气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸 二丁酯含量的不确定度评定

依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用正己烷提取、气相色谱-质谱法测定酒中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定红酒中邻苯二甲酸二丁酯DBP为例,对整个过程中不确定度的来源进行了分析,结果表明：气相色谱-质谱法测定红酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。     

白酒中邻苯二甲酸酯检测的不确定度评价

按照国家标准GB/T21911—2008食品中邻苯二甲酸酯的测定,采用气相色谱-质谱法,以测定白酒中邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯)含量为例,对整个测量过程中的不确定度来源进行分析评定,影响样品中邻苯二甲酸二丁酯测量结果的不确定度主要来源于配置邻苯二甲酸二丁酯标准溶液、测量重复性等引入的不确定度。     

气相色谱-质谱法测定芹菜中甲拌磷残留量的 测量不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量测定不确定度。方法参照JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型,对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论整个测定过程中,标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大,其次为方法重复性和测量重复性产生的分量,这为本实验室内部质量控制提供了依据。     

气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对毒死蜱测定中的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的配制和样品的稀释过程。当果汁中毒死蜱残留量为41.1μg/kg,扩展不确定度为9.8μg/kg,毒死蜱残留量表示为(41.1±9.8)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-串联质谱法对果汁中毒死蜱残留量的不确定分析。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的对气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的方法进行不确定度评估。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用内标法测定蔬菜中氟虫腈残留量不确定度评估的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果对不确定的分量进行量化和合成,结果表明,当蔬菜中氟虫腈残留量为0.02 mg/kg时,扩展不确定度为0.0096 mg/kg,氟虫腈残留量表示为(0.02±0.0096)mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液的配制和样品的稀释等过程,本评估方法可为气相色谱-三重四极杆质谱法的不确定评估提供依据。     

气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度评定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定柑橘中丙溴磷不确定度的评定模型。方法根据CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》,分析气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度来源,建立科学的数学模型并量化各个影响分量,得到丙溴磷测定结果的拓展不确定度。结果气相色谱-质谱法测定丙溴磷时,对于结果的不确定度影响顺序为:标准曲线的稀释配制过程线性拟合样品的前处理过程,当柑橘中丙溴磷含量为0.15 mg/kg时,其拓展不确定度为0.04 mg/kg(k=2)。结论该评估模型为气相色谱-质谱法测定丙溴磷,内标法进行定量时的不确定度的评估提供了参考依据。     

气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中联苯菊酯的不确定度评定

通过气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中的联苯菊酯,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析,得出不确定度控制的关键在于控制好样品的前处理和标准曲线。     

GC-MS法测定皮革中富马酸二甲酯的不确定度评估

依据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中的富马酸二甲酯整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度及扩展不确定度。当富马酸二甲酯测定结果为0.3mg/kg时,扩展不确定度为0.02mg/kg。     

基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术测定香菇中联苯菊酯残留量的不确定度评估

目的对Qu ECh ERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中联苯菊酯残留量的方法进行不确定度评估。方法依据GB 23200.113-2018方法,对检测过程中可能引入的不确定度进行分析和评定,并建立不确定度评定数学模型。结果当香菇中联苯菊酯含量为0.15mg/kg时,其扩展不确定度为0.0108mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于分析仪器、样品前处理和标准工作液配制过程。本研究可为评价Qu ECh ERS-气相色谱-串联质谱法的不确定度评估提供参考。     

GCMS法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的不确定度评定

本文采用中华人民共和国国家标准《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法,测定白酒中的邻苯二甲酸二丁酯的含量。为了评定该方法中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量的不确定度,我们建立数学模型,对引入不确定度的因素进行分析,最终得出邻苯二甲酸二丁酯的扩展不确定度为0.04mg/kg,K=2。     

烟熏肉制品中多环芳烃测定的不确定度评定

目的评定用气相色谱-质谱法测定烟熏肉制品中多环芳烃残留量的不确定度。方法采用微波萃取法提取烟熏肉制品中的多环芳烃,经凝胶渗透色谱仪净化处理,用气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃的残留量进行分析,建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准溶液的配制及标准曲线的建立。当烟熏肉制品中多环芳烃的含量为4.92~8.76μg/kg时,其扩展不确定度为0.37~0.78μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃残留量测定的不确定度评定。     

液相色谱质谱联用仪测定沙丁胺醇的不确定度评定

目的:全面地分析液相色谱-串联质谱法测定沙丁胺醇的不确定度来源与影响不确定度的因素。在测量结果处于临界状态时,对测量结果作出正确判定。方法:通过建立数学模型,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》和GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》的规定,逐层对测量过程中的不确定度来源进行分析,最后给出合成不确定度和扩展不确定度。结果:按照GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》测定沙丁胺醇的不确定度为1.54μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑的不确定度评定

目的：评定气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑时的不确定度。方法：根据GB 23200.8—2016 《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》建立模型,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定评定和表示》对不确定度来源进行分析量化。结果：本方法测定苯醚甲环唑的合成不确定度为2.258%,扩展不确定度为0.0451,葡萄中苯醚甲环唑测定结果为（0.06047±0.00273）mg/kg,k=2。结论：本方法不确定度主要来源为标准溶液配制及其曲线拟合,重复性测定对实验结果准确性影响较小。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量进行不确定度评定。方法根据GB29688-2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准曲线的建立及测定结果重复性。当氯霉素的添加水平为0.1064 ng/g时,氯霉素的结果可表示为0.1064±0.0457 ng/g(k=2)。结论该评定方法清晰合理,简便准确,可适合液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量测定的不确定度评定。     

稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定

采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对白酒中DBP、DEHP的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。样品提取、离心后取上层有机相进行测定,利用选择离子监测模式,以氘代同位素标记物作内标,以m/z 149和m/z153为定量离子对,对其定性定量测定,并对测试过程中引入的各个分量进行评定与合成。结果表明,DBP、DEHP在0.2~2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r≥0.999,定量限为0.05 mg/kg,不同加标水平中的平均回收率为DBP:91.2%~100.4%,RSD为2.24%~2.79%(n=5);DEHP:99.0%~110.6%,RSD为4.98%~5.44%(n=5)。当DBP测定结果为0.572 mg/kg时,扩展不确定度为0.040 mg/kg,DEHP测定结果为0.251 mg/kg时,扩展不确定度为0.025 mg/kg,k=2,p=95%。该方法准确可靠,可用于白酒中DBP、DEHP的含量测定。并且建立的不确定度评定方法可用于气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP浓度的不确定度评估。标准溶液配制和标准曲线拟合、样品前处理以及分析仪器是主要的不确定度来源。     

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。     

纺织品中甲酰胺溶剂残留量测定的不确定度评定

依据SN/T 3587—2016《进出口纺织品酰胺类有机溶剂残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用甲醇超声提取后进行气相色谱-质谱法测定纺织品中甲酰胺溶剂残留量。研究了测量过程对不确定度的影响因素,通过建立数学模型,对测试中不确定度的各个分子量进行了评定和计算。在包含因子k=2,纺织品中甲酰胺含量c=10.1mg/kg时,甲酰胺含量测定的扩展不确定度u=0.6mg/kg;结果表明:由标准溶液的配制引入的不确定度是影响纺织品中酰胺类含量测定的不确定度的主要因素。     

鞋类和鞋类部件中邻苯二甲酸酯测定的不确定度评估

依据GB/T 32440-2015《鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质邻苯二甲酸酯的测定》采用超声波萃取,气相色谱-质谱法测定鞋类部件中的7种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以邻苯二甲酸二(2-乙级)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度。     

UPLC-MS-MS法测定花生中黄曲霉毒素的不确定度评定

对应用超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素含量的测量不确定度进行评定。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定和基本程序,建立测定花生中4种黄曲霉毒素含量的数学模型,依据影响测量不确定度的来源,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了1μg/kg的检测水平下,超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素测定结果的扩展不确定度。通过比较各个分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。     

液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度评定

目的对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》,采用液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中西地那非残留量,对测定方法中的关键环节进行分析,对各不确定度分量进行识别和量化,计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果当西地那非含量为0.927μg/g, k=2(置信水平95%)时,扩展不确定度为0.06μg/g,测试结果表示为(0.927±0.06)μg/g。结论本方法为液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度提供了参考依据。