硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成

在硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成中,控制其单、双、叁酯季铵盐的含量是影响产品作为柔软剂性能的关键.利用1H-NMR对硬脂酸三乙醇胺酯中单、双、叁酯含量进行分析,研究了反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量、搅拌转速、氮气用量等因素对反应进程和单、双、叁酯含量选择性的影响,确定了酯胺化反应的优化反应条件;对于季铵化反应,以季铵盐中阳离子活性物含量为标准,通过正交试验确定了优化的反应条件.     

硬脂酸三乙醇胺酯的合成优化

在硬脂酸三乙醇胺酯的合成中,控制其单、双、三酯季铵盐的含量是影响产品作为柔软剂性能的关键.通过单因素分析、正交实验极差分析,阐述了反应物的投料比、反应温度、催化剂用量等因素对反应时间和单、双、三酯含量的影响,确定了酯胺化反应的优化工艺条件,即温度190℃,投料比M(硬脂酸):M(三乙醇胺)=1.8:1.0.催化剂用量为0.1%.     

硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成与性能研究

在硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐(EQDMS)的合成中,控制其单、双酯季铵盐的含量是影响产品作为柔软剂性能的关键。通过研究反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量等因素对单、双酯含量的影响,确定了酯胺化反应的优化反应条件;对于季铵化反应,以季铵盐中阳离子活性物含量为标准,通过正交实验确定了优化反应条件。研究了EQDMS的生物降解性、柔软性、抗静电性、对织物白度的影响等性能,并将其与我国目前广泛使用的柔软剂———双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了比较。结果表明EQDMS的生物降解性、抗静电性、对织物白度的影响均优于D1821,其柔软性和D1821相当,是一种可替代D1821的性能优良的新型柔软剂。     

微波催化合成三乙醇胺双硬脂酸酯季铵盐

以硬脂酸和三乙醇胺为原料,微波催化下合成了三乙醇胺硬脂酸酯,利用正交试验优化了酯化的反应条件,考察了酯化反应时间、微波功率、n(硬脂酸)∶n(三乙醇胺)等因素对酯化率的影响.采用色谱柱对酯化产品进行分离,洗脱液为甲醇和氯仿[V(甲醇)∶V(氯仿)=1∶4],三乙醇胺单硬脂酸酯、三乙醇胺双硬脂酸酯和三乙醇胺三硬脂酸酯的含量分别为30.3%、65.1%、4.6%.以硫酸二乙酯为季铵化试剂,与三乙醇胺双硬脂酸酯合成了季铵盐,并对产品的相关性能进行了测定.     

织物用阳离子柔软剂的合成及性能研究

以硬脂酸(STA)、三乙醇胺(TEA)为原料合成织物用阳离子柔软剂,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比对酯胺反应进程及单、双、三酯含量的影响;以硫酸二甲酯作为季铵化试剂对季铵化反应进行了优化;采用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)分析了酯胺及最终产物的结构,同时对合成的柔软剂进行了应用性能研究.确定了酯胺合成的最佳反应条件:n(STA)∶n(TEA)=1.8∶1,反应温度180℃,反应时间5 h,催化剂用量0.15%;季铵化最佳反应条件:n(酯胺)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0.9,硫酸二甲酯滴加时间为25 min,反应温度82℃,反应时间5 h.     

硬脂酸三乙醇胺酯的合成及分析研究

利用正交试验优化了硬脂酸三乙醇胺酯的合成工艺:反应温度160℃、反应时间6 h、n(硬脂酸)∶n(三乙醇胺)=1.4∶1,催化剂用量0.1%(对反应物质量).以V(氯仿)∶V(甲醇)=25∶1的混合溶剂作为柱层析的洗脱剂,成功分离出高纯度的三酯、双酯和单酯,并利用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)及质谱(MS)对其进行了定性分析.     

季铵盐型阳离子加脂剂的合成优化

通过均匀试验优化了油酸和三乙醇胺的反应条件,得到反应的最佳条件:物料摩尔比为1.0∶1.0、温度为145℃、时间为5.0h、催化剂用量为0.5%。在此条件下转化率95.8%。对产物进行红外分析,在1738cm-1和1170cm-1处出现酯键的特征吸收峰,说明形成了酯键。用季铵化试剂硫酸二甲酯将所制得的三乙醇胺油酸酯季铵化,再通过复配,制得季铵盐型加脂剂。     

单链烷基叔胺的合成及其反应条件的优化

用硬脂酸和N-甲基二乙醇胺合成了单酯质量分数大于80%的烷基叔胺。利用高效液相色谱(HLPC)对产物中单、双酯含量进行了分析,用IR对反应产物的结构进行了表征。研究了反应物的摩尔比、反应时间、催化剂用量和携水剂用量等因素对反应进程和单酯含量的影响,通过均匀试验确定了酯胺化反应的最优反应条件为:物料比n(MDEA)∶n(STA)=2.0∶1,携水剂用量14%,反应时间6.5h,催化剂用量0.5%。     

硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成与应用

在对有关硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的制备工艺、分析鉴定方法的资料分析的基础上,综述了由硬脂酸制备该季铵盐的工艺条件,该工艺条件由酯胺的合成和季铵化2步构成.在此基础上,介绍了酯胺合成的催化剂、季铵化的溶剂选择,以及相关分析鉴定方法等问题,为该季铵盐的合成提出了新思路.介绍了近年来国内外合成工艺的新进展,并在此基础上提出了对该新型织物柔软剂发展方向的预测和展望,展示了织物柔软剂发展的新方向.     

新型季铵盐类衣物用柔软剂的合成和应用

以三乙醇胺硬脂酸双酯为中间体、碘乙烷为烷基化试剂、异丙醇为溶剂合成了新的带有酯基的长链季铵盐——三乙醇胺硬脂酸双酯碘化铵作为衣物用柔软剂,并通过显色反应及红外光谱证实了产物的存在.研究了温度、时间以及KI对反应转化率的影响,并通过正交实验对合成工艺进行了优化：n（中间体）n∶（碘乙烷）=11∶.50,85℃,10 h,在此条件下,平均转化率达87.2%;对比选定了乳化剂,以正交实验对产物的乳化工艺进行优化：乳化剂[m（吐温-60）∶m（吐温-20）为13∶]总用量为50%（对产物质量）、1 h、65℃.得到了半透明、澄清的微乳液;通过应用实验,对纯棉衣物的柔软性、白度及再润湿性等指标进行了研究,证实了该柔软剂的应用效果.     

猪油中胆固醇含量的测定

采用薄层色谱扫描法和高效液相色谱法 ,测定表面活性剂分提猪油后的三种产品中胆固醇和胆固醇酯的含量。结果表明 :分提后的猪油中胆固醇含量降低了 2 5 %— 5 0 %。     

洗涤剂法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的研究

为准确测定烟草及其制品中各种纤维素含量,优化了洗涤剂法的前处理条件,并定量分析了烟叶及烟草制品中中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)。结果表明:1)前处理中用苯、乙醇、乙醚混合溶剂回流4 h能除去绝大部分酯溶性的干扰物质;2)使用高温淀粉酶能够消除烟叶中淀粉对中性洗涤纤维检测带来的干扰;3)NDF、ADF、ADL检测限分别为0.26%、0.17%、0.17%,回收率为89%-101.4%;4)不同类型烟叶原料之间NDF和ADF含量的差异明显高于不同类型卷烟之间的差异;5)烟草及烟草制品的ADL含量基本都在3%以下。     

罗非鱼肉酶解液美拉德反应产物风味成分的分析

以罗非鱼肉酶解液和葡萄糖与木糖的复合糖为主要基质进行美拉德反应,反应产物采用高效液相色谱技术和气-质联用技术分别分析了游离氨基酸组成和主要风味成分。结果表明,反应产物游离氨基酸中人体必需氨基酸含量达到40.92%,鲜味氨基酸含量达到75.33%。此外还鉴定出34种风味成分,其中含量最大主要为:2,5-哌嗪二酮、乙酸、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基--4H-吡喃-4-酮、顺-2,7-壬二烯酸-3,8-二甲基酯、糠醛等。     

Determination of methanol in gardenia red and gardenia blue

The natural food color gardenia red is manufactured through the hydrolysis of the methyl ester of iridoid glucoside. Gardenia blue is also made from iridoid glucoside. Therefore, there is a possibility that the commercial products contain methanol. To determine methanol in gardenia red and gardenia blue, a headspace GC method with standard addition was developed. In the case of gardenia blue with the methyl ester, methanol may be formed during the analytical procedures for methanol. Thus, conditions in which methanol would not be produced in the headspace-GC method were investigated. Vials containing 1 g of the color preparation, 1 mL of water, and a standard solution were sealed. Equilibrium temperature was an important factor among the conditions for analyzing methanol in gardenia blue. Although at room temperature and 50 degrees C, the contents of methanol were equal, the content increased 1.2 times at 80 degrees C. Methanol contents determined at 50 degrees C were 8 and 9 micrograms/g in two gardenia red products and 25-34 micrograms/g in three gardenia blue products, which were below the residual limit of 50 micrograms/g set for many other natural food additives.     

SPME-GC-MS测定葡萄原汁中的挥发性物质

葡萄原汁中的挥发性成分直接影响葡萄制品的感官质量.采用SPME-GC-MS(固相微萃取-气相色谱-质谱)对山葡萄和欧亚种葡萄原汁中的挥发性风味成分进行分析,共鉴定出65种风味物质,可分为酯、烯、醛、醇、酮、烷、呋喃、苯环、杂环等9大类.与欧亚种葡萄相比,山葡萄原汁中风味物质的种类和含量较多.从葡萄汁的风味体系上分析,山葡萄原汁中醛、醇、烯的组成较高;欧亚种葡萄原汁中酯、醛的组成较高.     

表儿茶素对牛肉汤营养成分和风味的影响

研究表儿茶素对牛肉汤中总糖、固形物、水溶蛋白、脂肪酸、氨基酸以及矿物元素等营养成分的影响,并结合电子鼻以及气相色谱-质谱联用技术分析表儿茶素对牛肉汤气味轮廓以及挥发性成分的影响。结果表明,表儿茶素降低了牛肉汤中总糖和蛋氨酸的含量,提高了固形物和不饱和脂肪酸的含量。电子鼻分析结果表明表儿茶素可显著影响牛肉汤的气味轮廓。通过气相色谱-质谱分析,在对照组和表儿茶素组牛肉汤中共检测出21?种挥发性化合物。与对照组相比,表儿茶素组牛肉汤中2,4-二叔丁基苯酚含量显著升高,己醛、壬醛、邻苯二甲酸二丁酯以及十六烷含量显著降低,且醛类和酯类化合物总量显著降低。本研究可为表儿茶素及富含表儿茶素的香辛料在肉汤中的合理应用提供理论支持。     

赤霞珠、蛇龙珠和玫瑰香葡萄酒芳香性成分的差异性研究

芳香类物质种类及含量的差异是决定葡萄酒风味的重要因素。本文对赤霞珠、蛇龙珠和玫瑰香葡萄酒的芳香性成分进行探讨分析。结果表明,3种葡萄酒中3-甲基-1-丁醇的含量最高,相对含量分别为20.61%、21.00%和15.54%;次之为丁二酸单乙酯,含量分别为17.90%、8.94%和16.55%;再次为乳酸乙酯,含量分别为12.36%、17.01%和12.06%。赤霞珠干红葡萄酒中特有的检出成分为乙酸异戊酯和丙酸;玫瑰香葡萄酒中特有的检出成分为3-乙氧基丙醇。蛇龙珠葡萄酒中没有检出1-丁醇、4-酮基-戊酸乙酯和癸酸乙酯,赤霞珠和玫瑰香葡萄酒中均有上述成分;玫瑰香葡萄酒中未检测到(顺)3-己烯-1-醇和糠醇。     

玉米油精炼过程氯离子含量变化及其对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响

对取自安徽、河北、山东等地玉米油加工厂的玉米油毛油、待脱臭油和成品油中的氯离子、3-氯丙醇（3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD）酯和缩水甘油酯（glycidyl esters,GEs）含量进行检测,并在实验室明确可控的条件下对玉米毛油进行精炼,检测精炼过程氯离子、3-MCPD酯和GEs含量,与玉米油加工厂实际精炼过程的含量变化情况进行对比分析,研究玉米油精炼过程中氯离子含量变化及其对3-MCPD酯和GEs含量变化的影响。结果表明：所检测的所有玉米油样品中均含有氯离子、3-MCPD酯和GEs,其中毛油中氯离子含量最高,为0.628～2.029 mg/kg,毛油中3-MCPD酯和GEs含量分别为0.547～1.083 mg/kg和0.246～0.721 mg/kg;待脱臭玉米油中氯离子含量为0.110～0.374 mg/kg,较毛油中含量明显降低,3-MCPD酯和GEs含量分别为0.933～1.422 mg/kg和0.246～0.432 mg/kg,3-MCPD酯较毛油中含量有所升高,GEs含量变化不明显。脱臭油中3-MCPD酯和GEs含量分别为3.523～4.541 mg/kg和1.501～13.584 mg/kg,较待脱臭油中含量大幅升高,其中一个油样中含量分别增加3.5 倍和32.1 倍,同时该油样中氯离子含量的降幅也最大（0.287 mg/kg）。对实验室精炼过程及工厂精炼过程的玉米油样品检测分析显示,无论是实验室精炼还是工厂实际生产,氯离子含量均随精炼过程逐渐减少,其中降幅最大的是水化脱胶和碱炼脱酸工序（降幅为76.1%～81.3%）;3-MCPD酯和GEs在水化脱胶、碱炼脱酸及吸附脱色过程的含量变化不大,经脱臭后含量大幅升高,同时伴随脱臭过程氯离子含量的降低,并且氯离子含量降幅越大3-MCPD酯的升幅越高。研究结果明确了玉米油精炼过程氯离子和3-MCPD酯及GEs含量的变化规律,以及待脱臭玉米油中氯离子含量对脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs含量的影响,对玉米油精炼乃至其他植物油生产中3-MCPD酯和GEs的风险防范和控制都具有指导意义。     

红枣醋不同发酵阶段香气成分的变化

采用顶空固相微萃取结合气质联用法,研究了液态发酵枣醋在不同发酵阶段产物(初始枣汁、枣酒醪和枣醋)的香气成分。从三种产物中分别分离鉴定出56、56、54种香气成分,各占总香气成分的94.57%、97.37%、98.86%,主要是烃类、酸类、酯类、醇类、醛酮类以及少量其他化合物。三种产物香气成分的种类总数差别不大,但种类构成比例和相对含量差异较大。在酒精发酵阶段,烃类、酮类物质明显增加,酸类、醛类物质有所增加,酯类、醇类物质基本不变;在醋酸发酵阶段,烃类、醇类、酮类物质降低,酸类、酯类物质显著升高。枣醋的香气成分主要来源于酸类和酯类物质,少量的烃类、醇类、酮醛类等物质也是枣醋香气成分不可或缺的一部分,这些香气成分共同赋予枣醋特殊的风味和品质。