体阳离子作规则分布。所以,OH向量倾向于(001)面,并且朝向主要由二价阳离子占有的八面体M_1。电子静态最小计算法定出的质子位置显示,     

提高废纸脱墨浆H2O2漂白效果的研究

该文采用过氧化氢(H2O2)漂白废新闻纸脱墨浆,研究了影响H2O2漂白效果的诸多因素,包括H2O2的用量、NaOH用量、螯合剂DTPA用量和pH等。研究结果表明,废新闻纸脱墨浆采用H2O2漂白时,H2O2无效分解的程度较大;加入DTPA可以减少H2O2的无效分解,提高H2O2的漂白效果。改变H2O2漂白参数的试验表明,H2O2用量为2.0%、NaOH用量为1.0%(均相对于绝干浆质量)较为合适。     

Na2B4O7-K2B4O7-H2O三元体系288K相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了三元体系Na2B4O7-K2B4O7-H2O 288K时的相平衡及平衡液相的主要物化性质(密度、电导率,pH).研究发现,该三元体系为简单共饱和型,无复盐及固溶体形成,根据溶解度数据绘制了相图,相图中单变量曲线所对应的平衡固相分别为K2B4O7·4H2O, Na2B4O7·     

LAS/AEO-7/C2H5OH/H2O拟三元体系的相行为和流变性研究

用偏光显微镜和RS75控制应力流变仪研究了LAS(直链烷基苯磺酸钠)/AEO-7(脂肪醇聚氧乙烯醚)/C2H5OH/H2O的拟三元体系的相行为和流变性能,绘制了相图.发现在靠近LAS/C2H5OH/H2O一侧整个液晶区只出现层状相液晶,无六角相液晶;而在靠近AEO-7/C2H5OH/H2O一侧的相行为变化比较典型,随着表面活性剂浓度增大,由胶束溶液逐渐向六角相液晶和层状相液晶过渡.在偏光显微镜下,观察到了层状相液晶和六角相液晶的偏光结构.流变性能研究结果与相行为相一致.     

高效毛细管电泳法对5 个产地苦荞中黄酮类化合物的检测

采用高效毛细管电泳法,分别对5 个不同产地苦荞中黄酮类化合物进行检测。电泳条件：10 mmol/LNa2B4O7-H3BO3缓冲溶液,pH 9.3,检测波长218 nm,分离电压25 kV。在该条件下,表儿茶素、芦丁、山奈酚和槲皮素4 种黄酮类化合物在7 min内得到分离,线性范围分别为0.03～0.54、0.05～0.97、0.03～0.63、0.04～0.90 mg/mL,相关系数为0.992 3～0.998 7,最低检出限分别为5.33×10－6、1.80×10－5、2.51×10－5、1.24×10－5 mg/mL（RSN=3）,平均回收率在95.5%～104.7%之间,相对标准偏差不大于3.66%。结果表明：该方法准确可靠,可用于苦荞中黄酮类化合物的检测。     

298K时Na2SO4-Na2B4O7-Na2CO3-H2O四元体系相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了298K时Na2SO4-Na2B4O7-Na2CO3-H2O四元体系的相平衡关系,测定了平衡液相的等温溶解度和主要物化性质(密度、电导率、pH值).研究发现:该体系属于简单共饱和体系,无复盐和固溶体生成;该四元体系298K时的等温溶解度图存在三个固相结晶区,其平衡固相分别为:Na2SO4·10H2O,Na2B4O7·10H2O,Na2CO3·10H2O;一个共饱点E,三条单变量曲线E1-E, E2-E, E3-E;文章最后对实验结果进行了简单讨论.     

含磷-硼阻燃剂DGB-DDYP的合成及应用

以硼酸和丙三醇为原料,采用含带水剂和不含带水剂两种体系合成了硼酸双甘酯(DGB),考察了n(C3H8O3)∶n(H3BO3)、反应时间、反应温度等因素对硼酸转化率的影响。以三氯氧磷和乙二醇为原料合成了二乙二醇基磷酰氯(DDYP)。采用交叉组合试验,研究了n(C3H8O3)∶n(H3BO3)、n(POCl3)∶n(C2H6O2)、n(DGB)∶n(DDYP)对DGB-DDYP阻燃效果的影响。结果表明,不含带水剂体系硼酸的转化率较高,DGB的优化合成工艺条件为:n(C3H8O3)∶n(H3BO3)=3∶1、反应时间4.0 h,反应温度120℃,硼酸转化率可达90.5%。DGB-DDYP的优化合成配比为:n(C3H8O3)∶n(H3BO3)=2∶1、n(POCl3)∶n(C2H6O2)=2∶1、n(DGB)∶n(DDYP)=1∶2,损毁炭长为11.5 cm。     

1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成新的芳香酰腙化合物:1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞学数据a=0.737 61(15)nm,α=90°,b=2.827 0(6)nm,β=116.928(12)°,c=0.860 89(13)nm,γ=90°.V=1.600 5(5)nm3,Z=4,μ=2.570mm-1,Dc=1.383mg/m3,F(000)=672,R1=0.067 6[I2σ(I)],wR2=0.187 7.     

高效液相色谱-Ru（bipy）32+-Ce（SO4）2化学发光体系检测啤酒中的亚硫酸钠

在酸性条件下,Ce(SO4)2氧化Ru(bipy)32+时,在Na2SO3存在下,对该化学发光具有很强的增敏作用,据此建立通过HPLC分离、用化学发光检测器测定亚硫酸钠的方法。在优化的实验条件下,测定亚硫酸钠的线性范围为2.0×10-6～5.0×10-4g/mL,方法的检出限为6.0×10-7g/mL,定量下限为2.0×10-6g/mL,线性回归方程:△I=3.578c+19.721(c:g/mL;r2=0.9984),对5.0×10-5g/mL亚硫酸钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为3.7%。该法已成功的运用于实际啤酒样中亚硫酸钠的含量。     

毛细管电泳法分析蜂胶中的黄酮类化合物(英文)

使用毛细管电泳法(CE)检测蜂胶中11种黄酮类化合物:金合欢素、芹菜配基、兰肉桂酸、黄良姜精、阿魏酸、橙皮甙、毛地黄黄酮、柑桔黄素、槲皮素、白藜芦醇、芦丁。确定了一些试验参数的优化条件,如:pH、缓冲溶液浓度、分离电压、进样时间以及UV检测器波长等。用H3BO3-Na2B4O7缓冲溶液(40mmol/L,pH8.85)在206nm波长条件下,各分析物可在19min内测出。相对标准偏差(RSD):8次进样的迁移时间为0.1%～0.3%;峰面积为3.0%～9.7%;各检测限(S/N=10)范围为0.1～0.4μg/ml;回收率为84%～110%。方法简单、灵敏,重现性好,用于蜂胶黄酮类化合物分析结果准确。     

棉短绒H2O2一步法蒸漂制浆的不足及对策

现行棉短绒制浆采用H2O2一步法蒸漂制浆工艺,即棉短绒脱脂、去除木素、去疵点与H2O2氧化漂白同时进行,由于脱脂、去除木素、去疵点的最适宜温度与H2O2蒸漂不同,脱脂滞后于H2O2分解,降低了H2O2的利用率。本文分析了H2O2一步法蒸漂制浆的不足,并提出了3种改进措施,即采用二步法蒸漂制浆、混合蒸漂工艺及改进一步法蒸漂的升温曲线等,以提高H2O2的利用率,降低废水中的COD。